一种钼平面溅射靶材的制备方法技术

一种钼平面溅射靶材的制备方法，涉及溅射靶材制备技术领域，选用纯度≥99.95%的钼粉为原材料，钼粉经冷等静压压制成钼生坯，然后在微波烧结炉、真空条件下将钼生坯烧结成钼板坯；将烧结好的钼板坯用电子束熔炼的方法进行提纯，采用先锻造开坯后交叉轧制的加工方式加工成钼靶材，经真空退火后，再按照规定规格机加工成成品钼溅射靶材。本发明专利技术有益效果：本发明专利技术制备出的钼溅射靶材纯度高、杂质含量低、致密度高、晶粒细小均匀，有一定的结晶取向、性能优良。

A preparation method of molybdenum flat sputtering target

【技术实现步骤摘要】
一种钼平面溅射靶材的制备方法
本专利技术属于溅射靶材制备
，具体涉及一种钼平面溅射靶材的制备方法。
技术介绍
钼因其熔点高、导电导热性好、热膨胀系数低，还具有良好的耐腐蚀性及对环境友好等优良的性能，已广泛应用于磁控溅射靶材镀膜领域。随着现代科学技术的发展，靶材要求其纯度越来越高、更高的致密度、晶粒细小均匀及一定的结晶取向。传统的粉末冶金法制备的钼靶材具有烧结时间长、烧结温度高、能耗高、晶粒粗大、杂质含量高等缺点。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种钼平面溅射靶材的制备方法，解决传统方法生产的钼靶材烧结时间长、烧结温度高、能耗高、晶粒粗大、杂质含量高等问题。本专利技术为解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种钼平面溅射靶材的制备方法，包括以下步骤：（1）选用纯度≥99.95%的钼粉作为原材料，将钼粉经冷等静压压制成钼生坯；（2）真空条件下在微波烧结炉中将步骤（1）压制成的钼生坯烧结成钼板坯；（3）将步骤（2）烧结好的钼板坯用电子束熔炼的方法进行提纯，使得钼板坯的纯度从99.95%提高到99.999%以上，气体杂质C、N、O含量均降到5ppm以下；最后采用先锻造开坯后交叉轧制的加工方式将钼板坯加工成钼靶材，经真空退火后，再按照规定规格机加工成成品钼溅射靶材。本专利技术所述步骤（1）中选用的原材料钼粉的粒度为3~4μm，钼粉中K含量≤20ppm，O含量≤800ppm。本专利技术所述步骤（1）中钼粉在经冷等静压压制成钼生坯时，压制压力为180~200Pa，保压时间10~13min。本专利技术所述步骤（2）中钼生坯在微波烧结炉真空条件下烧结成钼板坯的条件为：将钼生坯快速加热至1500~1600℃并保温10~30min，烧结成致密度≥95%的钼板坯。本专利技术所述步骤（4）中经过电子束熔炼除杂提纯后的钼板坯采用锻造开坯的方式破碎初始钼锭中的粗大柱状晶，然后用交叉轧制的方法进行压力加工，总变形量为70%~90%。本专利技术所述步骤（4）中加工后的钼板坯进行真空退火，真空退火温度为1050℃~1150℃，真空度≥1.0×10-3Pa，保温时间1小时。本专利技术的有益效果是：本专利技术采用真空下微波烧结的方法将钼生坯烧结成钼板坯，烧结温度低、时间短，并采用电子熔炼的方法提纯，提纯效果好；本专利技术制备方法解决了传统方法生产的钼靶材烧结时间长、烧结温度高、能耗高、晶粒粗大、杂质含量高的问题，制备出的钼溅射靶材纯度高、杂质含量低、致密度高、晶粒细小均匀，有一定的结晶取向、性能优良。具体实施方式下面对本专利技术的具体实施方式（实施例）进行描述，使本领域的技术人员能够更好地理解本专利技术。一种钼平面溅射靶材的制备方法，具体制备过程为：选用纯度≥99.95%的钼粉作为原料，经过装粉、冷等静压、微波烧结制得钼板坯。钼板坯再经电子束熔炼进一步提纯，得到纯度≥99.999%的高纯钼板坯；提纯后的高纯钼锭采用先锻造开坯后交叉轧制的压力加工方式加工成钼靶材，最后经真空退火后，再按照规定的规格加工成成品钼溅射靶材。优选的，选用钼粉时，以粒度3~4μm、颗粒大小均匀、粒度呈正态分布，分散性好，无明显团聚现象的钼粉为原料，钼粉中K含量≤20ppm，O含量≤800ppm。优选的，将高纯钼粉经冷等静压压制成钼板坯时，压制压力为180~200MPa，保压时间10~13min。优选的，将钼生坯在微波烧结炉真空条件下烧结制成钼板坯时，烧结温度为1500~1600℃，保温时间10~30min。优选的，将制备出的高纯钼板坯采用先锻造开坯后交叉轧制的方式进行压力加工制成钼靶材，总变形量70%~90%，轧制温度1200~1300℃，轧制道次3-4次，道次变形量20%~25%，轧制完成后在真空退火炉中进行退火，退火温度1050℃~1150℃，真空度≥1.0×10-3Pa，保温时间1小时。优选的，按照规定规格进行机加工，加工成的成品钼溅射靶材的纯度≥99.999%，致密度≥99%，C、N、O含量均小于5ppm，钼溅射靶材晶粒大小均匀，平均晶粒为20~30μm，结晶取向以{100}<011>为优先织构取向。