一种二维原子晶体分子超晶格的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种二维原子晶体分子超晶格的制备方法，属于二维半导体材料技术领域。所述制备方法包括以下步骤：将过渡金属硫族化合物薄层样品水平放置于由平面式螺旋电感天线产生的非平行板式电容耦合等离子体的等离子体腔室中，或垂直放置于由两平行板电极产生的电容耦合等离子体的等离子体腔室中，在低压环境下通入氧气，打开射频电源产生温和氧气等离子体，对过渡金属硫族化合物薄层样品进行等离子体插层处理，该方法在常温下调控过渡金属硫族化合物的插层程度来构造二维原子晶体分子超晶格，反应条件温和，操作简单，可控性强，环保无污染，成本低、插层均匀，可以实现大面积的插层，实用性较强。

A preparation method of two dimensional atomic crystal molecular superlattice

【技术实现步骤摘要】
一种二维原子晶体分子超晶格的制备方法
本专利技术涉及一种二维原子晶体分子超晶格的制备方法，属于二维半导体材料

技术介绍
自2004年石墨烯通过胶带剥离法闯入了大众的视野，各领域就掀起了一场研究二维层状半导体材料的热潮。单层的二维层状材料通常由单个原子或多个原子厚的共价键晶格所组成。这些纳米薄片由于不存在悬挂键，因此表现出非凡的电子和光电特性，与受到表面悬挂键和陷阱态困扰的传统纳米结构形成了鲜明的对比。同时，这些二维层状材料相邻层之间通过范德华力相互作用，因此可以很自由地将各种纳米级别的二维层状材料集成起来，形成各种具有原子级平整界面和层间原子互不扩散的范德瓦尔斯异质结，甚至是人工二维原子晶体超晶格结构。传统的半导体超晶格通常只能由具有高度相似晶格对称性的材料制成，因此具有非常相似的电子结构。而二维原子晶体超晶格层次截然不同，它允许集成高度不同的二维层状材料而不受晶格匹配的限制，因此可大范围调节的电子性质和电子能带，从而提供了远超现有材料的独特功能和技术应用，如制造速度更快、能耗更低的场效应晶体管(FET)，或者更高效的发光二极管(LED)等。正是因为二维原子晶体超晶格在电子和光电应用方面拥有如此广阔的前景，所以近年来受到了二维材料领域的热切关注。典型的制备人工超晶格的方法是通过机械剥离法逐层剥离并转移堆叠形成。“Cross-sectionalimagingofindividuallayersandburiedinterfacesofgraphene-basedheterostructuresandsuperlattices[NatureMaterials2012,11,764]”这篇文献介绍了采用剥离的石墨烯转移到hBN晶体中的方法获得超晶格，然而该方法却无法实现产量化生产并缺乏重复性。同时，使用化学气相沉积方式也可以制备高质量的异质结结构，“Verticalandin-planeheterostructuresfromWS2/MoS2monolayers[NatureMaterials2014,13,1135-1142]”这篇文献介绍了使用一步化学气相沉积法制备了垂直堆垛的WS2/MoS2异质结和侧向的WS2/MoS2异质结，但垂直超晶格(不同种二维材料周期性堆垛)的化学气相合成仍是一个巨大挑战，这是因为在垂直堆垛的过程中需要不同的条件(如热量、压力和化学环境)来对每一层进行叠加，而该过程很可能导致位于下方的二维材料被改变或破坏。此外，在二维原子晶体里通过电化学反应插入碱金属离子不失为一种制备超晶格结构的新方法，“Approachingthelimitsoftransparencyandconductivityingraphiticmaterialsthroughlithiumintercalation[NatureCommunication2014,5,4224]”这篇文献在超薄石墨纳米片(多层石墨烯)里通过电化学反应插入了锂离子形成了LiC6的超晶格结构，然而存在稳定性不高等问题。“Monolayeratomiccrystalmolecularsuperlattices[Nature2018,555(7695)，231-236]”这篇文献发展了这种电化学插层的方法，他们将负电荷的电子注入到二维材料中，然后把带正电的铵分子吸引到二维材料原子层之间的空隙中，这些铵分子会在有序晶体结构中自组装成新的层，从而形成二维原子晶体分子超晶格。这种方法制备的超晶格具有多种理想的电学和光学特性，但是该方法需要块状晶体作为原材料，原料消耗量大，成本过高。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种基于温和氧气等离子体的二维原子晶体分子超晶格的制备方法，该方法在常温下通过等离子体插层来构造二维原子晶体分子超晶格，反应条件温和，操作简单，可控性强，环保无污染，可以实现大面积的制备，实用性较强。