一种锂硫电池功能性隔层的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种锂硫电池功能性隔层的制备方法，所述方法首先制备硫掺杂金刚石，随后利用静电纺丝将其与碳纳米管一同织构成自支撑锂硫电池功能性隔层。本发明专利技术有效缓解了现有技术制备的锂硫电池中多硫化物“穿梭效应”明显，以及电池的电化学性能不稳定的缺陷。

A preparation method of functional barrier for lithium sulfur battery

【技术实现步骤摘要】
一种锂硫电池功能性隔层的制备方法
本专利技术涉及一种锂硫电池功能性隔层的制备方法，具体涉及一种先制备硫掺杂金刚石，随后利用静电纺丝将其与碳纳米管一同织构成自支撑锂硫电池功能性隔层的方法，属于材料化学领域。
技术介绍
随着科学技术和信息产业的飞速发展，当今世界对可再生能源和新能源的需求十分迫切。锂离子电池具有高比能、环境友好无污染、资源丰富、价格低廉等优点，成为移动电子产品和电动汽车等储能设备的选择。以硫作为锂硫电池正极材料，其理论容量达到1675mAh/g，理论能量密度可达到2600Wh/kg，锂硫电池是被认为最具发展前景的二次电池之一。然而，单质硫的导电性很差及其充放电过程的中间产物导电性差，多硫化物在反应过程中存在穿梭效应等问题，导致正极材料的利用率一直处于较低的水平，影响其实际应用。因此，如何提高锂硫电池的循环寿命、提高正极活性物质利用率以及改善其导电性差和多硫化物穿梭效应等问题成为锂硫电池的研究重点。现有技术中，提高锂硫电池性能的方案主要有硫基正极结构的优化与硫基正极材料的改性，通常通过填充、混合或包覆的方法将单质硫和多孔材料进行机械复合，形成复合正极材料，从而改善硫基正极的锂离子电导率和电池的循环性能。功能性隔层是一种简单易行的方法来直接解决锂硫电池的穿梭效应。功能性隔层利用普通的隔膜，将所设计得到的物质涂敷在隔膜表面，使其存在于极片与锂片之间，能起到物理性或者是化学性的固定多硫化物的穿梭的效果，这样就提高了正极活性物质的利用率，从而提高锂硫电池的整体性能。
技术实现思路
本专利技术的目的为针对当前锂硫电池存在的穿梭效应明显，提供一种用于锂硫电池的功能性隔层的制备方法。本专利技术解决该技术问题所采用的技术方案是：一种锂硫电池功能性隔层的制备方法，包括以下步骤：第一步：制备硫掺杂金刚石：取粒径小于100nm的金刚石颗粒在氩气气氛下升温至1500-2000℃，保温1-2h，冷却后将其置于浓硫酸中浸泡，随后将其洗涤干燥后置于管式炉中高温煅烧，升温完成后向管式炉内通入硫化氢气体，保温完成后使关闭硫化氢气体，使其在氩气气氛下随炉自然冷却，得到硫掺杂的金刚石。进一步地，所述第一步中加入浓硫酸的浓度为1-10mol/L，浸泡时间为12-24h，高温煅烧温度为1000-1500℃，升温速率为5-10℃/min，通入硫化氢与氩气比例为1:10-20，保温时间为1-2h。第二步：制备功能性隔层：将适量聚丙烯腈、第一步制备得到的硫掺杂的金刚石以及多壁碳纳米管粉末置于一定量的N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌12-24小时后取均匀溶液通过静电纺丝制得所需产物。将其从静电纺丝用锡纸上撕下后直接用作锂硫电池功能性隔层，在组装电池过程中直接置于锂片与隔膜之间。进一步地，所述第二步中，所述聚丙烯腈、第一步制得的硫掺杂金刚石、多壁碳纳米管粉末以及N,N-二甲基甲酰胺的质量体积比为(1-2)g：(0.1-1)g：(0.05-0.1)g：(10-20)mL。本专利技术的有益效果如下：本专利技术中引入硫掺杂金刚石，碳纳米管与聚丙烯腈，三者共同作用抑制锂硫电池穿梭效应，减少正极材料中活性物质的损失，提升锂硫电池的循环稳定性。其次本专利技术制备过程中采用静电纺丝法，最后得到的为自支撑结构，明显区别于传统的隔膜涂覆方法，这不仅简化了功能性隔层的制备工艺，同时也避免了传统方法中进行涂覆后在电池循环过程中有效组分从隔膜上粉碎脱落的短处。附图说明下面结合附图和实施例对本专利技术进一步说明：图1为实施例1所制得功能性隔层在锂硫电池中应用时的放电比容量循环图。