实施例1一种钼平面溅射靶材的制备方法，包括以下步骤：（1）选用纯度≥99.95%、粒度为3μm的钼粉作为原材料，钼粉中K含量≤20ppm，O含量≤800ppm，将钼粉经冷等静压压制成钼生坯，其中压制压力为180Pa，保压时间13min；（2）真空条件下在微波烧结炉中将钼生坯快速加热至1500℃并保温30min，烧结成致密度≥95%的钼板坯；（3）将步骤（2）烧结好的钼板坯用电子束熔炼的方法进行提纯，使得钼板坯的纯度从99.95%提高到99.999%以上，气体杂质C、N、O含量均降到5ppm以下；（4）最后采用先锻造开坯后交叉轧制的加工方式将钼板坯加工成钼靶材，总变形量为70%，经真空退火后，再按照规定规格机加工成成品钼溅射靶材，其中退火温度为1050℃，真空度≥1.0×10-3Pa，保温时间1小时。实施例2一种钼平面溅射靶材的制备方法，包括以下步骤：（1）选用纯度≥99.95%、粒度为4μm的钼粉作为原材料，钼粉中K含量≤20ppm，O含量≤800ppm，将钼粉经冷等静压压制成钼生坯，其中压制压力为200Pa，保压时间10min；（2）真空条件下在微波烧结炉中将钼生坯快速加热至1600℃并保温10min，烧结成致密度≥95%的钼板坯；（3）将步骤（2）烧结好的钼板坯用电子束熔炼的方法进行提纯，使得钼板坯的纯度从99.95%提高到99.999%以上，气体杂质C、N、O含量均降到5ppm以下；（4）最后采用先锻造开坯后交叉轧制的加工方式将钼板坯加工成钼靶材，总变形量为90%，经真空退火后，再按照规定规格机加工成成品钼溅射靶材，其中退火温度为1150℃，真空度≥1.0×10-3Pa，保温时间1小时。实施例3一种钼平面溅射靶材的制备方法，包括以下步骤：（1）选用纯度≥99.95%、粒度为3.5μm的钼粉作为原材料，钼粉中K含量≤20ppm，O含量≤800ppm，将钼粉经冷等静压压制成钼生坯，其中压制压力为190Pa，保压时间11min；（2）真空条件下在微波烧结炉中将钼生坯快速加热至1550℃并保温20min，烧结成致密度≥95%的钼板坯；（3）将步骤（2）烧结好的钼板坯用电子束熔炼的方法进行提纯，使得钼板坯的纯度从99.95%提高到99.999%以上，气体杂质C、N、O含量均降到5ppm以下；（4）最后采用先锻造开坯后交叉轧制的加工方式将钼板坯加工成钼靶材，总变形量为80%，经真空退火后，再按照规定规格机加工成成品钼溅射靶材，其中退火温度为1100℃，真空度≥1.0×10-3Pa，保温时间1小时。实施例4一种钼平面溅射靶材的制备方法，包括以下步骤：（1）选用纯度本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钼平面溅射靶材的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：/n（1）选用纯度≥99.95%的钼粉作为原材料，将钼粉经冷等静压压制成钼生坯；/n（2）真空条件下在微波烧结炉中将步骤（1）压制成的钼生坯烧结成钼板坯；/n（3）将步骤（2）烧结好的钼板坯用电子束熔炼的方法进行提纯，使得钼板坯的纯度从99.95%提高到99.999%以上，气体杂质C、N、O含量均降到5ppm以下；/n（4）最后采用先锻造开坯后交叉轧制的加工方式将钼板坯加工成钼靶材，经真空退火后，再按照规定规格机加工成成品钼溅射靶材。/n

【技术特征摘要】
1.一种钼平面溅射靶材的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）选用纯度≥99.95%的钼粉作为原材料，将钼粉经冷等静压压制成钼生坯；
（2）真空条件下在微波烧结炉中将步骤（1）压制成的钼生坯烧结成钼板坯；
（3）将步骤（2）烧结好的钼板坯用电子束熔炼的方法进行提纯，使得钼板坯的纯度从99.95%提高到99.999%以上，气体杂质C、N、O含量均降到5ppm以下；
（4）最后采用先锻造开坯后交叉轧制的加工方式将钼板坯加工成钼靶材，经真空退火后，再按照规定规格机加工成成品钼溅射靶材。


2.根据权利要求1所述的一种钼平面溅射靶材的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中选用的原材料钼粉的粒度为3~4μm，钼粉中K含量≤20ppm，O含量≤800ppm。


3.根据权利要求1所述的一种钼平面溅射靶材的制备方法，其特征在于：所述步骤（...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈艳芳，谢敬佩，苌清华，毛爱霞，毛志平，马窦琴，赵海丽，柳培，杨斌，
申请(专利权)人：河南科技大学，
类型：发明
国别省市：河南;41