一种端酚基聚硅氧烷及其制备方法和一种聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物技术

本发明专利技术公开一种端酚基聚硅氧烷及其制备方法和一种聚硅氧烷‑聚碳酸酯共聚物。包括以下步骤：a)以过渡金属催化剂A催化四甲基二硅氧烷与含有烯丙基的酚类化合物反应制备一端为酚基一端含有硅氢键的酚改性含氢硅烷；b)利用减压精馏分离得到纯度≥99％酚改性含氢硅烷；c)以过渡金属催化剂催化B，将纯净的酚改性含氢硅烷与端基为乙烯基的聚硅氧烷进行硅氢加成反应，得到端基含酚基的聚硅氧烷。所述端酚基聚硅氧烷中游离的含烯丙基的酚化合物含量为100ppm以下，酚基封端率为98％以上，金属铂残余≤5ppm。所述端酚基聚硅氧烷用于制备改性聚碳酸酯，所得聚硅氧烷‑聚碳酸酯共聚物聚硅氧烷含量高，耐热及耐黄变性能优异。

A phenol terminated polysiloxane and its preparation method and a polysiloxane polycarbonate copolymer

【技术实现步骤摘要】
一种端酚基聚硅氧烷及其制备方法和一种聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物
本专利技术涉及一种聚硅氧烷的制备方法，具体涉及一种用于改性聚碳酸酯的聚硅氧烷及其制备方法，还涉及改性聚碳酸酯。
技术介绍
聚碳酸酯具有良好的透明性和耐冲击性等机械性能，从而被广泛地应用于汽车、电子、电器等领域。为了改善聚碳酸酯的阻燃性、耐冲击性等性能，已有文献报道了将聚硅氧烷作为共聚单体使用制备聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物。目前文献报道的聚硅氧烷改性聚碳酸酯的方法分为三步：1、合成端基为硅氢键的聚硅氧烷；2、采用铂催化剂催化硅氢加成合成端基为酚基的聚硅氧烷；3、将端基为酚基的聚硅氧烷作为共聚单体参与改性聚碳酸酯的合成。当前的合成方法存在产物游离酚含量过多，反应体系非均相过程，需铂金催化剂用量大，导致残余铂金催化剂过多，成本高的问题，同时由于高的酚残余与高铂金催化剂用量，导致后续增加分离纯化，来去除过量酚与铂金催化剂，仅一步导致制造过程复杂，且成本升高。同时该问题也将导致聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物容易黄变且分子量偏低。专利CN104837896报道了一种制备端基为酚基本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种端酚基聚硅氧烷，其化学结构式如式(I)所示，/n

【技术特征摘要】
1.一种端酚基聚硅氧烷，其化学结构式如式(I)所示，



其中，R1表示氢，或总碳数不超过3的烷基或烷氧基，优选氢、甲基、甲氧基、乙基、乙氧基；分子中OH基团与R1在苯基基团上的任意位置；
R2、R3各自独立地表示氢、碳原子数1-6的烃基、三氟丙基、碳原子数6-12的芳基；
n为＞0，优选≥5的整数，更优选为10-500的整数。


2.根据权利要求1所述的端酚基聚硅氧烷，其特征在于，所述端酚基聚硅氧烷中，游离的含烯丙基的酚类化合物的含量为100ppm以下，酚基封端率为98％以上，金属铂含量≤5ppm。


3.一种制备权利要求1或2所述的端酚基聚硅氧烷的方法，包括以下步骤：
a)以过渡金属催化剂A催化四甲基二硅氧烷与含烯丙基的酚类化合物反应制备一端为酚基一端含有硅氢键的酚改性含氢硅烷；
b)利用精馏分离提纯步骤a)所得产物，得到提纯的酚改性含氢硅烷；
c)以过渡金属催化剂B催化，将提纯的酚改性含氢硅烷与端乙烯基聚硅氧烷进行硅氢加成反应，得到端酚基聚硅氧烷。


4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述酚改性含氢硅烷，其化学结构式如式(II)所示：



式(II)中，R1表示氢，或总碳数不超过3的烷基或烷氧基，优选氢、甲基、甲氧基、乙基、乙氧基；分子中OH基团与R1...

【专利技术属性】
技术研发人员：张聪颖，曹骏，高源，杨继朋，刘盼盼，邱化敏，周亚文，王玉彬，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，万华化学宁波有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37