基于盐模板的三维网络碳/环氧树脂导热复合材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种基于盐模板的三维网络碳/环氧树脂导热复合材料的制备方法，包括下列步骤：盐模板法制备三维网络状碳材料前驱体：将氯化钠和葡萄糖按照一定比例配制溶液，经过喷雾干燥得到白色前驱体粉末。煅烧法催化石墨烯生长：将得到的白色前驱体粉末放置到管式炉内，在保护性气体氛围下，升温到700‑800℃保温一段时间，原位催化生长石墨烯，得到黑色前驱体粉末。去除盐模板得到三维网络状碳材料。与环氧树脂复合制备复合材料：利用熔融共混的方法，将三维网络状碳材料用作导热填料与环氧树脂按照一定比例固化成型，制备三维网络状碳材料/环氧树脂复合材料。

Preparation of three-dimensional network carbon / epoxy thermal conductive composite based on salt template

【技术实现步骤摘要】
基于盐模板的三维网络碳/环氧树脂导热复合材料的制备方法
：本专利技术属于导热复合材料领域，具体涉及三维网络碳/环氧树脂复合材料的制备及其导热性能的研究。
技术介绍
：现代仪器设备趋于小型化及集成化，设备在运行过程中会产生大量热量，若不及时排除，不仅会影响设备的工作稳定性，更会严重缩短设备的工作寿命。因此，越来越多的研究者将目光聚集在导热复合材料中。与金属材料或者陶瓷材料相比，高分子聚合物因其易成型，质轻，具有很好的耐化学稳定性，在电子电气、航空航天等领域得到广泛应用。但是，低导热系数，低热稳定性(尤其是热塑性聚合物)限制了其在导热领域的应用。而环氧树脂作为一种热固性塑料，固化成型以后具有很强的机械强度，耐化学稳定性，耐高温，在工业领域及实际生产中得到广泛应用。然而资料表明，与大多数高分子材料类似，环氧树脂的导热率很低，严重限制了其在导热领域的应用，因此增强环氧树脂导热性能的研究具有重要的现实意义。导热复合材料是将导热填料按照一定方法与基体进行复合，从而提高基体的导热性能。目前常用的导热碳材料包括石墨、炭黑等传统碳材料以及碳纳米管、石墨烯等新型材料。在应用过程中，由于石墨等传统材料导热性能较低，需要较大的添加量才能很好的提高基体的导热性能，较大的添加量会导致复合材料脆性较高，影响材料的机械性能。碳纳米管、石墨烯等新型材料虽然导热性能很好，在较低添加量的情况下就能大幅度提升基体的导热性能，但碳纳米管、石墨烯等材料制备成本高，限制了其大规模应用，且在使用过程中由于存在很强的范德华力，容易团聚，不能很好的发挥其优异的导热性能。文献调研可知，三维网络碳材料与传统碳材料(石墨、炭黑)等相比，具有更大的比表面积，并且在成型过程中，三维碳材料之间更易接触形成导热通路，为载流子的传递提供更多的路径，降低添加量。同时，三维结构的形成，在一定程度上能减少碳纳米管、石墨烯等材料在基体中的团聚现象，增加与基体的接触面积，减少导热填料与基体的界面热阻。本专利技术利用盐模板辅助煅烧法制备三维网络碳材料，并将其用作导热填料来提高环氧树脂的导热性能。与碳纳米管、石墨烯等材料相比，制备成本大幅度降低，是一种性价比较高的导热填料。
技术实现思路
：本专利技术提供了一种低成本制备三维网络碳材料的方法，并且将其用作导热填料制备三维网络碳/环氧树脂复合材料。本专利技术的技术方案如下：一种基于盐模板的三维网络碳/环氧树脂导热复合材料的制备方法，包括下列步骤：(1)盐模板法制备三维网络状碳材料前驱体：将氯化钠和葡萄糖按照一定比例配制溶液，经过喷雾干燥得到白色前驱体粉末。(2)煅烧法催化石墨烯生长：将得到的白色前驱体粉末放置到管式炉内，在保护性气体氛围下，升温到700-800℃保温一段时间，原位催化生长石墨烯，得到黑色前驱体粉末。(3)去除盐模板得到三维网络状碳材料：对于黑色前驱体粉末，利用抽滤和洗涤的方法去除石墨烯表面的氯化钠模板，然后真空干燥得到三维网络状碳材料。(4)与环氧树脂复合制备复合材料：利用熔融共混的方法，将三维网络状碳材料用作导热填料与环氧树脂按照一定比例固化成型，制备三维网络状碳材料/环氧树脂复合材料。步骤(1)中，可以按照Na原子：C原子为100:(8-40)的比例配制溶液。步骤(2)中，最好升温到750℃。综上所述，本专利技术的核心是利用盐模板辅助煅烧法制备三维网络状碳材料,然后将其用作导热填料增强环氧树脂的导热性能。