本专利技术的第一个目的是提供一种二维原子晶体分子超晶格的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)将载有过渡金属硫族化合物薄层样品的衬底水平放置于由平面式螺旋电感天线产生的非平行板式电容耦合等离子体的等离子腔室中，或垂直放置于由两平行板电极产生的电容耦合等离子体的等离子腔室中，将腔室抽至真空度为4.0×10-3Pa以下；(2)通入O2，打开等离子体射频电源激发温和氧气等离子体，对过渡金属硫族化合物薄层样品进行等离子体插层处理，即得到过渡金属硫族化合物的二维原子晶体分子超晶格。在一种实施方式中，所述过渡金属硫族化合物包括MoS2、WS2、MoSe2、ReS2。在一种实施方式中，所述过渡金属硫族化合物薄层样品厚度为1.3-6.5nm(2-10层)。在一种实施方式中，所述过渡金属硫族化合物薄层样品的制备方法包括机械剥离法、溅射法、化学气相沉积法、等离子体增强气相沉积法、低压化学气相沉积法、分子束外延法、原子层沉积法中的任意一种或多种。在一种实施方式中，所述过渡金属硫族化合物薄层的衬底包括硅衬底、表面附有二氧化硅层的硅衬底、蓝宝石、铜、PDMS、玻璃中的任意一种。在一种实施方式中，所述衬底的清洗方式为：依次放入丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗各5分钟，以去除表面有机物，超声频率为25KHz，之后在加热平台上进行烘烤，350℃烘烤30分钟，以去除丙酮、乙醇等残留物。在一种实施方式中，所述激发温和氧气等离子体有两种方式，一种是由平面式螺旋电感天线产生的非平行板式电容耦合等离子体，等离子射频电源频率为0.5-2MHz，此时载有过渡金属硫族化合物薄层样品的衬底需要水平放置于等离子体腔室中，与平面式螺旋电感天线平行；另一种是由两平行板电极产生的电容耦合等离子体，等离子射频电源频率为0.5-13.56MHz，此时样品需要垂直放置等离子体腔室中，与两平行板保持垂直。在一种实施方式中，所述等离子体射频电源的功率范围为10-50W。在一种实施方式中，所述O2流量为5-50sccm(标准毫升/分钟)，工作气压为1-50Pa。在一种实施方式中，所述氧气等离子体处理时间为1-9min。本专利技术的第二个目的是提供上述方法制备得到的二维原子晶体分子超晶格。本专利技术的第三个目的是提供一种光探测器件，所述光探测器件中包含上述方法制备得到的二维原子晶体分子超晶格。本专利技术的第四个目的是提供一种光电子器件，所述光电子器件中包含上述方法制备得到的二维原子晶体分子超晶格。在一种实施方式中，所述光电子器件的制备方法为：制备二硫化钼与二硒化钨异质结，采用电子束光刻与电子束蒸镀淀积Ni/Au(5nm/50nm)源漏电极形成器件，将异质结样品水平放置于由平面式螺旋电感天线产生的非平行板式电容耦合等离子体腔室中，然后在低压环境下通入O2，打开等离子体射频电源激发温和氧气等离子体，对异质结样品进行等离子体插层处理。本专利技术的第五个目的是提供上述制备方法或上述方法制备得到的二维原子晶体分子超晶格在微纳领域和半导体领域的应用。本专利技术的有益效果：1.等离子体温和，整个本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二维原子晶体分子超晶格的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：/n(1)将载有过渡金属硫族化合物薄层样品的衬底水平放置于由平面式螺旋电感天线产生的非平行板式电容耦合等离子体的等离子腔室中，或垂直放置于由两平行板电极产生的电容耦合等离子体的等离子腔室中，将腔室抽至真空度为4.0×10

【技术特征摘要】
1.一种二维原子晶体分子超晶格的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将载有过渡金属硫族化合物薄层样品的衬底水平放置于由平面式螺旋电感天线产生的非平行板式电容耦合等离子体的等离子腔室中，或垂直放置于由两平行板电极产生的电容耦合等离子体的等离子腔室中，将腔室抽至真空度为4.0×10-3Pa以下；
(2)通入O2，打开等离子体射频电源激发温和氧气等离子体，对过渡金属硫族化合物薄层样品进行等离子体插层处理，即得到过渡金属硫族化合物的二维原子晶体分子超晶格。


2.根据权利要求1所述二维原子晶体分子超晶格的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的过渡金属硫族化合物包括MoS2、WS2、MoSe2、ReS2。


3.根据权利要求1所述的二维原子晶体分子超晶格的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的激发温和氧气等离子体有两种方式，一种是由平面式螺旋电感天线产生的非平行板式电容耦合等离子体，等离子射频电源频率为0.5-2MHz，此时载有过渡金属硫族化合物薄层样品的衬底需要水平放置于等离子体腔室中，与平面式螺旋电感天线平行；另一种是由两平行板电极产生的电容...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖少庆，张露芳，南海燕，顾晓峰，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32