一种七钼酸铵的连续式制备方法技术

本发明专利技术公开的一种七钼酸铵的连续式制备方法，包括以下步骤：向二钼酸铵水溶液中加入氨水，得到钼酸铵溶液；钼酸铵溶液进行蒸发浓缩，得到七钼酸铵溶液；七钼酸铵溶液进行过滤除杂；过滤除杂后的七钼酸铵溶液注入冷却结晶器中进行降温结晶，晶体析出后开始连续进料并间隔出料，过滤出料液得到结晶滤饼，再依次对结晶滤饼进行离心甩干、烘干即得七钼酸铵产品。本发明专利技术一种七钼酸铵的连续式制备方法，通过连续进料并间隔出料的方式所获得七钼酸铵产品质量稳定、流动性好；通过采用二钼酸铵为原料得到的七钼酸铵产品硝酸根杂质含量小于20ppm，25℃纯水中的溶解度大于60g/100ml，产品纯度高、溶解性好。

A continuous preparation method of ammonium heptamolybdate

【技术实现步骤摘要】
一种七钼酸铵的连续式制备方法
本专利技术属于钼化工生产工艺
，具体涉及一种七钼酸铵的连续式制备方法。
技术介绍
七钼酸铵是最早的钼酸铵产品之一，粒度大，水溶性好，主要用于化工和石油催化剂、染料、颜料和微肥等行业，钼金属加工行业也有应用，国外一直在使用七钼酸铵作为焦炉气加氢、甲醇氧化等催化剂的原料，但国内七钼酸铵多采用间歇式工艺，产品纯度低、溶解性差、质量不稳定，难以满足国外催化剂行业需求。间歇式生产工艺复杂、设备落后，产能低、纯度差、粒度不均匀、难以实现规模化生产，制约其广泛应用，尤其催化剂行业要求七钼酸铵纯度高、溶解性好，国内市场现存的产品难以满足催化剂行业的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种七钼酸铵的连续式制备方法，解决了现有间歇式生产工艺得到的七钼酸铵产品纯度低、溶解性差和质量不稳定的问题。本专利技术所采用的技术方案是：一种七钼酸铵的连续式制备方法，包括以下步骤：步骤1、溶解：向二钼酸铵水溶液中加入氨水，得到钼酸铵溶液；步骤2、浓缩：将步骤1所获得的钼酸铵溶液进行蒸发浓缩，得到七钼酸铵溶液；步骤3、过滤：将步骤2所获得的七钼酸铵溶液进行过滤除杂；步骤4、冷却结晶：将步骤3中过滤除杂后的七钼酸铵溶液注入冷却结晶器中进行降温结晶，晶体析出后开始连续进料并间隔出料，过滤出料液得到结晶滤饼，再依次对结晶滤饼进行离心甩干、烘干即得七钼酸铵产品。本专利技术的特点还在于，步骤1的二钼酸铵水溶液中二钼酸铵与去离子水的质量比为1：1。二钼酸铵中钼的质量百分比不小于56％。步骤1中氨水的浓度为25％。步骤1中二钼酸铵水溶液与氨水反应的温度为70℃，pH为6.8-7.2。步骤2的蒸发浓缩过程中控制钼酸铵溶液密度为1.36-1.4g/cm3，pH为6.3-6.8。步骤4中注入冷却结晶器的七钼酸铵溶液体积量为冷却结晶器满液位的75％-80％。步骤4的降温结晶过程中控制搅拌速度为120-130r/min，结晶温度不大于22℃。步骤4中间隔出料的间隔时间为15min。步骤4中冷却结晶器为QJ型冷却结晶器，由316材质不锈钢制成。本专利技术的有益效果是：本专利技术一种七钼酸铵的连续式制备方法，通过连续进料并间隔出料的方式所获得七钼酸铵产品质量稳定、流动性好；通过采用二钼酸铵为原料得到的七钼酸铵产品硝酸根杂质含量小于20ppm，25℃纯水中的溶解度大于60g/100ml，产品纯度高、溶解性好。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术进行详细说明。本专利技术提供了一种七钼酸铵的连续式制备方法，包括以下步骤：步骤1、溶解：取质量比为二钼酸铵：去离子水＝1:1的二钼酸铵水溶液，其中二钼酸铵中钼的质量百分比不小于56％；向二钼酸铵水溶液中加入浓度为25％氨水，反应温度为70℃，pH为6.8-7.2，得到钼酸铵溶液；步骤2、浓缩：将步骤1所获得的钼酸铵溶液进行蒸发浓缩，控制钼酸铵溶液密度为1.36-1.4g/cm3，pH为6.3-6.8，得到七钼酸铵溶液；步骤3、过滤：将步骤2所获得的七钼酸铵溶液进行过滤除杂；步骤4、冷却结晶：将步骤3中过滤除杂后的七钼酸铵溶液注入冷却结晶器中进行降温结晶，注入体积量为冷却结晶器满液位的75％-80％，降温结晶过程中控制搅拌速度为120-130r/min，结晶温度不大于22℃，晶体析出后开始连续进料并间隔出料，间隔出料的间隔时间为15min，过滤出料液得到结晶滤饼，再依次对结晶滤饼进行离心甩干、烘干即得七钼酸铵产品。通过上述方式，本专利技术一种七钼酸铵的连续式制备方法，通过连续进料并间隔出料的方式所获得七钼酸铵产品质量稳定、流动性好；通过采用二钼酸铵为原料得到的七钼酸铵产品硝酸根杂质含量小于20ppm，25℃纯水中的溶解度大于60g/100ml，产品纯度高、溶解性好。同时本专利技术采用的QJ型冷却结晶器，由316材质不锈钢制成，可以方便的控制温度、压力和浓度，给结晶过程提供恒定的推动力，利于产品粒度和水溶性等质量指标的稳定控制，也便于实现自动化操作。实施例1取质量比为二钼酸铵：去离子水＝1:1的二钼酸铵水溶液，其中二钼酸铵中钼的质量百分比为56.23％；向二钼酸铵水溶液中加入浓度为25％氨水，反应温度为70℃，pH为6.8，得到钼酸铵溶液；将钼酸铵溶液进行蒸发浓缩，控制钼酸铵溶液密度为1.36g/cm3，pH为6.3，得到七钼酸铵溶液；将七钼酸铵溶液进行过滤除杂；将过滤除杂后的七钼酸铵溶液注入冷却结晶器中进行降温结晶，注入体积量为冷却结晶器满液位的75％，降温结晶过程中控制搅拌速度为120r/min，结晶温度为22℃，晶体析出后开始连续进料并间隔出料，间隔出料的间隔时间为15min，过滤出料液得到结晶滤饼，再依次对结晶滤饼进行离心甩干、烘干即得七钼酸铵产品。本实施例得到的七钼酸铵产品硝酸根杂质含量为18.6ppm，25℃纯水中的溶解度为61g/100ml，产品粒度为409.8μm。实施例2取质量比为二钼酸铵：去离子水＝1:1的二钼酸铵水溶液，其中二钼酸铵中钼的质量百分比为56.21％；向二钼酸铵水溶液中加入浓度为25％氨水，反应温度为70℃，pH为7.2，得到钼酸铵溶液；将钼酸铵溶液进行蒸发浓缩，控制钼酸铵溶液密度为1.4g/cm3，pH为6.8，得到七钼酸铵溶液；将七钼酸铵溶液进行过滤除杂；将过滤除杂后的七钼酸铵溶液注入冷却结晶器中进行降温结晶，注入体积量为冷却结晶器满液位的80％，降温结晶过程中控制搅拌速度为130r/min，结晶温度为20℃，晶体析出后开始连续进料并间隔出料，间隔出料的间隔时间为15min，过滤出料液得到结晶滤饼，再依次对结晶滤饼进行离心甩干、烘干即得七钼酸铵产品。本实施例得到的七钼酸铵产品硝酸根杂质含量为19.1ppm，25℃纯水中的溶解度为63g/100ml，产品粒度为406.5μm。实施例3取质量比为二钼酸铵：去离子水＝1:1的二钼酸铵水溶液，其中二钼酸铵中钼的质量百分比为56.24％；向二钼酸铵水溶液中加入浓度为25％氨水，反应温度为70℃，pH为7.0，得到钼酸铵溶液；将钼酸铵溶液进行蒸发浓缩，控制钼酸铵溶液密度为1.38g/cm3，pH为6.5，得到七钼酸铵溶液；将七钼酸铵溶液进行过滤除杂；将过滤除杂后的七钼酸铵溶液注入冷却结晶器中进行降温结晶，注入体积量为冷却结晶器满液位的76％，降温结晶过程中控制搅拌速度为124r/min，结晶温度为21℃，晶体析出后开始连续进料并间隔出料，间隔出料的间隔时间为15min，过滤出料液得到结晶滤饼，再依次对结晶滤饼进行离心甩干、烘干即得七钼酸铵产品。本实施例得到的七钼酸铵产品硝酸根杂质含量为19.3ppm，25℃纯水中的溶解度为62g/100ml，产品粒度为408.7μm。实施例4取质量比为二钼酸铵：去离子水＝1:1的二钼酸铵水溶液，其中二钼酸铵中钼的质量本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种七钼酸铵的连续式制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤1、溶解：向二钼酸铵水溶液中加入氨水，得到钼酸铵溶液；/n步骤2、浓缩：将步骤1所获得的钼酸铵溶液进行蒸发浓缩，得到七钼酸铵溶液；/n步骤3、过滤：将步骤2所获得的七钼酸铵溶液进行过滤除杂；/n步骤4、冷却结晶：将步骤3中过滤除杂后的七钼酸铵溶液注入冷却结晶器中进行降温结晶，晶体析出后开始连续进料并间隔出料，过滤出料液得到结晶滤饼，再依次对结晶滤饼进行离心甩干、烘干即得七钼酸铵产品。/n

