锂云母的提锂方法、含锂母液和填充剂技术

本发明专利技术公开一种锂云母的提锂方法、含锂母液和填充剂，其中，锂云母的提锂方法包括：将锂云母矿高温焙烧并通入水蒸气脱氟后得到脱氟锂云母；将脱氟锂云母和钠盐、氧化钙分别研磨成细粉，混合后制得混合物并投入高压反应釜中进行压煮后过滤得到第一滤液以及第一滤渣；将纯碱和片碱以及EDTA依次加入到的第一滤液中后过滤，得到第二滤液和第二滤渣；将第二滤液加入纯碱后并进行加热处理后，过滤，从而获得含锂母液，实现锂的提取，与现有技术比较，提锂步骤简单，提取率高。

Methods of extracting lithium from lepidolite, mother liquor containing lithium and fillers

【技术实现步骤摘要】
锂云母的提锂方法、含锂母液和填充剂
本专利技术涉及化工领域，尤其涉及一种锂云母的提锂方法、含锂母液和填充剂。
技术介绍
锂是一种重要的稀有金属元素，而硫酸锂或碳酸锂是一种重要的化工原料，随着国家新能源发展规划的出台，锂电新能源成为国家重点支持发展的能源产业之一；而硫酸锂或者是碳酸锂作为锂电新能源发展的重要基础原料，其需求量越来越大，价格也越来越高。我国勘探的锂云母品味较低，Li2O含量在0.8％～1.8％之间，平均为1.61％，难以提取，锂云母资源未能得到高附加值的利用。现有技术，锂云母矿石要提炼锂，一般采用先将锂云母自然解离、浮选、提纯，从中提取锂云母，再从锂云母中把锂提炼出来。锂云母提炼锂云母过程中该过程产生大量的尾矿，消耗大量的能源及人力，导致生产成本升高；另一方面，锂云母提炼锂云母过程中锂的回收率一般只能达到70％-80％，锂云母提炼锂的过程锂的回收率为80％-90％，综合锂的回收率只有60％-70％，造成锂资源的大量浪费。该工艺整体来说工艺复杂、流程长，锂的回收率低、加工费用高，效果不佳。因此，有必要提供一种新型的锂云母的提锂方法来解决上述技术问题。
技术实现思路
本专利技术的主要目的是提供一种锂云母的提锂方法、含锂母液和填充剂，旨以解决现有锂瓷石提锂工艺复杂、回收效率低的技术问题。为实现上述目的，本专利技术提出的一种锂云母的提锂方法包括，包括如下步骤：步骤一，将锂云母矿高温焙烧并通入水蒸气脱氟后得到脱氟锂云母；步骤二，将步骤一中得到的脱氟锂云母和钠盐、氧化钙分别研磨成细粉，混合后制得混合物并投入高压反应釜中进行压煮后过滤得到第一滤液以及第一滤渣；步骤三，将纯碱和片碱以及EDTA依次加入到步骤二中得到的第一滤液中后过滤，得到第二滤液和第二滤渣；步骤四，将步骤三中得到的第二滤液加入纯碱后并进行加热处理后，过滤，取过滤液为含锂母液，取滤渣为白色填充剂；步骤五，将步骤四中得到的的过滤液加入片碱苛化后，冷冻结晶后过滤得到第三滤液和第三滤渣；步骤六、将步骤五中得到的的第三滤液加入氢氧化钡溶液，过滤后得到第四滤液和第四滤渣；步骤七、将步骤六中得到的第四滤液冷冻结晶后析出白色晶体。优选地，所述步骤二包括：以质量份数记，取50～80份锂云母、30～58份钠盐和10～20份氧化钙分别研磨成粒径50～250目的粉状，混合制成所述混合物。优选地，所述步骤二中的钠盐为包括硫酸钠、氯化钠或硝酸钠等。优选地，所述步骤二中将所述混合物投入高压反应釜中以160～240℃进行压煮，并在不断的搅拌下反应3～5小时后，过滤得到第一滤液以及第一滤渣。优选地，所述步骤三包括：以质量份数记，取10～20份纯碱、10～20份片碱以及5～10份EDTA依次加入到所述第一滤液中后过滤，得到第二滤液和第二滤渣。优选地，所述步骤四包括：以质量份记，取10～20份纯碱，并将所述第二滤液加入纯碱后并90℃以上的温度加热处理2～6小时，过滤，取过滤液为含锂母液，取滤渣为白色填充剂。优选地，所述步骤五包括：以质量份数记，并将步骤四中得到的的过滤液加入10～30份片碱苛化后，在-20～-15℃的环境下冷冻结晶后过滤得到第三滤液和第三滤渣。优选地，所述步骤六包括：以质量份数记，将步骤五中得到的的第三滤液加入20～40份氢氧化钡溶液，过滤后得到第四滤液和第四滤渣。本专利技术还提供了一种如上述锂瓷石的提锂方法制备的含锂母液。本专利技术还提供了一种如上述锂瓷石的提锂方法制备的白色填充剂。本专利技术的技术方案中，通过使用硫酸钠、氧化钙以及锂云母一同压煮后，再在其首先假如氢氧化钠、碳酸钠进行一次沉淀，在一次沉淀的过程中，能够处于压煮过程产生的绝大多数杂质金属离子，因此再在第一滤液中假如碳酸钠，并在90℃以上的温度进行加热，从而能够将溶液中的锂离子析出成为碳酸锂，并且能够获得含锂母液，实现锂的提取，与现有技术比较，提锂步骤简单，提取率高。同时，在含锂母液加入片碱苛化后，且冷冻结晶后能够析出副产物硫酸钠，利用该硫酸钠可再次将其投入压煮过程作为原材料，提高了材料的循环利用率。并且，加入氢氧化钡溶液后，能够生成硫酸钡沉淀，能够将溶液中的硫酸根离子去除，再经过冷冻结晶后析出氢氧化锂晶体，从而达到了通过锂云母生产碳酸锂以及氢氧化锂两种主产物的目的。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。图1为本专利技术一实施例的锂云母的提锂方法的流程示意图。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。另外，本专利技术各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本专利技术要求的保护范围之内。除非另有特别说明，本专利技术中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。本专利技术提供了一种锂云母的提锂方法，包括如下步骤：步骤S1、将锂云母矿高温焙烧并通入水蒸气脱氟后得到脱氟锂云母。具体地，锂云母均采自江西宜春奉新县，并请参考表1，脱氟锂云母中的主要成分(wt％)Li2ONa2OK2OAlFeRbCsMnF4.33％3.26％6.04％8.25％0.84％0.45％0.14％0.14％0.85％在锂云母矿高温焙烧脱氟的步骤中，发生的反应式如下：MeF·MeOH·Al2O3·3SiO2+xH2O→MeF·MeOH·Al2O3·3SiO2+xH2O2[MeF·MeOH·Al2O3·3SiO2+xH2O]→K2O·Al2O3·4SiO2+Me’2O·Al2O3·2SiO2+2HF↑+2xH2O其中，Me为Li，Na、K、Rb、Cs；Me’为Li、Na、Rb、Cs通过步骤S1的方法将锂云母矿以温度为900℃高温焙烧并通过水蒸气脱氟后得到的脱氟锂云母与现有的脱氟方法相比含氟量较小，而含氟量低的锂云母在焙烧锂云母矿时转型好，溶出率高。步骤S2，将步骤S1中得到的脱氟锂云母和钠盐、氧化钙分别研磨成细粉，混合后制得混合物并投入高压反应釜中以160本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种锂云母的提锂方法，其特征在于，所述方法包括：/n步骤一，将锂云母矿高温焙烧并通入水蒸气脱氟后得到脱氟锂云母；/n步骤二，将步骤一中得到的脱氟锂云母和钠盐、氧化钙分别研磨成细粉，混合后制得混合物并投入高压反应釜中进行压煮后过滤得到第一滤液以及第一滤渣；/n步骤三，将纯碱和片碱以及EDTA依次加入到步骤二中得到的第一滤液中后过滤，得到第二滤液和第二滤渣；/n步骤四，将步骤三中得到的第二滤液加入纯碱后并进行加热处理后，过滤，取过滤液为含锂母液，取滤渣为白色填充剂；/n步骤五，将步骤四中得到的的过滤液加入片碱苛化后，冷冻结晶后过滤得到第三滤液和第三滤渣；/n步骤六、将步骤五中得到的的第三滤液加入氢氧化钡溶液，过滤后得到第四滤液和第四滤渣；/n步骤七、将步骤六中得到的第四滤液冷冻结晶后析出白色晶体。/n

