桑黄中活性物质的高效制备方法技术

本发明专利技术公开了一种桑黄中活性物质的高效制备方法，包括S1.原材料预处理：对桑黄子实体进行干燥粉碎，形成桑黄粉；S2.MgO和四氢呋喃处理：在桑黄粉中加入桑黄粉重量的40％‑60％的MgO和桑黄粉重量的20‑40倍的四氢呋喃，搅拌均匀后置于反应釜中，200‑260℃提取30‑60分钟；S3.超声处理：反应结束降至室温后，混合物中加入混合物体积的1‑2倍的水，30‑50℃超声10‑30分钟，混合物进行过滤，得到同时含有桑黄多酚和桑黄多糖的滤液。该滤液可以进一步分离来分别得到桑黄多酚和桑黄多糖。本发明专利技术能同时制备桑黄多酚和桑黄多糖，而且提高了桑黄多糖和桑黄多酚的提取率，工艺简单，适合规模化生产。

Efficient preparation of active substances in Phellinus igniarius

【技术实现步骤摘要】
桑黄中活性物质的高效制备方法
本专利技术涉及食药用菌加工领域，具体涉及一种桑黄中活性物质的高效制备方法。
技术介绍
桑黄是一种珍贵的食药用菌，有“森林黄金”之美称。桑黄作为我国传统的中药材，最早记载于《神农百草经》和李时珍的《本草纲目》，主要用于止泻、崩漏带下、脾虚泄泻，此外还能利五脏、排毒、活血。有研究统计，桑黄的药理学功能有20多种，包括抑菌、消炎、抗氧化、抗肿瘤、增强机体免疫、保肝护肝、降血糖、降血脂、抗肺炎。食药用菌直接食用一般达不到治疗的效果，只有将有效成分经过提取、分离纯化，才能提高功效，发挥药理作用。在活性成分制备过程中，提取是第一步，也是最关键的一步，如何将有效成分最大程度的释放出来意义重大。中国专利文献CN108610391A公开了一种从桑黄子实体中提取多糖和腺苷的方法,包括如下步骤：(1)将桑黄子实体粉碎为桑黄子实体颗粒后，投入提取罐中；(2)向提取罐中加入桑黄子实体颗粒体积6-10倍量的水，连续回流1.5-3小时，抽滤，滤渣继续用滤渣体积4-5倍量的水连续回流2-3小时，抽滤；(3)将步骤(2)中两次抽滤所得滤液混合，浓缩后获得0.3-0.5g/ml的桑黄溶液；(4)用氢氧化钠溶液调节步骤(3)中桑黄溶液的pH值至9-10，将调节好pH值的桑黄溶液上样至装有大孔树脂的不锈钢层析柱中，控制流出液的流速，所得流出液即为桑黄多糖粗溶液；(5)将步骤(4)中的桑黄多糖粗溶液用硫酸溶液调节pH至中性，并透过可以过滤掉蛋白质等大分子的第一超滤膜，收集滤液并通过去除小分子杂质的第二超滤膜，所得截留液通过减压真空浓缩的方式，获得桑黄多糖；(6)将步骤(4)中大孔树脂中吸附的吸附物用乙醇溶液洗脱，所得洗脱液经减压真空浓缩后获得浸膏；(7)取步骤(6)中的浸膏与硅胶按质量比1:1.2干法拌样，上层析柱，先用1-2个柱体积乙酸乙酯洗脱，再以乙酸乙酯与丙酮混合洗脱剂洗脱，每1500ml收集一个流份，液相检测，将流份中的第24-29流份合并，减压真空浓缩，将出现的沉淀物合并，滤取沉淀，滤液再静置，析晶后滤出，滤出的沉淀与原有的沉淀混合，混合的沉淀在体积比为6:4的丙酮-乙醇溶液中重结晶，得无色针状结晶腺苷，抽滤，于真空干燥器中50℃真空干燥，得腺苷成品。中国专利文献CN108542922A公开了一种桑黄中活性成分的高效制备方法，包括以下步骤：原材料的预处理：(1)将桑黄子实体在50～60℃烘干，粉碎，再过40～60目筛得到桑黄粉末；(2)将步骤一得到的桑黄粉末与去离子水按质量体积比1：20～1：50的比例混合，混合均匀后加入质量为桑黄粉末质量1％～2％的纤维素酶，再次混合均匀后在45℃～55℃的温度下处理1～2h，得到反应混合物；(3)将步骤二得到的反应混合物加至萃取釜中进行萃取，萃取釜中的压力为5～20mPa,萃取温度为100℃～200℃，萃取时间为30～90min,萃取结束得到萃取液；(4)将步骤三得到的萃取液在4500～7000r/min的转速下离心10～20min，分离上层清液得到第一上清液；(5)在第一上清液中加入氯代十六烷基吡啶，摇匀后在常温下静置24h～36h，在3500～7000r/min的转速下离心10～15min得到第一沉淀和第二上清液；(6)将步骤五得到的第一沉淀加入NaCl的乙醇溶液中得到沉淀混合液，将沉淀混合液置于摇床中震荡1～1.5h，在3500～7000r/min的转速下离心10～15min，离心后得到沉淀，沉淀再用80％乙醇冲洗，冷冻干燥，得高活性的桑黄多糖SP1；(7)将步骤五得到的第二上清液经过减压浓缩、冷冻干燥后得到富含桑黄三萜和黄酮的提取物。中国专利文献CN106491662A公开了一种从桑黄栽培废料中同时提取多糖和黄酮的方法，包括如下步骤：(1)将桑黄栽培废料烘干、粉碎得到桑黄栽培废料干粉；(2)将桑黄栽培废料干粉与碱性乙醇溶液按质量比1:10-1:30混合；(3)将步骤(2)中混合液超声处理20-40分钟，过滤得滤液和残渣；(4)向步骤(3)中的残渣中加入残渣重量8-12倍的去离子水，混合均匀，调pH值4-6得到混合液，加入占混合液重量0.2-0.5％的复合酶，复合酶为纤维素酶和葡萄糖氧化酶混合组成，45-55℃下酶解40-80分钟，酶解液经离心处理分离得上清液和沉淀物；复合酶为纤维素酶：葡萄糖氧化酶＝2-3:1的混合物；(5)步骤(3)中得到的滤液经旋转蒸发后除去乙醇，加入乙酸乙酯进行萃取，分液，上层液经减压浓缩干燥得到桑黄黄酮；(6)步骤(4)中得到的上清液用旋转蒸发仪减压浓缩后进行醇沉，离心，得上清液和沉淀物，沉淀物即为桑黄多糖。现有技术中还没有发现有同时提取桑黄多酚和桑黄多糖的文献报道。
技术实现思路
专利技术人分析认为，这是因为桑黄子实体木质化程度高，结构复杂，活性物质一般与木质素通过物理或化学健结合在一起，一般的方法很难同时将桑黄多酚和桑黄多糖的有效成分提取出来。因此，通过去除木质素来破坏活性物质与木质素之间的健也是一种有效的提取手段。有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种桑黄中活性物质的高效制备方法，其能同时高效提取桑黄多酚和桑黄多糖，使有效成分桑黄黄酮和桑黄多糖同时最大程度的释放。所采用的技术方案为：一种桑黄中活性物质的高效制备方法，包括如下步骤：S1.原材料预处理：对桑黄子实体进行干燥粉碎，形成桑黄粉；S2.MgO和四氢呋喃处理：在桑黄粉中加入桑黄粉重量的40％-60％的MgO和桑黄粉重量的20-40倍的四氢呋喃，搅拌均匀后置于反应釜中，200-260℃提取30-60分钟；S3.超声处理：反应结束降至室温后，混合物中加入混合物体积的1-2倍的水，30-50℃超声10-30分钟，混合物进行过滤，得到同时含有桑黄多酚和桑黄多糖的滤液。在该技术方案中，一方面，四氢呋喃毒性低，MgO作为催化剂，在催化剂MgO的作用下能溶解桑黄子实体中的木质素，使更多的桑黄黄酮和桑黄多糖释放出来，从而提高提取率。另一方面，四氢呋喃在MgO催化下溶解桑黄子实体的木质素后，再超声处理，使有效成分桑黄黄酮和桑黄多糖同时最大程度的释放。进一步地，还包括S4.滤液加入等体积的二氯甲烷进行萃取，有机层经干燥后得桑黄多酚。桑黄多酚的得率为2％-4.7％。进一步地，还包括S5.水层浓缩后加入无水乙醇使乙醇浓度达到体积分数为70-80％，收集沉淀得桑黄多糖。桑黄多糖的得率为8.7％-11.2％。进一步地，S2中，在桑黄粉中加入桑黄粉重量的50％的MgO和桑黄粉重量的20-40倍的四氢呋喃。进一步地，S5中，水层浓缩后加入无水乙醇使乙醇浓度达到体积分数为75％，收集沉淀得桑黄多糖。进一步地，S1中，对桑黄子实体50-60℃烘干后进行超微粉碎。同理，从产品的角度上看，本专利技术还可以提供一种同时含有桑黄多酚和桑黄多糖的混合液，其是由上述方案所述的高效制备方法制备得到的。进一步地，该混合液加入等体积的二氯甲烷进行萃取，有机层经干燥后得桑黄多酚，桑黄多酚的得率为2％-4.7本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种桑黄中活性物质的高效制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS1.原材料预处理：对桑黄子实体进行干燥粉碎，形成桑黄粉；/nS2.MgO和四氢呋喃处理：在桑黄粉中加入桑黄粉重量的40％-60％的MgO和桑黄粉重量的20-40倍的四氢呋喃，搅拌均匀后置于反应釜中，200-260℃提取30-60分钟；/nS3.超声处理：反应结束降至室温后，混合物中加入混合物体积的1-2倍的水，30-50℃超声10-30分钟，混合物进行过滤，得到同时含有桑黄多酚和桑黄多糖的滤液。/n