与现有的技术相比，本专利技术的优点在于：(1)本专利技术利用盐模板辅助煅烧法成功制备出三维网络状碳材料。(2)制备成本低，实验材料价格低廉且来源广泛。(3)本专利技术设备简单，工艺简便。(4)本专利技术可靠性高，可重复性强，有良好的应用前景且绿色环保。附图说明图1为三维网络碳材料的SEM图像。图2为三维网络碳材料的TEM图像。图3为本专利技术所制备的三维网络碳/环氧树脂复合材料与纯环氧材料导热系数的对比。具体实施方式实例1：将氯化钠(模板)和葡萄糖(固体碳源)按照Na原子：C原子为100:20的比例与去离子水混合，并且在常温下通过磁力搅拌5个小时后，将得到的溶液利用实验室真空喷雾干燥机进行干燥处理后(温度：170℃)得到白色三维网络状碳材料前驱体粉末。然后取适量粉末放置在方舟中，在管式炉中进行CVD处理。将Ar以240sccm通入管式炉中，将炉温以10℃/min升温到750℃并保温2小时，随后冷却降温至室温，得到黑色三维网络状碳材料前驱体粉末。将得到的黑色粉末放入烧杯中，加入去离子水磁力搅拌10分种后，利用抽滤的方法反复洗涤2-3次去除氯化钠模板，得到三维网络状碳材料。将三维网络状碳材料与环氧树脂固化成型得到复合材料。实例2：将氯化钠(模板)和葡萄糖(固体碳源)按照Na原子：C原子为100:30的比例与去离子水混合，并且在常温下通过磁力搅拌5个小时后，将得到的溶液利用实验室真空喷雾干燥机进行干燥处理后(温度：170℃)得到白色三维网络状碳材料前驱体粉末。然后取适量粉末放置在方舟中，在管式炉中进行CVD处理。将Ar以240sccm通入管式炉中，将炉温以10℃/min升温到750℃并保温2小时，随后冷却降温至室温，得到黑色三维网络状碳材料前驱体粉末。将得到的黑色粉末放入烧杯中，加入去离子水磁力搅拌10分种后，利用抽滤的方法反复洗涤2-3次去除氯化钠模板，得到三维网络状碳材料。将三维网络状碳材料与环氧树脂固化成型得到复合材料。实例3：将氯化钠(模板)和葡萄糖(固体碳源)按照Na原子：C原子为100:10的比例与去离子水混合，并且在常温下通过磁力搅拌5个小时后，将得到的溶液利用实验室真空喷雾干燥机进行干燥处理后(温度：170℃)得到白色三维网络状碳材料前驱体粉末。然后取适量粉末放置在方舟中，在管式炉中进行CVD处理。将Ar以240sccm通入管式炉中，将炉温以10℃/min升温到750℃并保温2小时，随后冷却降温至室温，得到黑色三维网络状碳材料前驱体粉末。将得到的黑色粉末放入烧杯中，加入去离子水磁力搅拌10分种后，利用抽滤的方法反复洗涤2-3次去除氯化钠模板，得到三维网络状碳材料。将三维网络状碳材料与环氧树脂固化成型得到复合材料。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于盐模板的三维网络碳/环氧树脂导热复合材料的制备方法，包括下列步骤：/n(1)盐模板法制备三维网络状碳材料前驱体：将氯化钠和葡萄糖按照一定比例配制溶液，经过喷雾干燥得到白色前驱体粉末。/n(2)煅烧法催化石墨烯生长：将得到的白色前驱体粉末放置到管式炉内，在保护性气体氛围下，升温到700-800℃保温一段时间，原位催化生长石墨烯，得到黑色前驱体粉末。/n(3)去除盐模板得到三维网络状碳材料：对于黑色前驱体粉末，利用抽滤和洗涤的方法去除石墨烯表面的氯化钠模板，然后真空干燥得到三维网络状碳材料。/n(4)与环氧树脂复合制备复合材料：利用熔融共混的方法，将三维网络状碳材料用作导热填料与环氧树脂按照一定比例固化成型，制备三维网络状碳材料/环氧树脂复合材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种基于盐模板的三维网络碳/环氧树脂导热复合材料的制备方法，包括下列步骤：
(1)盐模板法制备三维网络状碳材料前驱体：将氯化钠和葡萄糖按照一定比例配制溶液，经过喷雾干燥得到白色前驱体粉末。
(2)煅烧法催化石墨烯生长：将得到的白色前驱体粉末放置到管式炉内，在保护性气体氛围下，升温到700-800℃保温一段时间，原位催化生长石墨烯，得到黑色前驱体粉末。
(3)去除盐模板得到三维网络状碳材料：对于黑色前驱体粉末，利用抽滤和洗涤的方法去除石...

【专利技术属性】
技术研发人员：何芳，李晶，赵乃勤，师春生，何春年，刘恩佐，马丽颖，沙军威，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津;12