【技术实现步骤摘要】
对羟基苯甲腈的制备方法
本专利技术涉及有机合成
,尤其是涉及一种对羟基苯甲腈的制备方法。
技术介绍
对羟基苯甲腈是重要的化工中间体,用于制备液晶、医药、染料、农药等领域。现有常用的对羟基苯甲腈的制备方法是对羟基苯甲酸与氨源(如尿素、氨气等产胺物质)和脱水剂一起加热反应得到,所得粗品不经提纯,进一步加热脱水得到对羟基苯甲腈。这种一锅法制备对羟基苯甲腈的方法中,由于反应复杂,且反应温度高(140~200℃),原料易分解,导致对羟基苯甲腈的产率偏低。有鉴于此,特提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供对羟基苯甲腈的制备方法,以解决现有技术中存在的产率偏低的技术问题。为了实现本专利技术的上述目的,特采用以下技术方案:对羟基苯甲腈的制备方法,包括如下步骤:在钯催化剂作用下,对羟基苯甲酰胺于溶剂中反应;所述溶剂中包括乙腈和水。本专利技术采用乙腈作为脱水剂,利用钯催化剂催化反应,反应条件温和,产率高。同时乙腈作为脱水剂和溶剂,其水解后生成的副产物乙酰胺是一种 ...
【技术保护点】
1.对羟基苯甲腈的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:/n在钯催化剂作用下,对羟基苯甲酰胺于溶剂中反应;所述溶剂中包括乙腈和水。/n
【技术特征摘要】
1.对羟基苯甲腈的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
在钯催化剂作用下,对羟基苯甲酰胺于溶剂中反应;所述溶剂中包括乙腈和水。
2.根据权利要求1所述的对羟基苯甲腈的制备方法,其特征在于,所述溶剂还包括甲醇和/或N,N-二甲基甲酰胺;
优选的,所述溶剂中,乙腈和水的体积比为(1~2)﹕1。
3.根据权利要求1或2所述的对羟基苯甲腈的制备方法,其特征在于,所述对羟基苯甲酰胺与溶剂中乙腈的用量比为1g﹕(10~50)mL;
优选的,所述对羟基苯甲酰胺与溶剂中乙腈的用量比为1g﹕(14~40)mL。
4.根据权利要求1或2所述的对羟基苯甲腈的制备方法,其特征在于,所述钯催化剂包括载体和负载于所述载体上的钯盐;
优选的,所述载体包括阳离子交换树脂载体;
优选的,所述钯盐包括氯化钯和/或硝酸钯,优选为氯化钯;
优选的,所述钯催化剂中,以钯计,钯含量为1~3mg/mL。
5.根据权利要求4所述的对羟基苯甲腈的制备方法,其特征在于,所述钯催化剂以钯计,与所述对羟基苯甲酰胺的摩尔比为(0.05~0.15)﹕1。
6.根据权利要求1所述的对羟基苯甲腈的制备方法,其特征在于,所述反应的温度为室温~80℃;所...
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