【技术特征摘要】
1.一种桑黄中活性物质的高效制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.原材料预处理：对桑黄子实体进行干燥粉碎，形成桑黄粉；
S2.MgO和四氢呋喃处理：在桑黄粉中加入桑黄粉重量的40％-60％的MgO和桑黄粉重量的20-40倍的四氢呋喃，搅拌均匀后置于反应釜中，200-260℃提取30-60分钟；
S3.超声处理：反应结束降至室温后，混合物中加入混合物体积的1-2倍的水，30-50℃超声10-30分钟，混合物进行过滤，得到同时含有桑黄多酚和桑黄多糖的滤液。


2.根据权利要求1所述的桑黄中活性物质的高效制备方法，其特征在于，还包括S4.滤液加入等体积的二氯甲烷进行萃取，有机层经干燥后得桑黄多酚。


3.根据权利要求2所述的桑黄中活性物质的高效制备方法，其特征在于，还包括S5.水层浓缩后加入无水乙醇使乙醇浓度达到体积分数为70-80％，收集沉淀得桑黄多糖。


4.根据权利要求3所述的桑黄中活性物质的高效制备方法，其特征在于，S2...

【专利技术属性】
技术研发人员：张作法，吕国英，陈建飞，蔡为明，宋婷婷，
申请(专利权)人：浙江省农业科学院，
类型：发明
国别省市：浙江;33