尼龙的制备方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种尼龙的制备方法和装置，该装置包括原料储罐、预聚反应釜、出料装置、干燥器、螺杆挤出机、冷凝器、冷凝液收集罐、真空机组等。本发明专利技术的尼龙制备方法如下：首先将尼龙盐或单体和助剂按相应比例加入到反应器中，然后升温预聚，高压喷入设计的出料装置，可以省去水洗、过滤、烘干、破碎等预处理过程，直接得到碎片状预聚物；最后将预聚物进行固相缩聚，螺杆熔融挤出得到高温尼龙颗粒。

Preparation method and device of nylon

【技术实现步骤摘要】
尼龙的制备方法及装置
本专利技术涉及材料领域，特别是涉及一种尼龙的制备方法和装置。
技术介绍
尼龙6T是耐高温尼龙的一种，它是以半芳香聚酰胺和脂肪族聚酰胺共聚而成的无规共聚物。尼龙6T不仅具有优良的力学性能和耐热性能，而且还具有耐磨损、耐溶剂、耐腐蚀性及良好的加工性，其已广泛地用作重要的工业塑料。最显著的是其超高的热稳定性，主要应用领域为制备电气和电子组件，并且可以进行无铅焊接操作。同时还可以用于制备插头连接器、电气开关及半导体组件，如发光二极管(LED)的反射器外壳；尼龙6T另一项重要应用领域为汽车应用，其在高环境温度下具有长期稳定性，并且适于例如发动机周边器件。随着汽车轻量化和电子行业的高速发展，耐高温尼龙的需求日益增长，但是目前市场上耐高温尼龙6T品种众多，性能参差不齐。除尼龙6T外，尼龙9T、10T、11T等都已经有工业化产品，但是由于原料获取困难，导致价较高，无论应用成熟度和价格成本都无法取代尼龙6T的在市场地位。目前尼龙6T工程塑料的生产专利中，例如US5504146、US5688901A、US20090098325、US5849826A等，都需要在高温高压下排除水分，此过程中不但伴随热量损失，物料损失，还会延长聚合时间，影响最终聚合物的配比，导致物料性能稳定性变差。另外，上述专利中预聚物固相增粘之前还需要过滤、烘干、粉碎、造粒等多个步骤，其中过滤过程导致产品低聚物损失，产生废液，回收处理困难；粉碎过程导致产品细粉含量高，传热不均匀，固相增粘效果差，需二次造粒，导致装置投资较高，工艺参数多且难以控制，使得产品品质不稳定，直接影响到它的应用和发展。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术根据己二胺熔点低，熔融状态即可与酸发生固液反应的原理，采用低含水高压聚合的方式进行预聚反应，并通过高压闪蒸排除水分，出料至出料装置，通过自主设计的出料装置直接得到片状物料，免去了众多预聚物后处理步骤。根据本专利技术的第一个方面，提供一种尼龙的制备装置，该装置包括原料储罐、预聚反应釜、出料装置、干燥器、螺杆挤出机、冷凝器、冷凝液收集罐、真空机组，其中，原料储罐的出口管道连接预聚反应釜的进口，预聚反应釜的物料出口管道连接出料装置的进口，出料装置的出口经管道连接干燥器的进口，干燥器的出口连接螺杆挤出机，预聚反应釜的气体出口连接冷凝器的进口，冷凝器出口连接冷凝液收集罐的进口，冷凝液收集罐另外连接真空机组；其中出料装置包括一个出料桶，出料桶的进口与预聚反应釜的出料阀门连接，出料阀门口面对下方的位于出料桶内的循环输送带，循环输送带的排料的一侧设有带齿刮板，在循环输送带的排料的一侧的下方设置物料输送带，物料输送带的出料侧连通转鼓干燥器。根据本专利技术的第一个方面的另一个实施方案，提供一种尼龙的制备装置，该装置包括原料储罐、胺液配制釜、成盐反应釜、预聚反应釜、出料装置、干燥器、螺杆挤出机、冷凝器、冷凝液收集罐、真空机组，其中，原料储罐的出口管道连接胺液配制釜的进口，胺液配制釜的出口连接成盐反应釜的进口，成盐反应釜的出口连接预聚反应釜的进口，预聚反应釜的物料出口管道连接出料装置的进口，出料装置的出口经管道连接干燥器的进口，干燥器的出口连接螺杆挤出机，预聚反应釜的气体出口连接冷凝器的进口，冷凝器出口连接冷凝液收集罐的进口，冷凝液收集罐另外连接真空机组；其中出料装置包括一个出料桶，出料桶的进口与预聚反应釜的出料阀门连接，出料阀门口面对下方的位于出料桶内的循环输送带，循环输送带的排料的一侧设有带齿刮板，在循环输送带的排料的一侧的下方设置物料输送带，物料输送带的出料侧连通转鼓干燥器。