一种提高柞蚕丝纤维强度的制备方法技术

本发明专利技术提出了一种提高柞蚕丝纤维强度的制备方法，包括以下步骤：(1)将海藻酸钠加入水中，并进行超声破碎，得到海藻酸钠水溶液；(2)将脱胶漂白后的柞蚕丝水洗后，冷冻抽真空干燥；(3)将步骤(2)中处理后的柞蚕丝浸泡入步骤(1)中的海藻酸钠水溶液中，保持溶液温度70‑90℃，搅拌40‑50min；(4)将步骤(3)得到的柞蚕丝海藻酸钠水溶液放入密封罐中，将压力升至0.8‑1.0MPa，温度升至90‑100℃，保持高温高压处理30s‑90s，然后卸去高压，水洗；(5)将步骤(4)中处理后的柞蚕丝放入含有交联剂的水溶液中，浸泡，然后取出柞蚕丝冷冻解冻多次，最后进行干燥。本发明专利技术保留了柞蚕丝原有的纤维结构，同时明显提高了柞蚕丝的断裂强度。

A preparation method for improving the strength of tussah silk fiber

【技术实现步骤摘要】
一种提高柞蚕丝纤维强度的制备方法
本专利技术涉及柞蚕丝加工
，特别是指一种提高柞蚕丝纤维强度的制备方法。
技术介绍
柞蚕丝在脱胶过程中，容易造成蚕丝结构的改变，从而使力学性能降低，现有的提高柞蚕丝的纤维强度的方法有采用将柞蚕丝粉碎溶解，然后与其他溶液材料混合进行纺丝获得蚕丝纤维，先将柞蚕丝粉碎溶解，容易破坏柞蚕丝已有的纤维结构，影响蚕丝纤维的力学强度。CN102011212B公开了一种柞蚕丝纤维素纤维的制备方法，将柞蚕丝脱胶粉碎处理加入离子液体中，微波处理，得到柞蚕丝离子液体溶液，然后加入同样粉碎的纤维素，搅拌均匀，得到柞蚕丝纺丝液，最后进行纺丝，所得纤维的干态断裂强度为1.03-1.90cN/dtex，低于柞蚕丝原有的断裂强度。
技术实现思路
本专利技术提出一种提高柞蚕丝纤维强度的制备方法，保留了柞蚕丝原有的纤维结构，同时明显提高了柞蚕丝的断裂强度。本专利技术的技术方案是这样实现的：一种提高柞蚕丝纤维强度的制备方法，包括以下步骤：(1)将0.3-0.8重量份的海藻酸钠加入100重量份的水中，并进行超声破碎，水的温度保持80-90℃，得到海藻酸钠水溶液；(2)将脱胶漂白后的柞蚕丝水洗后，冷冻抽真空干燥；(3)将步骤(2)中处理后的柞蚕丝浸泡入步骤(1)中的海藻酸钠水溶液中，保持溶液温度70-90℃，搅拌40-50min，柞蚕丝的重量份为7-9重量份；(4)将步骤(3)得到的柞蚕丝海藻酸钠水溶液放入密封罐中，将压力升至0.8-1.0MPa，温度升至90-100℃，保持高温高压处理30s-90s，然后卸去高压，取出柞蚕丝在80-90℃的水溶液中进行水洗，清洗柞蚕丝表面粘附的海藻酸钠；(5)将步骤(4)中处理后的柞蚕丝放入含有交联剂的水溶液中，浸泡15-30min，然后取出柞蚕丝冷冻解冻多次，最后进行干燥。进一步地，步骤(5)中，柞蚕丝在0℃以下冷冻3-4h，然后取出浸泡在含有交联剂的水溶液中，室温解冻3-4h，冷冻解冻重复3次。进一步地，步骤(1)中超声破碎的超声频率为20-25KHz，时间20-30min。进一步地，步骤(5)中采用的交联剂为CaCl2，交联剂水溶液的浓度为0.1-0.5wt％；柞蚕丝与交联剂水溶液的重量比为6-8:20。