【技术实现步骤摘要】
一种PAMAM与客体小分子相互作用方式的NMR检测方法
本专利技术涉及核磁共振检测
,具体涉及一种PAMAM与客体小分子相互作用方式的NMR检测方法。
技术介绍
聚酰胺-胺树状分子PAMAM是一种三维、高度有序的新型高分子化合物,具有相对可控的分子量、丰富的表面官能团以及非极性内部疏水腔的特点。PAMAM与客体小分子相互作用时,不仅可以作为客体小分子的载体,还可以提高客体小分子的化学或生物活性。目前,PAMAM与客体小分子的相互作用方式已被广泛应用到许多领域,例如利用PAMAM与表面活性剂的相互作用降低表面活性剂的表面张力及临界胶束浓度;利用PAMAM与催化剂的相互作用提高催化剂的活性;利用PAMAM与缓释药物分子的相互作用,增加难溶药物的水溶性等。然而,还没有系统的NMR检测方法测定PAMAM与客体小分子的相互作用方式。PAMAM与客体小分子的相互作用方式的测定方法可以采用量热滴定法和紫外分光光广度法,但是这些方法样品需求量大,精确度不高。目前,检测PAMAM与客体小分子的相互作用方式的方法还可以用一维氢谱滴 ...
【技术保护点】
1.一种PAMAM与客体小分子相互作用方式的NMR检测方法,其特征在于,所述的NMR检测方法是基于一维氢谱、DOSY谱、NOESY谱、CSSFs-TOCSY谱和pure shift谱进行PAMAM与客体小分子相互作用方式的检测,至少选择PAMAM与客体小分子的一维氢谱、DOSY谱和NOESY谱,当所述PAMAM与客体小分子的一维氢谱中出现谱峰重叠难以进行指认与归属时,再进一步选择CSSFs-TOCSY谱和pure shift谱中的一种或两种进行分离重叠谱峰,通过对比PAMAM与客体小分子相互作用前后谱图的变化,即可得知PAMAM与客体小分子的相互作用方式。/n
【技术特征摘要】
1.一种PAMAM与客体小分子相互作用方式的NMR检测方法,其特征在于,所述的NMR检测方法是基于一维氢谱、DOSY谱、NOESY谱、CSSFs-TOCSY谱和pureshift谱进行PAMAM与客体小分子相互作用方式的检测,至少选择PAMAM与客体小分子的一维氢谱、DOSY谱和NOESY谱,当所述PAMAM与客体小分子的一维氢谱中出现谱峰重叠难以进行指认与归属时,再进一步选择CSSFs-TOCSY谱和pureshift谱中的一种或两种进行分离重叠谱峰,通过对比PAMAM与客体小分子相互作用前后谱图的变化,即可得知PAMAM与客体小分子的相互作用方式。
2.根据权利要求1所述的一种PAMAM与客体小分子相互作用方式的NMR检测方法,其特征在于,所述一维氢谱使用基于30度激发的zg30脉冲序列谱;所述DOSY谱使用基于BPPLED脉冲序列或受激回波STE脉冲序列的扩散排序谱;所述NOESY谱使用noesygpphpp脉冲序列;所述CSSFs-TOCSY谱使用selcssfdizs.2脉冲序列,该谱是在一维TOCSY方法的基础上添加化学位移选择性滤波,将与它直接或间接耦合的质子信号激发出来,纯化谱图便于谱峰的指认与归属;所述pureshift谱包括采用ZS、PSYCHE和TSE-PSYCHE中任一种方法获取的图谱。
3.根据权利要求2所述的一种PAMAM与客体小分子相互作用方式的NMR检测方法,其特征在于,所述ZS、PSYCHE和TSE-PSYCHE方法分别使用psyche.mf、pushpr1dzs和tse-psyche脉冲。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的一种PAMAM与客体小分子相互作用方式的NMR检测方法,其特征在于,所述NMR检测方法中使用的检测仪器为带梯度场的液体核磁共振谱仪,具体检测步骤如下:
(1)制备测试样品,并置于液体核磁共振谱仪的样品管内;
(2)调整液体核磁共振谱仪温度和气流速率,样品管不旋转;将样品在设定的温度及气流下恒定数分钟;
(3)依次测试样品的一维氢谱、DOSY谱及NOESY谱,使用布鲁克Topspin3.1或Dynamicscenter2.2.4软件处理所得数据;
(4)当测试样品的一维氢谱中未出现谱峰重叠时,依据步骤(3)所得数据分析PAMAM与客体小分子...
【专利技术属性】
技术研发人员:乔岩,马敏珺,王英雄,赵奇,郭朝晖,张书怀,郭晓樱,
申请(专利权)人:中国科学院山西煤炭化学研究所,
类型:发明
国别省市:山西;14
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