从酯化中除去一元醇的方法和包括该方法的酯组合物的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种酯化中的一元醇除去方法，该酯化中的一元醇除去方法包括：使具有选自羧基、酯基和酸酐基中的一个或多个官能团的羰基类化合物与一元醇在酯化反应器中反应的步骤，与现有酯化反应器相比，所述酯化反应器包括与该酯化反应器中的液相室连接的液相出口管线；和在气液分离塔中气液分离的步骤，以便除去所述一元醇，其中，液相物流在所述气液分离所需要的总时间的10％至70％之间的时间点开始流入到所述气液分离塔中。通过在气液分离中控制所述液相物流流出至所述液相出口管线的时间，本发明专利技术可以在短时间内将反应器中的含有未反应的醇的低沸点混合物的含量降低至所需要的水平，由此可以将直接酯化和酯交换集成到一个过程中。

Method for removing monohydric alcohol from esterification and preparation method of ester composition including the method

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】从酯化中除去一元醇的方法和包括该方法的酯组合物的制备方法
相关申请的交叉引用本申请要求基于2017年09月07日提交的韩国专利申请No.10-2017-0114623的优先权的权益，该申请的全部公开内容并入作为本说明书的一部分。
本专利技术涉及一种使用气液分离系统从酯化除去一元醇的方法和使用该方法制备酯组合物的方法。
技术介绍
邻苯二甲酸酯类增塑剂占据全球增塑剂市场的92％(参见MustafizurRahmanandChristopherS.Brazel,ProgressinPolymerScience2004,29,1223-1248,"Theplasticizermarket:anassessmentoftraditionalplasticizersandresearchtrendstomeetnewchallenges")。它是主要用于赋予聚氯乙烯(以下称为PVC)柔韧性、耐久性和耐寒性并且降低熔化过程中的粘度以改善加工性能的添加剂。它以不同的量添加到PVC中，并且由于其柔软和良好的柔韧性而广泛用于从诸如刚性管的刚性产品到可用于诸如食品包装材料、血袋、地板材料等的软质产品的各种应用中。因此，它比任何其它材料与现实生活更密切相关，并且与人体直接接触不可避免。然而，尽管邻苯二甲酸酯类增塑剂与PVC的相容性以及它赋予柔韧性的优异能力，但是近来已经争论，当在现实生活中使用时，关于含有邻苯二甲酸酯类增塑剂的PVC产品的有害性，即，邻苯二甲酸酯类增塑剂会从PVC产品中泄漏出来，并且充当假定的内分泌干扰(环境激素)物质和重金属水平的致癌物质(参见N.R.Janjuaetal."SystemicUptakeofDiethylPhthalate,DibutylPhthalate,andButylParabenFollowingWhole-bodyTopicalApplicationandReproductiveandThyroidHormoneLevelsinHumans"EnvironmentalScienceandTechnology2008,42,7522-7527)。特别是，自从20世纪60年代关于作为美国使用最多的邻苯二甲酸酯类增塑剂的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯从PVC产品中泄漏的报告以来，在20世纪90年代已经增加对环境激素的兴趣，并且已经开始全球环境法规以及对邻苯二甲酸酯类增塑剂对人类的危害的各种研究。因此，为了应对由于邻苯二甲酸酯类增塑剂泄漏引起的环境激素问题和环境法规，许多研究人员一直在进行研究以开发一种不含在生产邻苯二甲酸酯类增塑剂中使用的邻苯二甲酸酐的新的、替代的、非邻苯二甲酸酯类增塑剂，或者一种可以抑制邻苯二甲酸酯类增塑剂泄漏以大大减少对人体的危害并且符合环境标准的泄漏抑制技术。同时，作为非邻苯二甲酸酯类增塑剂，对苯二甲酸酯类增塑剂已经获得关注，因为它在物理性能方面与邻苯二甲酸酯类增塑剂相当，但是没有环境问题。已经开发各种对苯二甲酸酯类增塑剂，并且已经积极地进行对具有优异的物理性能的对苯二甲酸酯类增塑剂的开发和研究，以及对制备这种对苯二甲酸酯类增塑剂的设备的研究。在工艺设计方面，需要更有效、经济和简单的工艺设计。现有技术文献专利文献(专利文献1)韩国专利No.10-1354141非专利文献(非专利文献1)MustafizurRahmanandChristopherS.Brazel"Theplasticizermarket:anassessmentoftraditionalplasticizersandresearchtrendstomeetnewchallenges"ProgressinPolymerScience2004,29,1223-1248(非专利文献2)N.R.Janjuaetal."SystemicUptakeofDiethylPhthalate,DibutylPhthalate,andButylParabenFollowingWhole-bodyTopicalApplicationandReproductiveandThyroidHormoneLevelsinHumans"EnvironmentalScienceandTechnology2008,42,7522-7527
