本发明专利技术涉及新材料加工技术领域，公开了一种能够降低三废排放量的还原深蓝BO的制备方法，通过对还原染料以及染色原理的研究，不仅从内部因素解决还原深蓝BO染色时条件要求高，易褪色的问题，对制造过程中产生的污染物的综合治理进行提高，在还原深蓝BO生产工艺中，添加由氧化铕和氧化硅制备得到的改性复合陶瓷粉，进行醇酮缩合反应，紧密控制各步骤工艺条件，能够加快反应速率，降低反应温度，并且制备得到的染料颗粒小，表面积大，染色时不易形成结晶，染色性能显著提高，加工制备的还原深蓝BO染料的染色强度显著提升，提高了加工原料的综合利用率，从而降低了成本，提高了回收原料的循环使用性能。
A preparation method of reducing dark blue BO which can reduce the emission of three wastes
【技术实现步骤摘要】
一种能够降低三废排放量的还原深蓝BO的制备方法
本专利技术属于新材料加工
，具体涉及一种能够降低三废排放量的还原深蓝BO的制备方法。
技术介绍
还原染料是指在碱性条件下被还原而使纤维着色，再经氧化，在纤维上恢复成原来不溶性的染料而染色，用于染纤维素纤维；将不溶性还原染料制成硫酸酯钠盐，可变成可溶性还原染料，主要用于棉织物以及涤棉混纺织物的染色，是纤维素纤维染色的一类十分重要的染料，也是染黏胶纤维等其他纤维素纤维、维纶等常用的染料。其染色原理为：染色时染料先在强还原剂和碱的作用下，使染料还原成为可溶性的隐色体钠盐，它对纤维素纤维有亲和力，能上染纤维，隐色体钠盐上染纤维后，再经过氧化，隐色体恢复成为不溶状态的染料而固着在纤维上。其中，还原深蓝BO染料为蒽酮类还原染料，作为还原染料中产销量很大的品种，生产制备工艺仍然存在工艺步骤复杂、三废污染严重，耗水量大，成本高等问题。因此，当前急需一种环保型制备生产还原深蓝BO的方法，对于还原染料工艺研发和环境保护具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有的问题，提供了一种能够降低三废排放量的还原深蓝BO的制备方法，加工制备的还原深蓝BO染料的染色强度显著提升，提高了加工原料的综合利用率，从而降低了成本，提高了回收原料的循环使用性能。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种能够降低三废排放量的还原深蓝BO的制备方法，包括以下步骤：（1）称取0.5-0.6千克氧化铕和1.5-2.0千克氧化硅，研磨混合，置于预热至330-350℃的电阻炉中，以7-8℃/分钟的速度升温至750-780℃，保温煅烧90-100分钟，自然冷却至室温后研磨得到改性复合陶瓷粉，改性复合陶瓷粉粒径大小在10-15纳米之间，将缩合釜洗净、烘干，由计量槽向釜内加入450-460千克三甘醇和制备得到的改性复合陶瓷粉，开动搅拌，在搅拌条件下将72-74千克无水醋酸钠、氢氧化钾520-530千克依次投入2000L缩合锅，用0.24-0.26MPa蒸汽升温加热至103-105℃化碱45-50分钟，让碱充分熔解，升温至126-130℃得到碱性物料备用；（2）将碱性物料保持温度为126-130℃的稳定条件下，用0.015-0.018Mpa的氮气进行保护，第一次加入一袋氯酸钠小袋装，一袋氯酸钠小袋装为0.4-0.5千克，3-4分钟后加入苯酮7.0-7.5千克，再过4-5分钟再加第二次一袋氯酸钠小袋装，3-4分钟后再加苯酮7.0-7.5千克，此后，每次加料必须待温度回落至126-130℃才能加料，加料循环次数为40-50次，整个加料过程间隔时间相等，加完料成后，缓慢匀速升温到143-145℃开始保持稳定，缓慢匀速升温速度为0.2-0.3℃/分钟，用0.40-0.45Mpa的蒸汽保温2-3小时，进行抽料；（3）将步骤（2）所得缩合物料泵到氧化釜中，在氧化锅中加1800-2000L一次打浆母液，一次打浆母液含水量为60-70%，开0.15-0.20Mpa压力进行空气氧化，氧化温度控制在55-57℃，氧化时间为70-80分钟，开始压料，滤饼用4号蓝精制洗水1500-1800升进行打浆，打浆好的物料送入酸煮釜中，补足水量，加酸调酸度为1.5-1.6％，加酸调酸度使用的酸为摩尔浓度为5.0-6.0摩尔/升的硫酸，搅拌1.5-2.0小时后开始压料，压榨滤饼直接进入干燥机干燥，收集尾蒸汽进一步循环利用，收集母液循环利用，滤饼水洗至中性，进行干燥，得到产品。