一种双层碳包覆硅复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种双层碳包覆硅复合材料的制备方法，其具体步骤为：将5～50质量份微纳米硅粉分散到适量溶剂中，依次加入50～200质量份无机盐和5～50质量份有机配体搅拌混合均匀。将所得混合物在惰性气氛下球磨0.2～5小时。将所得物料洗涤、过滤、干燥，然后与有机聚合物按照1/0.2～5质量比在溶剂中搅拌混合均匀，除去溶剂后在惰性气氛下以2～5摄氏度/分钟的速度升温至400～700摄氏度，保温1～3小时，冷却至室温、纯化后得到二次碳包覆硅复合材料。用该方法制备的硅复合材料可用作锂离子电池和锂硫电池负极材料。

A preparation method of double-layer carbon coated silicon composite

【技术实现步骤摘要】
一种双层碳包覆硅复合材料的制备方法
本专利技术涉及无机非金属材料
，特别是涉及一种锂电池储能用硅碳复合负极材料的制备方法。
技术介绍
近年来，因日益增长的对清洁能源的广泛需求，以石墨为负极的低能量密度和低安全性锂离子电池将逐步被淘汰。新能源汽车的发展需要高能量密度、高功率密度、高安全性的新型锂离子电池来满足其长续航的要求。硅作为锂离子电池负极材料其理论容量高达4200mAh/g，因而在长续航动力电池的研究开发方面得到了广泛关注。但是因该看到，硅负极在充放电过程中的体积膨胀效应巨大(高达300％)，不断的收缩和膨胀在材料内部产生的很大内应力，从而导致粉化脱落导致失活，降低了电极的导电性和循环稳定性。目前多采用纳米多孔硅与碳材料进行复合的方法来改善硅负极的循环稳定性(Carbon，2016，98：582-591；ElectrochimicaActa，2019，297：355-364)，但纳米多孔硅的制备工艺繁琐，成本较高，不易广泛推广。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的不足，本专利技术采用以下技术方案制备一种双层碳包覆微纳米硅复合材料。本专利技术所采用的技术方案是：将5～50质量份微纳米硅粉分散到适量溶剂中，依次加入50～200质量份无机盐和5～50质量份有机配体搅拌混合均匀。将所得混合物在惰性气氛下球磨0.2～5小时。将所得物料洗涤、过滤、干燥，然后与有机聚合物按照1/0.2～5质量比在溶剂中搅拌混合均匀，除去溶剂后在惰性气氛下以2～5摄氏度/分钟的速度升温至400～700摄氏度，保温1～3小时，冷却至室温、纯化后得到二次碳包覆硅复合材料。上述步骤所用溶剂为水、四氢呋喃、二硫化碳、二甲基甲酰胺及醇类、酯类、醚类、酮类溶剂中的一种或几种。上述步骤所用无机盐为过渡金属氯化物、硫酸盐、硝酸盐及乙酸盐中的一种或几种。上述步骤所用有机配体具有含氮、含氧官能团中的一种或几种。上述步骤所用有机聚合物为聚烯烃、聚丙烯腈、多糖、沥青、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇、纤维素、聚乙二醇中的一种或几种。附图说明图1为实施例1产物的扫描电镜图。图2为实施例2产物的扫描电镜图。图3为实施例3产物的扫描电镜图。图4为实施例2产物的充放电循环性能图。图5为实施例3产物的充放电循环性能图。具体实施方式实施例1：将3.74克微纳米硅粉分散到适量蒸馏水中，依次加入100克九水合硝酸铝和8克1，3，5-均苯三甲酸搅拌混合均匀。将所得混合物在惰性气氛下球磨1小时。将所得物料洗涤、过滤、干燥，在惰性气氛下以5度/分钟的速度升温至700度，保温1小时。冷却至室温、纯化后得到一次碳包覆硅复合材料，产物形貌如图1所示。实施例2：将3.74克微纳米硅粉分散到适量蒸馏水中，依次加入100克九水合硝酸铝和8克1，3，5-均苯三甲酸搅拌混合均匀。将所得混合物在惰性气氛下球磨4小时。将所得物料洗涤、过滤、干燥，在惰性气氛下以5度/分钟的速度升温至700摄氏度，保温1小时。冷却至室温、纯化后得到一次碳包覆硅复合材料，产物形貌如图2所示。实施例3：将3.74克微纳米硅粉分散到适量蒸馏水中，依次加入100克九水合硝酸铝和8克1，3，5-均苯三甲酸搅拌混合均匀。将所得混合物在惰性气氛下球磨4小时。将所得物料洗涤、过滤、干燥，然后与聚乙二醇粉体按照1/5质量比在水中搅拌混合均匀，干燥后在惰性气氛下以5摄氏度/分钟的速度升温至700摄氏度，保温1小时，冷却至室温、纯化后得到二次碳包覆硅复合材料，产物形貌如图3所示。实施例4：材料的电化学性能测试采用扣式电池系统在室温下测试材料的电化学性质，其中电解液为1.0MLiPF6/EC+DMC(体积比为1∶1，并加入5.0％的FEC)。采用蓝电CT2001A型电池测试系统进行充放电测试，电压范围为0.005-3V。结果如图4和图5所示。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种双层碳包覆硅复合材料的制备方法，其具体步骤为：将5～50质量份微纳米硅粉分散到适量溶剂中，依次加入50～200质量份无机盐和5～50质量份有机配体搅拌混合均匀。将所得混合物在惰性气氛下球磨0.2～5小时。将所得物料洗涤、过滤、干燥，然后与有机聚合物按照1/0.2～5质量比在溶剂中搅拌混合均匀，除去溶剂后在惰性气氛下以2～5摄氏度/分钟的速度升温至400～700摄氏度，保温1～3小时，冷却至室温、纯化后得到二次碳包覆硅复合材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种双层碳包覆硅复合材料的制备方法，其具体步骤为：将5～50质量份微纳米硅粉分散到适量溶剂中，依次加入50～200质量份无机盐和5～50质量份有机配体搅拌混合均匀。将所得混合物在惰性气氛下球磨0.2～5小时。将所得物料洗涤、过滤、干燥，然后与有机聚合物按照1/0.2～5质量比在溶剂中搅拌混合均匀，除去溶剂后在惰性气氛下以2～5摄氏度/分钟的速度升温至400～700摄氏度，保温1～3小时，冷却至室温、纯化后得到二次碳包覆硅复合材料。


2.根据权利要求1所述一种双层碳包覆硅复合材料的制备方法，其特征在于所述溶剂为水、四氢呋喃、二硫化碳、二甲基甲酰胺及醇类、酯类、醚类、酮类溶剂中的一种或几种。


3.根据权利要求1所述一种双层碳包覆硅复合材料的制备方法，其特征在于所述无机盐为过渡金属氯化物、硫酸盐、硝酸盐及乙酸盐中的一种或几种...

【专利技术属性】
技术研发人员：解勤兴，李铱蔓，赵晋辉，
申请(专利权)人：天津工业大学，
类型：发明
国别省市：天津;12