根据本专利技术的第二个方面，提供了一种使用上述装置的尼龙的制备方法，该方法包括：(1)将尼龙单体、分子量调节剂、抗氧剂和水按比例加入到预聚反应釜(例如搅拌式高温高压聚合反应器)中，将反应器中的空气置换为惰性气体(例如通过抽真空3～5min，通惰性气体至常压，如此循环5～10次)，置换完毕后，控制所述预聚反应釜内压力为0.1～0.5MPa；(2)将所述预聚反应釜密闭加热至200～280℃，并调节所述搅拌式聚合反应器的搅拌速度为10～100r/min后，在自身压力的条件下对反应物保温保压0.5～4h，通过出料装置出料，喷射压力例如1.0～5.0MPa，喷射流量例如约500～2000kg/h，直接得到片状预聚物，厚度优选为约2～5mm；(3)将步骤(2)所述片状预聚物放入转鼓干燥器内，使反应物存在于惰性气体保护下(例如通过抽真空3～10min，通惰性气体3～10min，如此循环5～10次，继续通入惰性气体吹扫，控制气体流速10～50L/min)；(4)将步骤(3)所述转鼓干燥器加热至200～270℃，反应4～12小时后，停止加热，在惰性气体吹扫下冷却至常温(例如通过控制惰性气体气体流速10～50L/min)，得到固相缩聚物；(5)将步骤(4)所述固相缩聚物加入螺杆挤出机进行熔融挤出，控制停留时间为30～120s，温度为300～350℃，将产物拉条、造粒、烘干后最终得到尼龙颗粒。其中，尼龙单体为尼龙盐或内酰胺中的一种或多种，例如己内酰胺、11-氨基十一酸、十二内酰胺、尼龙56盐、尼龙66盐、尼龙610盐、尼龙612盐、尼龙1010盐、尼龙1012盐、尼龙1212盐中的一种或多种。根据本专利技术的第二个方面的另一个实施方案，提供了一种使用上述装置的尼龙的制备方法，该方法包括：(1)将二胺储罐内的二胺引入到胺液配制釜配制胺液，浓度一般为70wt％～85wt％，将胺液和二酸类单体引入到成盐反应釜，制备尼龙盐，将尼龙盐、分子量调节剂、抗氧剂和水按比例加入到预聚反应釜(例如搅拌式高温高压聚合反应器)中，将反应器中的空气置换为惰性气体(例如通过抽真空3～5min，通惰性气体至常压，如此循环5～10次)，置换完毕后，控制所述预聚反应釜内压力为0.1～0.5MPa；(2)将所述预聚反应釜密闭加热至200～280℃，并调节所述搅拌式聚合反应器的搅拌速度为10～100r/min后，在自身压力的条件下对反应物保温保压0.5～4h，通过出料装置出料，喷射压力1.0～5.0MPa，喷射流量约500～2000kg/h，直接得到片状状预聚物，厚度优选约为2～5mm；(3)将步骤(2)所述片状预聚物放入转鼓干燥器内，使反应物存在于惰性气体保护下(例如通过抽真空3～10min，通惰性气体3～10min，如此循环5～10次，继续通入惰性气体吹扫，控制气体流速10～50L/min)；(4)将步骤(3)所述转鼓干燥器加热至200～270℃，反应4～12小时后，停止加热，在惰性气体吹扫下冷却至常温(例如通过控制惰性气体气体流速10～50L/min)，得到固相缩聚物；(5)将步骤(4)所述固相缩聚物加入螺杆挤出机进行熔融挤出，控制停留时间为30～120s，温度为300～350℃，将产物拉条、造粒、烘干后最终得到尼龙颗粒。其中，二酸选自对苯二甲酸、己二酸、十二碳二酸、壬本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种尼龙的制备装置，该装置包括原料储罐、预聚反应釜、出料装置、干燥器、螺杆挤出机、冷凝器、冷凝液收集罐、真空机组；/n其中，原料储罐的出口管道连接预聚反应釜的进口，预聚反应釜的物料出口管道连接出料装置的进口，出料装置的出口经管道连接干燥器的进口，干燥器的出口连接螺杆挤出机，/n预聚反应釜的气体出口连接冷凝器的进口，冷凝器出口连接冷凝液收集罐的进口，冷凝液收集罐另外连接真空机组；/n其中出料装置包括一个出料桶，出料桶的进口与预聚反应釜的出料阀门连接，出料阀门口面对下方的位于出料桶内的循环输送带，循环输送带的排料的一侧设有带齿刮板，在循环输送带的排料的一侧的下方设置物料输送带，物料输送带的出料侧连通转鼓干燥器。/n

