一种节能减排制备有机硅树脂的方法技术

本发明专利技术属于树脂合成领域，特别涉及一种节能减排制备有机硅树脂的方法，在制备有机硅树脂的过程中对水解、水洗以及水洗分离后排放的废酸水分别经添加有活泼碱性物质的中和器中和，水解废酸水中和后经过滤器过滤排放含盐废水；水洗排放的废酸水经中和器中和后再经分离器分离后含盐废水排放；水洗分离后的废酸水经中和器中和后再经分离器分离的二级循环水返回水解和水洗工序循环使用；本发明专利技术方法水解和水洗后形成的废盐水排放量大大减少，水洗分离后的二级水可以用于水解和水洗工序，进行循环使用。该工艺大大节省了排污处理费用，又节省了原料循环水，且制得的有机硅树脂性能不受影响。

A method of preparing organosilicon resin with energy saving and emission reduction

【技术实现步骤摘要】
一种节能减排制备有机硅树脂的方法
本专利技术属于树脂合成领域，特别涉及一种采用水解内循环工艺制备有机硅树脂的方法。
技术介绍
有机硅树脂是有机硅材料中的重要成员，它不同于有机硅橡胶的线性结构，也不同于硅油、硅烷的分子量较小，它是一种立体形网状结构，具有有机硅材料的基本性能，耐高温，耐低温，高绝缘，耐候，抗辐射，耐化学药品，憎水等特性。现有的有机硅树脂的制备方法，其工艺为：首先将计量好的氯硅烷单体与含有有机溶剂的水溶液混合，进行水解反应，水解完成后，进行水洗，水洗分离；然后再进行调聚、调节浓度后即得有机硅树脂。现有工艺中，在水解，水洗，以及水洗分离过程中均会产生大量的废酸水，一方面排放的废酸水会产生环境污染，另一方面，对排放的废酸水进行后处理也会大大增加企业的生产成本。
技术实现思路
为了解决现有技术中存在的技术问题，本专利技术提供了一种节能减排制备有机硅树脂的方法。本专利技术方法在制备有机硅树脂的过程中对水解、水洗、水洗分离后排放的废酸水分别经添加有活泼碱性物质的中和器中和，水解废酸水中和后经过滤器过滤排放含盐废水；水洗排放的废酸水经中和器中和后再经分离器分离后，含盐废水排放；水洗分离后的废酸水经中和器中和后再经分离器分离的二级循环水返回水解和水洗工序循环使用；本专利技术方法水解和水洗后形成的废盐水排放量大大减少，水洗分离后的二级水可以用于水解和水洗工序，进行循环使用。本专利技术采用水解内循环工艺制备有机硅树脂的方法，其具体工艺步骤如下：(1)按比例准备原料；合成有机硅树脂的原料为：基本有机硅材料单体：一甲基三氯硅烷(M1)，二甲基二氯硅烷(M2)，一苯基三氯硅烷(P1)，二苯基二氯硅烷(P2)；其中，一甲基三氯硅烷，纯度＞99％；二甲基二氯硅烷，纯度＞99.9％；一苯基三氯硅烷，纯度＞99％；二苯基二氯硅烷纯度＞99％；特种有机硅单体：可以是：含双键基团的有机硅单体、含活泼氢的有机硅单体或硅烷偶联剂中的一种或一种以上有机硅单体材料。其中，含双键基团的有机硅单体为甲基乙烯基二氯硅烷，含活泼氢的有机硅单体为甲基氢二氯硅烷，硅烷偶联剂可以是含环氧基的三乙氧基硅烷，含酯基的三乙氧基硅烷，以及含胺基、丙烯酰基等的三乙氧基硅烷。有机溶剂为：酮类、醚类或脂类溶剂。上述总的有机硅单体中，硅原子上的有机基团R数目与硅原子数的比例，R/Si在1.0～1.6之间，且苯基数占总R数的15～60％，特种有机硅单体质量占有机硅单体总质量的10～40％。有机溶剂具体可以为：环已酮、丁酮、乙酸乙酯或丁基乙醚，有机溶剂用量为用水质量的2～4倍；水量为有机硅单体总质量的1～2倍。(2)水解：将上述各有机硅单体按比例充分混合后加入有机溶剂中进行共水解；上述共水解温度为4～10℃。水解产生的废酸水送入添加有活泼碱性物质的中和器中和后，再经过滤器过滤排放含盐废水；(3)水解完成后，进行水洗，水洗分离，然后加入催化剂进行调聚缩聚，加调节剂降低凝胶程度，调制硅树脂溶液质量分数为50％，即得有机硅树脂。水洗排放的废酸水送入添加有活泼碱性物质的中和器中和后再经分离器分离后含盐废水排放，水洗分离后的废酸水送入添加有活泼碱性物质的中和器中和后经分离器分离的二级循环水返回水解和水洗工序循环使用。其中，加入的催化剂为过渡金属盐类催化剂，具体为氯化铂，环烷酸钴，乙酸铅或乙酸锌，其用量为有机硅单体总质量的1‰～2‰。加入的调节剂为具有羟基、环氧基或酯基的有机硅低聚物，其用量为有机硅单体总质量的20％～30％。其中，活泼碱性物质为强碱无机碱、路易士碱，羟基胺类，强碱性离子交换树脂。有益效果：(1)将原有工艺废酸水完全排放或处理改为对水解、水洗、水洗分离后排放的废酸水分别经添加有活泼碱性物质的中和器中和，水解废酸水中和后经过滤器过滤排放含盐废水；水洗排放的废酸水经中和器中和后再经分离器分离后，含盐废水排放；水洗分离后的废酸水经中和器中和后再经分离器分离的二级循环水返回水解和水洗工序循环使用，大大节省了排污处理费用，又节省了原料循环水。(2)经过内循环工艺制备有机硅树脂，无需进行酸水的后处理，仅有微量的含盐废水，符合节能减排的要求，又降低了生产成本。附图说明图1为本专利技术水解内循环工艺流程图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进行详细说明。实施例1合成有机硅树脂的原料按质量计为：一甲基三氯硅烷(M1)120份；二甲基二氯硅烷(M2)80份；一苯基三氯硅烷(P1)80份；二苯基二氯硅烷(P2)120份；含酯基有机硅偶联剂120份。将上述各有机硅单体按比例充分混合后加入到600份苯中，加入1200份丁酮和600份水，水解温度控制在5℃，5小时完成水解，水解完成后，进行水洗，水洗分离，然后加入1份环烷酸铅催化剂，加140份调节剂环氧基有机硅低分子，降低凝胶程度，然后加入甲苯，调节固含量为50％溶液，即制得有机硅树脂。水解、水洗、水洗分离后排放的废酸水分别经添加有活泼碱性物质的中和器中和，水解废酸水中和后经过滤器过滤排放含盐废水；水洗排放的废酸水经中和器中和后再经分离器分离后，含盐废水排放；水洗分离后的废酸水经中和器中和后再经分离器分离的二级循环水返回水解和水洗工序循环使用。生产一吨树脂，中和在分离后含盐废水排放仅为4吨。实施例2合成有机硅树脂的原料按质量计为：一甲基三氯硅烷(M1)110份；二甲基二氯硅烷(M2)60份；一苯基三氯硅烷(P1)60份；二苯基二氯硅烷(P2)110份；甲基乙烯基二氯硅烷220份。将上述各有机硅单体按比例充分混合后加入到800份苯中，加入1800份丁基乙醚和900份水，水解温度控制在10℃，4小时完成水解，水解完成后，进行水洗，水洗分离，然后加入0.8份氯化铂催化剂，加180份调节剂羟基有机硅低分子，降低凝胶程度，然后加入甲苯，调节固含量为50％溶液，即制得有机硅树脂。水解、水洗、水洗分离后排放的废酸水分别经添加有活泼碱性物质的中和器中和，水解废酸水中和后经过滤器过滤排放含盐废水；水洗排放的废酸水经中和器中和后再经分离器分离后，含盐废水排放；水洗分离后的废酸水经中和器中和后再经分离器分离的二级循环水返回水解和水洗工序循环使用。生产一吨树脂，中和在分离后含盐废水排放仅为4吨。实施例3合成有机硅树脂的原料按质量计为：一甲基三氯硅烷(M1)120份；二甲基二氯硅烷(M2)60份；一苯基三氯硅烷(P1)60份；二苯基二氯硅烷(P2)110份；含环氧基有机硅偶联剂140份。将上述各有机硅单体按比例充分混合后加入到500份苯中，加入1800份丁酮和1000份水，水解温度控制在10℃，4小时完成水解，水解完成后，进行水洗本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种节能减排制备有机硅树脂的方法，其特征在于，所述方法步骤如下：/n(1)按比例准备原料；/n原料包括基本有机硅单体、特种有机硅单体和有机溶剂；/n(2)水解：将步骤(1)所述各有机硅单体按比例充分混合后加入有机溶剂中进行共水解；水解产生的废酸水送入添加有活泼碱性物质的中和器中和后，再经过滤器过滤排放含盐废水；/n(3)水解完成后，进行水洗，水洗分离，然后加入催化剂进行调聚缩聚，加调节剂降低凝胶程度，调制硅树脂溶液质量分数为50％，即得有机硅树脂；/n水洗排放的废酸水送入添加有活泼碱性物质的中和器中和后再经分离器分离后含盐废水排放；水洗分离后的废酸水送入添加有活泼碱性物质的中和器中和后经分离器分离的二级循环水返回水解和水洗工序循环使用。/n

