用于纤维含量定量化学分析法中硫酸的回收循环利用方法技术

一种用于纤维含量定量化学分析法中硫酸的回收循环利用方法，利用该方法对检测使用后的硫酸进行回收、处理、测定、还原国家标准要求的75％硫酸浓度，从而可再利用进行试验，该方法操作简单、使用效果好，可有效降低企业的生产成本，还有利于环保。

Recycling method of sulfuric acid used in quantitative chemical analysis of fiber content

【技术实现步骤摘要】
用于纤维含量定量化学分析法中硫酸的回收循环利用方法
本专利技术涉及化学分析
，尤其涉及一种用于纤维含量定量化学分析法中硫酸的回收循环利用方法。
技术介绍
纺织品的化学检验是指运用化学检验技术和仪器设备，通过对抽取的纺织品样品进行分析、测试，以确定纺织品的化学特性、化学组成及其含量的一种检验方法。是产方、买方或者第三方在一定条件下,借助于某种手段和方法,按照合同、标准或国内外有关法律、法规、惯例，对商品的质量、规格、重量、数量、包装、安全及卫生等方面进行检查,并做出合格与否或通过验收与否的判定；或为维护买卖双方合法权益，避免或解决各种风险损失和责任划分的争议，便于商品交接结算而出具各种有关证书的业务活动。关于纺织品纤维含量的定量分析的检测标准是GB/T2910.11-2009纺织品定量化学分析第11部分：纤维素纤维与聚酯纤维的混合物(硫酸法)，该部分规定了采用硫酸法测定去除非纤维物质后的天然或再生纤维素纤维和聚酯纤维的二组分混合物中纤维素纤维含量的方法。依照该方法进行检测需要使用大量75％浓度的浓硫酸试剂，目前的纺织品检测行业都是将使用一次后的浓硫酸试剂集中回收，然后再请废液回收公司进行处理。但是，这样处理方式不仅消耗人力、物力、财力、增加了企业的生产成本，还可能会对当地的环境造成一定程度的影响。为了降低企业生产成本，倡导环保的理念，故对使用过的硫酸实际进行循环再利用。本专利技术方法是针对纺织品检测行业的降低生产成本以及对环境保护等关键要素为出发点，通过多次实验数据比较证明本方法是可行的。
技术实现思路
针对上述存在的不足之处，本专利技术提供一种用于纤维含量定量化学分析法中硫酸的回收循环利用方法，利用该方法对检测使用后的硫酸进行回收再利用，该方法操作简单、使用效果好，可有效降低企业的生产成本，还有利于环保。为实现上述目的，本专利技术是这样实现的：一种用于纤维含量定量化学分析法中硫酸的回收循环利用方法，其特征在于其包括以下步骤：S1、纤维含量的检测：按照GB/T2910.11-2009标准的实验操作，使用75％的硫酸对纺织品进行纤维含量的检测；S2、硫酸溶液的回收：将S1中的使用过的硫酸溶液收集至回收桶中，并将回收桶内的硫酸溶液进行抽滤处理；S4：测定回收的硫酸pH值：取1mL抽滤后的硫酸溶液加入三角烧瓶内，并加入99mL三级水，用玻璃棒搅拌使硫酸溶液充分稀释，用pH计测定稀释后的硫酸溶液的pH值；重复此步骤，得到两组平行试验；S5：计算回收的硫酸浓度：将S4中的实验结果相加计算平均值，该平均值为稀释后的硫酸溶液的pH值，由公式C(H+)＝10-lg[H+]×100，计算出稀释前硫酸溶液的氢离子浓度C(H+)，通过C(H+)可得到稀释前回收的硫酸浓度；S6：还原标准要求75％浓度的硫酸：根据S5中测出回收的硫酸浓度，计算出配制75％硫酸溶液所需要添加的98％硫酸原液的量，并根据配比配制出还原的75％硫酸溶液；S7、还原的75％硫酸再利用：使用步骤S6中配制的75％硫酸，按照S1步骤进行新的纤维含量检测的实验操作。GB/T2910.11-2009标准测定纤维素含量的原理是，利用硫酸把纤维素纤维从已知干燥质量的混合物种溶解去除，收集残留物、清洗、烘干和称重；用修正后的质量计算其占混合物干燥质量的百分率，由差值得出纤维素纤维的百分含量。对回收硫酸循环利用原理是将使用过后的硫酸试剂进行回收、处理、测定、还原，再使用一系列步骤得到可以满足国家标准要求75％的硫酸试剂浓度，从而可再利用进行试验。GB/T2910.11-2009标准选用硫酸进行溶解，是因为纤维素纤维的化学特性才选用，硫酸试剂会因为样品的颜色而变色，经过多次试验证明，与正常硫酸的测定结果相比，回收后变色硫酸的测定结果相差在1％以内，完全符合标准要求，变色后的硫酸对试验结果没有影响。进一步，在步骤S1中，纤维含量的检测包括：S11：将试样放入三角烧瓶中，每克试样加入200mL75％浓度的硫酸，塞上玻璃塞，摇动烧瓶将试样充分湿润后，将烧瓶保持50℃+-5℃放置1h，每隔10min摇动一次；S12：将残留物过滤到G4砂芯漏斗坩埚，真空抽吸排液，再加少量硫酸清洗烧瓶，真空抽吸排液，加入硫酸至坩埚中清洗残留物，重力排液至少1min后真空抽吸；S13：冷水连续洗涤若干次，稀氨水中和两次，在用冷水洗涤，每次洗涤先重力排液再抽吸排液；S14：将坩埚和残留物烘干，冷却、称重，计算纤维素纤维含量。进一步，在步骤S12中，需要先将之前抽滤收集到的硫酸倒入回收废液桶中，然后再进行步骤S13对样品进行冷水和稀氨水冲洗。这样操作可以使硫酸的浓度保持在较高的水平，同时也避免回收硫酸溶液中掺入其他杂质。进一步，在步骤S2中，对回收的硫酸抽滤所用的装置包括G1砂芯漏斗、真空泵、缓冲瓶、抽滤瓶，真空泵与缓冲瓶的一端相连接，缓冲瓶的另一端与抽滤瓶相连接，G1砂芯漏斗设置在抽滤瓶的瓶口处。为了过滤颗粒物质，从而进一步提高硫酸净度，硫酸溶液在使用的过程中一般不会产生杂质，纤维素纤维会完全溶解到硫酸试剂里，此步骤是为以防万一才进行的。且待G1砂芯漏斗内的硫酸全部过滤完后，方可将缓冲瓶内已过滤的硫酸倒入新的烧杯内。进一步，在步骤S5中，若得到的两组实验结果的pH值偏差在0.2内，即视为平行试验数据。进一步，在步骤S6中，根据溶液在配制前后溶质的质量不变和m＝ρV的原则，即ρ(75％硫酸)V(75％硫酸)＝ρ(回收的硫酸)V(回收的硫酸)+ρ(98％硫酸)V(98％硫酸)，计算回收液和原液配制的体积比。本申请的优势在于，利用该方法对检测使用后的硫酸进行回收、处理、测定、还原国家标准要求的75％硫酸浓度，从而可再利用进行试验，该方法操作简单、使用效果好，可有效降低企业的生产成本，还有利于环保。附图说明图1是具体实施方式中用于抽吸回收硫酸溶液的抽滤装置结构示意图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。参照图1。实施例1。按照GB/T2910.11-2009标准的实验操作，使用75％的硫酸对纺织品进行纤维含量的检测；将使用过的硫酸溶液收集至回收桶中，并将回收桶内的硫酸溶液进行抽滤处理，对回收的硫酸抽滤所用的装置包括G1砂芯漏斗1、真空泵2、缓冲瓶3、抽滤瓶4，真空泵2与缓冲瓶3的一端相连接，缓冲瓶3的另一端与抽滤瓶4相连接，G1砂芯漏斗1设置在抽滤瓶4的瓶口处。取1mL抽滤后的硫酸溶液加入三角烧瓶内，并加入99mL三级水，用玻璃棒搅拌使硫酸溶液充分稀释，用pH计测定稀释后的硫酸溶液的pH值；重复此步骤，得到的两组实验结果的pH值为0.81和0.83。将得到的实验结果相加计算平均值为0.82，该平均值为稀释后的硫酸溶液的pH值，由公式C(H+)＝本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于纤维含量定量化学分析法中硫酸的回收循环利用方法，其特征在于其包括以下步骤：/nS1、纤维含量的检测：按照GB/T 2910.11-2009标准的实验操作，使用75％的硫酸对纺织品进行纤维含量的检测；/nS2、硫酸溶液的回收：将S1中的使用过的硫酸溶液收集至回收桶中，并将回收桶内的硫酸溶液进行抽滤处理；/nS4：测定回收的硫酸pH值：取1mL抽滤后的硫酸溶液加入三角烧瓶内，并加入99mL三级水，用玻璃棒搅拌使硫酸溶液充分稀释，用pH计测定稀释后的硫酸溶液的pH值；重复此步骤，得到两组平行试验；/nS5：计算回收的硫酸浓度：将S4中的实验结果相加计算平均值，该平均值为稀释后的硫酸溶液的pH值，由公式C(H+)＝10