【技术特征摘要】
1.一种尼龙的制备装置，该装置包括原料储罐、预聚反应釜、出料装置、干燥器、螺杆挤出机、冷凝器、冷凝液收集罐、真空机组；
其中，原料储罐的出口管道连接预聚反应釜的进口，预聚反应釜的物料出口管道连接出料装置的进口，出料装置的出口经管道连接干燥器的进口，干燥器的出口连接螺杆挤出机，
预聚反应釜的气体出口连接冷凝器的进口，冷凝器出口连接冷凝液收集罐的进口，冷凝液收集罐另外连接真空机组；
其中出料装置包括一个出料桶，出料桶的进口与预聚反应釜的出料阀门连接，出料阀门口面对下方的位于出料桶内的循环输送带，循环输送带的排料的一侧设有带齿刮板，在循环输送带的排料的一侧的下方设置物料输送带，物料输送带的出料侧连通转鼓干燥器。


2.一种尼龙的制备装置，该装置包括原料储罐、胺液配制釜、成盐反应釜、预聚反应釜、出料装置、干燥器、螺杆挤出机、冷凝器、冷凝液收集罐、真空机组，
其中，原料储罐的出口管道连接胺液配制釜的进口，胺液配制釜的出口连接成盐反应釜的进口，成盐反应釜的出口连接预聚反应釜的进口，预聚反应釜的物料出口管道连接出料装置的进口，出料装置的出口经管道连接干燥器的进口，干燥器的出口连接螺杆挤出机，
预聚反应釜的气体出口连接冷凝器的进口，冷凝器出口连接冷凝液收集罐的进口，冷凝液收集罐另外连接真空机组；
其中出料装置包括一个出料桶，出料桶的进口与预聚反应釜的出料阀门连接，出料阀门口面对下方的位于出料桶内的循环输送带，循环输送带的排料的一侧设有带齿刮板，在循环输送带的排料的一侧的下方设置物料输送带，物料输送带的出料侧连通转鼓干燥器。


3.一种使用权利要求1所述的装置的尼龙的制备方法，该方法包括：
(1)将尼龙单体、分子量调节剂、抗氧剂和水按比例加入到预聚反应釜中，将反应器中的空气置换为惰性气体，置换完毕后，控制所述预聚反应釜内压力为0.1～0.5MPa；
(2)将所述预聚反应釜密闭加热至200～280℃，并在10～100r/min的搅拌速度下，在自身压力的条件下对反应物保温保压0.5～4h，通过出料装置出料，直接得到片状预聚物，优选片状预聚物厚度为2～5mm；
(3)将步骤(2)所述片状预聚物放入转鼓干燥器内，使反应物存在于惰性气体保护下；
(4)将步骤(3)所述转鼓干燥器加热至200～270℃，反应4～12小时后，停止加热，在惰性气体吹扫下冷却至常温，得到固相缩聚物；
(5)将步骤(4)所述固相缩聚物加入螺杆挤出机进行熔融挤出，控制停留时间为30～120s，温度为300～350℃，将产物拉条、造粒、烘干后最终得到尼龙颗粒。


4.根据权利要求3所述的方法，其中，尼龙单体为...

【专利技术属性】
技术研发人员：曲振，刘彪，苑先佩，刘万弼，潘现路，陈海波，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37