【技术特征摘要】
1.一种节能减排制备有机硅树脂的方法，其特征在于，所述方法步骤如下：
(1)按比例准备原料；
原料包括基本有机硅单体、特种有机硅单体和有机溶剂；
(2)水解：将步骤(1)所述各有机硅单体按比例充分混合后加入有机溶剂中进行共水解；水解产生的废酸水送入添加有活泼碱性物质的中和器中和后，再经过滤器过滤排放含盐废水；
(3)水解完成后，进行水洗，水洗分离，然后加入催化剂进行调聚缩聚，加调节剂降低凝胶程度，调制硅树脂溶液质量分数为50％，即得有机硅树脂；
水洗排放的废酸水送入添加有活泼碱性物质的中和器中和后再经分离器分离后含盐废水排放；水洗分离后的废酸水送入添加有活泼碱性物质的中和器中和后经分离器分离的二级循环水返回水解和水洗工序循环使用。


2.根据权利要求1所述的节能减排制备有机硅树脂的方法，其特征在于，步骤(1)所述基本有机硅单体为：一甲基三氯硅烷(M1)，二甲基二氯硅烷(M2)，一苯基三氯硅烷(P1)，二苯基二氯硅烷(P2)；特种有机硅单体为：含双键基团的有机硅单体、含活泼氢的有机硅单体和硅烷偶联剂中的一种或一种以上有机硅单体材料；有机溶剂为：环已酮、丁酮、乙酸乙酯或丁基乙醚。


3.根据权利要求2所述的节能减排制备有机硅树脂的方法，其特征在于，含双键基团的有机硅单体为甲基乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡磊杰，胡孟进，
申请(专利权)人：常州市嘉诺有机硅有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32