本专利技术的有益效果：采用本专利技术的制备方法保留了柞蚕丝原有的纤维结构，明显提高柞蚕丝的断裂强度，断裂强度提高了34.92-46.44％；柞蚕丝冷冻抽真空干燥，使柞蚕丝形成膨松的微孔结构，配合海藻酸钠的超声破碎处理，利于海藻酸钠进入柞蚕丝的微孔结构，而后续配合高温高压处理，有利于海藻酸钠进一步地渗入柞蚕丝内部，利于后续海藻酸钠在交联剂的作用下，在柞蚕丝内部与丝胶蛋白共联，提高柞蚕丝的断裂强度；而高温高压处理后，清洗柞蚕丝表面残留的海藻酸钠，然后再加入交联剂，用于避免海藻酸钠在柞蚕丝表面形成覆盖膜，影响柞蚕丝的品相；而多次冷冻解冻也是用于提高海藻酸钠与丝胶蛋白的交联度，有利于提高柞蚕丝的力学性能。具体实施方式下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例一一种提高柞蚕丝纤维强度的制备方法，包括以下步骤：(1)将0.3重量份的海藻酸钠加入100重量份的水中，并进行超声破碎，水的温度为80-90℃，超声破碎的超声频率为20-25KHz，时间20-30min，得到海藻酸钠水溶液；(2)将脱胶漂白后的柞蚕丝水洗后，-4℃冷冻5h，然后抽真空干燥；(3)将步骤(2)中处理后的柞蚕丝浸泡入步骤(1)中的海藻酸钠水溶液中，保持溶液温度70℃，搅拌40-50min，柞蚕丝的重量份为7重量份；(4)将步骤(3)得到的柞蚕丝海藻酸钠水溶液放入密封罐中，将压力升至0.8MPa，温度升至90℃，保持高温高压处理30s，然后卸去高压，取出柞蚕丝在80-90℃的水溶液中进行水洗，清洗柞蚕丝表面粘附的海藻酸钠；(5)将步骤(4)中处理后的柞蚕丝放入含有交联剂的水溶液中，浸泡15min，采用的交联剂为CaCl2，交联剂水溶液的浓度为0.1wt％；柞蚕丝与交联剂水溶液的重量比为6:20；然后取出柞蚕丝柞蚕丝在-4℃冷冻3-4h，然后取出浸泡在含有交联剂的水溶液中，室温解冻3-4h，冷冻解冻重复3次冷冻解冻多次，最后进行干燥。实施例二一种提高柞蚕丝纤维强度的制备方法，包括以下步骤：(1)将0.5重量份的海藻酸钠加入100重量份的水中，并进行超声破碎，水的温度为80-90℃，超声破碎的超声频率为20-25KHz，时间20-30min，得到海藻酸钠水溶液；(2)将脱胶漂白后的柞蚕丝水洗后，-4℃冷冻5h，然后抽真空干燥；(3)将步骤(2)中处理后的柞蚕丝浸泡入步骤(1)中的海藻酸钠水溶液中，保持溶液温度75℃，搅拌40-50min，柞蚕丝的重量份为7重量份；(4)将步骤(3)得到的柞蚕丝海藻酸钠水溶液放入密封罐中，将压力升至0.8MPa，温度升至95℃，保持高温高压处理50s，然后卸去高压，取出柞蚕丝在80-90℃的水溶液中进行水洗，清洗柞蚕丝表面粘附的海藻酸钠；(5)将步骤(4)中处理后的柞蚕丝放入含有交联剂的水溶液中，浸泡20min，采用的交联剂为CaCl2，交联剂水溶液的浓度为0.3wt％；柞蚕丝与交联剂水溶液的重量比为6:20；然后取出柞蚕丝柞蚕丝在-4℃冷冻3-4h，然后取出浸泡在含有交联剂的水溶液中，室温解冻3-4h，冷冻解冻重复3次冷冻解冻多次，最后进行干燥。