【技术特征摘要】
1.一种七钼酸铵的连续式制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、溶解：向二钼酸铵水溶液中加入氨水，得到钼酸铵溶液；
步骤2、浓缩：将步骤1所获得的钼酸铵溶液进行蒸发浓缩，得到七钼酸铵溶液；
步骤3、过滤：将步骤2所获得的七钼酸铵溶液进行过滤除杂；
步骤4、冷却结晶：将步骤3中过滤除杂后的七钼酸铵溶液注入冷却结晶器中进行降温结晶，晶体析出后开始连续进料并间隔出料，过滤出料液得到结晶滤饼，再依次对结晶滤饼进行离心甩干、烘干即得七钼酸铵产品。


2.如权利要求1所述的一种七钼酸铵的连续式制备方法，其特征在于，所述步骤1的二钼酸铵水溶液中二钼酸铵与去离子水的质量比为1：1。


3.如权利要求2所述的一种七钼酸铵的连续式制备方法，其特征在于，所述二钼酸铵中钼的质量百分比不小于56％。


4.如权利要求1所述的一种七钼酸铵的连续式制备方法，其特征在于，所述步骤1中氨水的浓度为25％。


5.如权利要求1所述的一种七钼...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭军刚，刘东新，姚成，唐丽霞，李旺，
申请(专利权)人：金堆城钼业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61