【技术特征摘要】
1.一种锂云母的提锂方法，其特征在于，所述方法包括：
步骤一，将锂云母矿高温焙烧并通入水蒸气脱氟后得到脱氟锂云母；
步骤二，将步骤一中得到的脱氟锂云母和钠盐、氧化钙分别研磨成细粉，混合后制得混合物并投入高压反应釜中进行压煮后过滤得到第一滤液以及第一滤渣；
步骤三，将纯碱和片碱以及EDTA依次加入到步骤二中得到的第一滤液中后过滤，得到第二滤液和第二滤渣；
步骤四，将步骤三中得到的第二滤液加入纯碱后并进行加热处理后，过滤，取过滤液为含锂母液，取滤渣为白色填充剂；
步骤五，将步骤四中得到的的过滤液加入片碱苛化后，冷冻结晶后过滤得到第三滤液和第三滤渣；
步骤六、将步骤五中得到的的第三滤液加入氢氧化钡溶液，过滤后得到第四滤液和第四滤渣；
步骤七、将步骤六中得到的第四滤液冷冻结晶后析出白色晶体。


2.如权利要求1所述的锂云母的提锂方法，其特征在于，所述步骤二包括：以质量份数记，取50～80份锂云母、30～58份钠盐和10～20份氧化钙分别研磨成粒径50～250目的粉状，混合制成所述混合物。


3.如权利要求1所述的锂云母的提锂方法，其特征在于，所述步骤二中的钠盐为包括硫酸钠、氯化钠或硝酸钠等。


4.如权利要求1所述的锂云母的提锂方法，其特征在于，所述步骤二中将所述混合物投入高压...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏绪春，魏东东，廖新，
申请(专利权)人：江西飞宇新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36