本专利技术相比现有技术具有以下优点：为了解决还原深蓝BO染料生产工艺中不免产生大量三废产物的问题，本专利技术提供了一种能够降低三废排放量的还原深蓝BO的制备方法，通过对还原染料以及染色原理的研究，不仅从内部因素解决还原深蓝BO染色时条件要求高，易褪色的问题，对制造过程中产生的污染物的综合治理进行提高，在还原深蓝BO生产工艺中，添加由氧化铕和氧化硅制备得到的改性复合陶瓷粉，进行醇酮缩合反应，紧密控制各步骤工艺条件，能够加快反应速率，降低反应温度，并且制备得到的染料颗粒小，表面积大，染色时不易形成结晶，染色性能显著提高，制备得到的还原染料具有优异的综合性能，该工艺能够很好的解决现有蒽酮类还原染料染色时的弊端，加工制备的还原深蓝BO染料的染色强度显著提升，提高了加工原料的综合利用率，从而降低了成本，提高了回收原料的循环使用性能，本专利技术有效解决了还原深蓝BO染料生产工艺中不免产生大量三废产物的问题，具有低成本、低能耗、高性能的特点，大大降低了蒸汽用量及工艺水用量，生产过程基本无废气产生，缩合工段基本无废水产生，有助于染料生产工艺各方面性能的均衡改善，能够实现提高还原染料制造生产行业工作效率以及提高市场竞争力的现实意义，对于还原染料工艺性能研究具有较高价值，显著促进现代化环保制造业快速发展以及资源可持续发展，是一种极为值得推广使用的技术方案。附图说明图1为具体实施方式中提供的还原深蓝BO生产工艺的效果比较图。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术所提供的技术方案。实施例1一种能够降低三废排放量的还原深蓝BO的制备方法，包括以下步骤：（1）称取0.5千克氧化铕和1.5千克氧化硅，研磨混合，置于预热至330℃的电阻炉中，以7℃/分钟的速度升温至750℃，保温煅烧90分钟，自然冷却至室温后研磨得到改性复合陶瓷粉，将缩合釜洗净、烘干，由计量槽向釜内加入450千克三甘醇和制备得到的改性复合陶瓷粉，所述改性复合陶瓷粉粒径大小在10-15纳米之间；开动搅拌，在搅拌条件下将72千克无水醋酸钠、氢氧化钾520千克依次投入2000L缩合锅，用0.24MPa蒸汽升温加热至103℃化碱45分钟，让碱充分熔解，升温至126℃得到碱性物料备用；（2）将碱性物料保持温度为126℃的稳定条件下，用0.015Mpa的氮气进行保护，第一次加入一袋氯酸钠小袋装，一袋氯酸钠小袋装为0.4千克，3分钟后加入苯酮7.0千克，再过4分钟再加第二次一袋氯酸钠小袋装，3分钟后再加苯酮7.0千克，此后，每次加料必须待温度回落至126℃才能加料，加料循环次数为40次，整个加料过程间隔时间相等，加完料成后，缓慢匀速升温到143℃开始保持稳定，缓慢匀速升温速度为0.2℃/分钟，用0.40Mpa的蒸汽保温2小时，进行抽料；（3）将步骤（2）所得缩合物料泵到氧化釜中，在氧化锅中加1800L一次打浆母液，一次打浆母液含水量为60%，开0.15Mpa压力进行空气氧化，氧化温度控制在55℃，氧化时间为70分钟，开始压料，滤饼用4号蓝精制洗水1500升进行打浆，打浆好的物料送入酸煮釜中，补足水量，加酸调酸度为1.5％，加酸调酸度使用的酸为摩尔浓度为5.0摩尔/升的硫酸，搅拌1.5小时后开始压料，压榨滤饼直接进入干燥机干燥，收集尾蒸汽进一步循环利用，收集母液循环利用，滤饼水洗至中性，进行干燥，得到产品。