实施例三一种提高柞蚕丝纤维强度的制备方法，包括以下步骤：(1)将0.6重量份的海藻酸钠加入100重量份的水中，并进行超声破碎，水的温度为80-90℃，超声破碎的超声频率为20-25KHz，时间20-30min，得到海藻酸钠水溶液；(2)将脱胶漂白后的柞蚕丝水洗后，-4℃冷冻5h，然后抽真空干燥；(3)将步骤(2)中处理后的柞蚕丝浸泡入步骤(1)中的海藻酸钠水溶液中，保持溶液温度80℃，搅拌40-50min，柞蚕丝的重量份为8重量份；(4)将步骤(3)得到的柞蚕丝海藻酸钠水溶液放入密封罐中，将压力升至0.9MPa，温度升至95℃，保持高温高压处理70s，然后卸去高压，取出柞蚕丝在80-90℃的水溶液中进行水洗，清洗柞蚕丝表面粘附的海藻酸钠；(5)将步骤(4)中处理后的柞蚕丝放入含有交联剂的水溶液中，浸泡25min，采用的交联剂为CaCl2，交联剂水溶液的浓度为0.4wt％；柞蚕丝与交联剂水溶液的重量比为7:20；然后取出柞蚕丝柞蚕丝在-4℃冷冻3-4h，然后取出浸泡在含有交联剂的水溶液中，室温解冻3-4h，冷冻解冻重复3次冷冻解冻多次，最后进行干燥。实施例四一种提高本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种提高柞蚕丝纤维强度的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将0.3-0.8重量份的海藻酸钠加入100重量份的水中，并进行超声破碎，水的温度保持80-90℃，得到海藻酸钠水溶液；/n(2)将脱胶漂白后的柞蚕丝水洗后，冷冻抽真空干燥；/n(3)将步骤(2)中处理后的柞蚕丝浸泡入步骤(1)中的海藻酸钠水溶液中，保持溶液温度70-90℃，搅拌40-50min，柞蚕丝为7-9重量份；/n(4)将步骤(3)得到的柞蚕丝海藻酸钠水溶液放入密封罐中，将压力升至0.8-1.0MPa，温度升至90-100℃，保持高温高压处理30s-90s，然后卸去高压，取出柞蚕丝在80-90℃的水溶液中进行水洗，清洗柞蚕丝表面粘附的海藻酸钠；/n(5)将步骤(4)中处理后的柞蚕丝放入含有交联剂的水溶液中，浸泡15-30min，然后取出柞蚕丝冷冻解冻多次，最后进行干燥。/n

【技术特征摘要】
1.一种提高柞蚕丝纤维强度的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将0.3-0.8重量份的海藻酸钠加入100重量份的水中，并进行超声破碎，水的温度保持80-90℃，得到海藻酸钠水溶液；
(2)将脱胶漂白后的柞蚕丝水洗后，冷冻抽真空干燥；
(3)将步骤(2)中处理后的柞蚕丝浸泡入步骤(1)中的海藻酸钠水溶液中，保持溶液温度70-90℃，搅拌40-50min，柞蚕丝为7-9重量份；
(4)将步骤(3)得到的柞蚕丝海藻酸钠水溶液放入密封罐中，将压力升至0.8-1.0MPa，温度升至90-100℃，保持高温高压处理30s-90s，然后卸去高压，取出柞蚕丝在80-90℃的水溶液中进行水洗，清洗柞蚕丝表面粘附的海藻酸钠；
(5)将步骤(4)中处理后的柞蚕...

【专利技术属性】
技术研发人员：王志强，卢福堂，尚蕾，张慧华，魏会丽，徐斌，卢瑶，姬海莉，
申请(专利权)人：河南民兴生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41