具体实施方式实施例1：第一步制备硫掺杂金刚石：取粒径小于100nm的金刚石颗粒在氩气气氛下升温至1800℃，保温2h，冷却后将其置于浓度为5mol/L的浓硫酸中浸泡24h，随后将其洗涤干燥后置于管式炉中，在氩气气氛下升温至1300℃，升温速率为8℃/min，升温完成后向管式炉内通入硫化氢气体，硫化氢与氩气比例为1:15，保温2h，保温完成后使关闭硫化氢气体，使其在氩气气氛下随炉自然冷却，得到硫掺杂金刚石。第二步制备功能性隔层：取1.5g聚丙烯腈，0.5g制备完成的硫掺杂的金刚石，0.08g多壁碳纳米管粉末，置于15mLN,N-二甲基甲酰胺中，搅拌18小时后取均匀溶液通过静电纺丝制得所需产物。将其从静电纺丝用锡纸上撕下后直接用作锂硫电池功能性隔层，在组装电池过程中直接置于锂片与隔膜之间。实施例2：第一步：制备硫掺杂金刚石：取粒径小于100nm的金刚石颗粒在氩气气氛下升温至2000℃，保温2h，冷却后将其置于浓度为10mol/L的浓硫酸中浸泡24h，随后将其洗涤干燥后置于管式炉中，在氩气气氛下升温至1500℃，升温速率为10℃/min，升温完成后向管式炉内通入硫化氢气体，硫化氢与氩气比例为1:20，保温2h，保温完成后使关闭硫化氢气体，使其在氩气气氛下随炉自然冷却，得到硫掺杂的金刚石。第二步制备功能性隔层取2g聚丙烯腈，1g制备完成的硫掺杂的金刚石，0.1g多壁碳纳米管粉末，置于20mLN,N-二甲基甲酰胺中，搅拌24小时后取均匀溶液通过静电纺丝制得所需产物。将其从静电纺丝用锡纸上撕下后直接用作锂硫电池功能性隔层，在组装电池过程中直接置于锂片与隔膜之间。实施例3：第一步：制备硫掺杂金刚石：取粒径小于100nm的金刚石颗粒在氩气气氛下升温至1500℃，保温1h，冷却后将其置于浓度为1mol/L的浓硫酸中浸泡12h，随后将其洗涤干燥后置于管式炉中，在氩气气氛下升温至1000℃，升温速率为5℃/min，升温完成后向管式炉内通入硫化氢气体，硫化氢与氩气比例为1:10，保温1h，保温完成后使关闭硫化氢气体，使其在氩气气氛下随炉自然冷却，得到硫掺杂金刚石。第二步制备功能性隔层取1g聚丙烯腈，0.1g制备完成的硫掺杂的金刚石，0.05g多壁碳纳米管粉末，置于10mLN,N-二甲基甲酰胺中，搅拌12小时后取均匀溶液通过静电纺丝制得所需产物。将其从静电纺丝用锡纸上撕下后直接用作锂硫电池功能性隔层，在组装电池过程中直接置于锂片与隔膜之间。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种锂硫电池功能性隔层的制备方法，包括以下步骤：/n第一步：制备硫掺杂金刚石：/n取粒径小于100nm的金刚石颗粒在氩气气氛下升温至1500-2000℃，保温1-2h，冷却后将其置于浓硫酸中浸泡，随后将其洗涤干燥后置于管式炉中高温煅烧，升温完成后向管式炉内通入硫化氢气体，保温完成后使关闭硫化氢气体，使其在氩气气氛下随炉自然冷却，得到硫掺杂的金刚石；/n第二步：制备功能性隔层：/n将适量聚丙烯腈、第一步制备得到的硫掺杂的金刚石与多壁碳纳米管粉末置于一定量的N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌12-24小时后取均匀溶液通过静电纺丝制得所需产物，将其从静电纺丝用锡纸上撕下后直接用作锂硫电池功能性隔层，在组装电池过程中直接置于锂片与隔膜之间。/n

【技术特征摘要】
1.一种锂硫电池功能性隔层的制备方法，包括以下步骤：
第一步：制备硫掺杂金刚石：
取粒径小于100nm的金刚石颗粒在氩气气氛下升温至1500-2000℃，保温1-2h，冷却后将其置于浓硫酸中浸泡，随后将其洗涤干燥后置于管式炉中高温煅烧，升温完成后向管式炉内通入硫化氢气体，保温完成后使关闭硫化氢气体，使其在氩气气氛下随炉自然冷却，得到硫掺杂的金刚石；
第二步：制备功能性隔层：
将适量聚丙烯腈、第一步制备得到的硫掺杂的金刚石与多壁碳纳米管粉末置于一定量的N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌12-24小时后取均匀溶液通过静电纺丝制得所需产物，将其从静电纺丝用锡纸上撕...

【专利技术属性】
技术研发人员：王新，王加义，
申请(专利权)人：肇庆市华师大光电产业研究院，
类型：发明
国别省市：广东;44