<本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种能够降低三废排放量的还原深蓝BO的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n（1）称取0.5-0.6千克氧化铕和1.5-2.0千克氧化硅，研磨混合，置于预热至330-350℃的电阻炉中，以7-8℃/分钟的速度升温至750-780℃，保温煅烧90-100分钟，自然冷却至室温后研磨得到改性复合陶瓷粉，将缩合釜洗净、烘干，由计量槽向釜内加入450-460千克三甘醇和制备得到的改性复合陶瓷粉，开动搅拌，在搅拌条件下将72-74千克无水醋酸钠、氢氧化钾520-530千克依次投入2000L缩合锅，用0.24-0.26MPa蒸汽升温加热至103-105℃化碱45-50分钟，让碱充分熔解，升温至126-130℃得到碱性物料备用；/n（2）将碱性物料保持温度为126-130℃的稳定条件下，用0.015-0.018Mpa的氮气进行保护，第一次加入一袋氯酸钠小袋装，3-4分钟后加入苯酮7.0-7.5千克，再过4-5分钟再加第二次一袋氯酸钠小袋装，3-4分钟后再加苯酮7.0-7.5千克，此后，每次加料必须待温度回落至126-130℃才能加料，加料循环次数为40-50次，整个加料过程间隔时间相等，加完料成后，缓慢匀速升温到143-145℃开始保持稳定，用0.40-0.45Mpa的蒸汽保温2-3小时，进行抽料；/n（3）将步骤（2）所得缩合物料泵到氧化釜中，在氧化锅中加1800-2000L一次打浆母液，开0.15-0.20Mpa压力进行空气氧化，氧化温度控制在55-57℃，氧化时间为70-80分钟，开始压料，滤饼用4号蓝精制洗水1500-1800升进行打浆，打浆好的物料送入酸煮釜中，补足水量，加酸调酸度为1.5-1.6％，搅拌1.5-2.0小时后开始压料，压榨滤饼直接进入干燥机干燥，收集尾蒸汽进一步循环利用，收集母液循环利用，滤饼水洗至中性，进行干燥，得到产品。/n...
【技术特征摘要】
1.一种能够降低三废排放量的还原深蓝BO的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称取0.5-0.6千克氧化铕和1.5-2.0千克氧化硅，研磨混合，置于预热至330-350℃的电阻炉中，以7-8℃/分钟的速度升温至750-780℃，保温煅烧90-100分钟，自然冷却至室温后研磨得到改性复合陶瓷粉，将缩合釜洗净、烘干，由计量槽向釜内加入450-460千克三甘醇和制备得到的改性复合陶瓷粉，开动搅拌，在搅拌条件下将72-74千克无水醋酸钠、氢氧化钾520-530千克依次投入2000L缩合锅，用0.24-0.26MPa蒸汽升温加热至103-105℃化碱45-50分钟，让碱充分熔解，升温至126-130℃得到碱性物料备用；
（2）将碱性物料保持温度为126-130℃的稳定条件下，用0.015-0.018Mpa的氮气进行保护，第一次加入一袋氯酸钠小袋装，3-4分钟后加入苯酮7.0-7.5千克，再过4-5分钟再加第二次一袋氯酸钠小袋装，3-4分钟后再加苯酮7.0-7.5千克，此后，每次加料必须待温度回落至126-130℃才能加料，加料循环次数为40-50次，整个加料过程间隔时间相等，加完料成后，缓慢匀速升温到143-145℃开始保持稳定，用0.40-0.45Mpa的蒸汽保温2-3小时，进行抽料；
（3）将步骤（2）所得缩合物料泵到氧化釜中，在氧化锅中加1800-20...
【专利技术属性】
技术研发人员：张建威，代余容，钟鹏飞，胡梦刚，
申请(专利权)人：安徽凯奇化工科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34
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