技术实现思路
技术问题本专利技术涉及一种能够有效地除去反应器中的未反应的醇的除去方法，并且本专利技术的一个方面提供一种酯化过程中的一元醇除去方法，该一元醇除去方法能够在短时间内高效率地除去酯化反应器中的未反应的醇。技术方案根据本专利技术的一个方面，提供一种酯化中的一元醇除去方法，该一元醇除去方法包括：使具有选自羧基、酯基和酸酐基中的一个或多个官能团的羰基类化合物与一元醇在酯化反应器中反应的步骤，所述酯化反应器包括具有液相室和气相室的反应空间、位于所述反应空间的上部并且与所述酯化反应器中的气相室连接的气相出口管线，以及位于所述反应空间的侧部并且与所述酯化反应器中的液相室连接的液相出口管线；和在气液分离塔中气液分离来自所述气相出口管线的含有所述一元醇的气相物流和来自所述液相出口管线的含有所述一元醇的液相物流，以便除去一元醇的步骤，其中，在气液分离所需要的总时间的10％至70％之间的时间点，所述液相物流开始流入到所述气液分离塔中。根据本专利技术的另一方面，提供一种酯组合物制备方法，包括如上所述的酯化中的一元醇除去方法，其中，所述酯化是直接酯化，并且所述方法还包括将用于酯交换的醇另外加入到所述酯化反应器中，以便在一元醇除去步骤之后进行酯交换的步骤，并且所述羰基类化合物是结合有羧基、酯基或酸酐基中的两个或更多个的化合物。有益效果根据本专利技术，可以在短时间内在酯化反应器中将未反应的醇除去至所需要水平。因此，当将根据本专利技术的除去方法应用于直接酯化时，即使通过直接酯化，然后在同一反应器中进行酯交换，也可以得到优异的转化率。因此，可以集成直接酯化过程和酯交换过程，并且由于工厂设备减少等也可以得到经济效率。附图说明图1是示出根据本专利技术的酯化中的一元醇除去方法除去一元醇的工艺的一个实例的工艺流程图。具体实施方式下文中，将更详细地描述本专利技术以帮助理解本专利技术。在本专利技术的说明书和权利要求书中使用的术语或词语不应理解为局限于常用的或字典中的含义，并且术语或词语应当基于专利技术人可以适当地定义术语的概念以便以最佳方式说明他自己的本专利技术的原则，理解为与本专利技术的技术思想一致的含义和概念。根据本专利技术的一个方面，提供一种酯化中的一元醇除去方法，该一元醇除去方法包括：使具有选自羧基、酯基和酸酐基中的一个或多个官能团的羰基类化合物与一元醇在酯化反应器中反应的步骤，所述酯化反应器包括具有液相室和气相室的反应空间、位于所述反应空间的上部并且与所述酯化反应器中的气相室连接的气相出口管线，以及位于所述反应空间的侧部并且与所述酯化反应器中的液相室连接的液相出口管线；和本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种酯化中的一元醇除去方法，该酯化中的一元醇除去方法包括以下步骤：/n使具有选自羧基、酯基和酸酐基中的一个或多个官能团的羰基类化合物与一元醇在酯化反应器中进行反应，所述酯化反应器包括：具有液相室和气相室的反应空间、位于所述反应空间的上部并且与所述反应器中的气相室连接的气相出口管线，以及位于所述反应空间的侧部并且与所述反应器中的液相室连接的液相出口管线；和/n在气液分离塔中气液分离来自所述气相出口管线的含有所述一元醇的气相物流和来自所述液相出口管线的含有所述一元醇的液相物流，以便除去所述一元醇，/n其中，在所述气液分离所需要的总时间的10％至70％之间的时间点，所述液相物流开始流入到所述气液分离塔中。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20170907 KR 10-2017-01146231.一种酯化中的一元醇除去方法，该酯化中的一元醇除去方法包括以下步骤：
使具有选自羧基、酯基和酸酐基中的一个或多个官能团的羰基类化合物与一元醇在酯化反应器中进行反应，所述酯化反应器包括：具有液相室和气相室的反应空间、位于所述反应空间的上部并且与所述反应器中的气相室连接的气相出口管线，以及位于所述反应空间的侧部并且与所述反应器中的液相室连接的液相出口管线；和
在气液分离塔中气液分离来自所述气相出口管线的含有所述一元醇的气相物流和来自所述液相出口管线的含有所述一元醇的液相物流，以便除去所述一元醇，
其中，在所述气液分离所需要的总时间的10％至70％之间的时间点，所述液相物流开始流入到所述气液分离塔中。


2.根据权利要求1所述的酯化中的一元醇除去方法，其中，在所述气液分离所需要的总时间的35％至65％之间的时间点，所述液相物流开始流入到所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：李哈娜，李成圭，申俊浩，田炯，
申请(专利权)人：株式会社LG化学，
类型：发明
国别省市：韩国;KR