【技术特征摘要】
1.一种用于纤维含量定量化学分析法中硫酸的回收循环利用方法，其特征在于其包括以下步骤：
S1、纤维含量的检测：按照GB/T2910.11-2009标准的实验操作，使用75％的硫酸对纺织品进行纤维含量的检测；
S2、硫酸溶液的回收：将S1中的使用过的硫酸溶液收集至回收桶中，并将回收桶内的硫酸溶液进行抽滤处理；
S4：测定回收的硫酸pH值：取1mL抽滤后的硫酸溶液加入三角烧瓶内，并加入99mL三级水，用玻璃棒搅拌使硫酸溶液充分稀释，用pH计测定稀释后的硫酸溶液的pH值；重复此步骤，得到两组平行试验；
S5：计算回收的硫酸浓度：将S4中的实验结果相加计算平均值，该平均值为稀释后的硫酸溶液的pH值，由公式C(H+)＝10-lg[H+]×100，计算出稀释前硫酸溶液的氢离子浓度C(H+)，通过C(H+)可得到稀释前回收的硫酸浓度；
S6：还原标准要求75％浓度的硫酸：根据S5中测出回收的硫酸浓度，计算出配制75％硫酸溶液所需要添加的98％硫酸原液的量，并根据配比配制出还原的75％硫酸溶液；
S7、还原的75％硫酸再利用：使用步骤S6中配制的75％硫酸，按照S1步骤进行新的纤维含量检测的实验操作。


2.如权利要求1所述的一种用于纤维含量定量化学分析法中硫酸的回收循环利用方法，其特征在于在步骤S1中，纤维含量的检测包括：
S11：将试样放入三角烧瓶中，每克试样加入200mL75％浓度的硫酸，塞上玻璃塞，摇动烧瓶将试样充分湿润后，将烧瓶保持50℃+-5℃放置1h，每隔10mi...

【专利技术属性】
技术研发人员：计伟，李妍，丁虬，王金凯，盘红连，钟文龙，
申请(专利权)人：中纺标深圳检测有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44