一种基于二维碳化铌纳米复合材料超级电容器的制备方法技术

本发明专利技术提供一种基于二维碳化铌纳米复合材料超级电容器的制备方法，包括以下步骤：在水热条件下将碳化铌与9,10‑蒽醌‑2‑磺酸钠恒温反应得到碳化铌‑蒽醌磺酸钠纳米复合材料。将冷冻干燥的Nb

A preparation method of supercapacitor based on two-dimensional niobium carbide Nanocomposite

【技术实现步骤摘要】
一种基于二维碳化铌纳米复合材料超级电容器的制备方法
本专利技术属于电化学
，具体涉及一种基于二维碳化铌纳米复合材料超级电容器的制备方法。
技术介绍
随着社会的发展，人类对储能设备的需求也越来越高。趋向于灵活，智能，便携的微电子技术极大地刺激了微观尺度的发展，超级电容器是一种新型的介于电解质电容器和充电电池之间的储能设备，它即具有电容器快速充放电的特性也有电池的储能特性，有着较高的功率密度和能量密度。超级电容器的关键部件是具有超高导电性和高储能的电极材料，因而寻求性能优异的电极材料是构建高性能超级电容器的基础。在电化学活性有机分子中，蒽醌由于其高氧化还原活性、大电容和极好的电化学可逆性，是一种很好的电极材料。另外，还可以通过改变官能团的结构和性质来提高蒽醌的电化学性质。当前蒽醌主要被用于提高微生物对偶氮染料的降解速率，蒽醌之所以能加快降解过程，是由于蒽醌能使降解过程中电子的传递速率加快。目前蒽醌在电化学方面的应用取得了一些进展，但因其固有的低电子传导性，使其电容性能和长期循环稳定性受到了很大的限制。
技术实现思路
本专利技术的目的是解决现有技术的不足，一种基于二维碳化铌纳米复合材料超级电容器的制备方法，本专利技术使用导电支撑体—新型二维过渡金属碳化铌纳米材料可以很好地解决这个问题，碳化铌纳米片层材料可用作导电网络以确保醌的有效电子传输，通过质子耦合确保醌的高比电容反应。所得到的超级电容器具有很好的柔韧性和很高的比电容。本专利技术为解决上述技术问题采用的技术方案是：一种基于二维碳化铌纳米复合材料超级电容器的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将Nb2AlC粉末与体积分数为35~45%的氢氟酸25~35mL在温度为20~30℃的条件下搅拌反应60~80h，将反应后的混合溶液依次用去离子水和无水乙醇离心洗涤，离心洗涤至上清液pH为6~7，收集沉淀物；步骤二、在步骤一中得到的沉淀物中加入体积分数为20~30%的四丙基氢氧化铵溶液25~35mL，在温度为20~30℃的条件下搅拌反应60~80h；将反应后的溶液分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤；洗涤完成后将沉淀物在温度为75~85℃的条件下真空干燥4~8h，得到片层碳化铌Nb2C纳米材料；步骤三、取步骤二中得到的Nb2C粉末和蒽醌磺酸钠AQS按重量比为1:2~1:4制成混合溶液，在温度为20~30℃的条件下搅拌反应4~8h后转入反应釜，然后在温度为160~200℃的条件下反应10~14h，将反应后的产物依次用无水乙醇和去离子水离心洗涤2~3次，收集沉淀物，对该沉淀物进行冷冻干燥，即得到Nb2C-AQS纳米复合材料；步骤四、将泡沫镍电极片裁成片状，然后将该电极片依次在丙酮、去离子水和无水乙醇里进行超声清洗，然后在温度为70~90℃的条件下真空干燥20~28h，得到镍电极；步骤五、将步骤三中制得的Nb2C-AQS纳米复合材料研碎，与乙炔黑、PFTE按质量比为70:15:10~80:15:10进行混合，再向该混合液中加入无水乙醇进行超声分散25~35min，将超声分散后的产物均匀涂在步骤四得到的镍电极片上，在温度为75~85℃的条件下进行真空干燥10~14h，然后在压片机上进行压片，得到以碳化铌-蒽醌磺酸钠(Nb2C-AQS)纳米复合材料为基底的超级电容器。进一步的，步骤一中Nb2AlC粉末的质量为3~7g。进一步的，步骤一中离心机的转速为3000~4000r/min，每次洗涤时间25~35min。进一步的，步骤二中离心机转速为3000~4000r/min，每次洗涤时间10~20min。进一步的，步骤三中Nb2C粉末的质量为0.05~0.15g。进一步的，步骤三中水溶液中加入水的体积为25~35mL。进一步的，所述步骤四中泡沫镍电极片的规格为0.5×0.5cm2~1.5×1.5cm2。本专利技术的有益效果主要表现在以下几个方面：相对于传统的超级电容器，具有优异的柔韧性、更高的比容量以及良好的速率能力；所使用的二维过渡金属碳化铌MXenes具有类似石墨烯的高比表面积、高电导率的特性，又具有组分灵活可调，最小纳米层厚度可控等优势，用作电极材料时具有离子的扩散速度快、扩散障碍低、储存容量高等特点，在电化学领域中有着很大的应用前景。附图说明图1是本专利技术制得的碳化铌纳米材料的扫描电子显微镜图。图2是本专利技术制得的碳化铌-蒽醌磺酸钠纳米复合材料的扫描电子显微镜图。具体实施方式结合实施例对本专利技术加以详细说明，本实施例以本专利技术技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。实施例1一种基于二维碳化铌纳米复合材料超级电容器的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将Nb2AlC粉末与体积分数为35~45%的氢氟酸25~35mL在温度为20~30℃的条件下搅拌反应60~80h，将反应后的混合溶液依次用去离子水和无水乙醇离心洗涤，离心洗涤至上清液pH为6~7，收集沉淀物；步骤二、在步骤一中得到的沉淀物中加入体积分数为20~30%的四丙基氢氧化铵溶液25~35mL，在温度为20~30℃的条件下搅拌反应60~80h；将反应后的溶液分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤；洗涤完成后将沉淀物在温度为75~85℃的条件下真空干燥4~8h，得到片层碳化铌Nb2C纳米材料；步骤三、取步骤二中得到的Nb2C粉末和蒽醌磺酸钠AQS按重量比为1:2~1:4制成混合水溶液，蒽醌磺酸钠AQS为9,10-蒽醌-2-磺酸钠，在温度为20~30℃的条件下搅拌反应4~8h后转入反应釜，然后在温度为160~200℃的条件下反应10~14h，将反应后的产物依次用无水乙醇和去离子水离心洗涤2~3次，收集沉淀物，对该沉淀物进行冷冻干燥，即得到Nb2C-AQS纳米复合材料；步骤四、将泡沫镍电极片裁成片状，然后将该电极片依次在丙酮、去离子水和无水乙醇里进行超声清洗，然后在温度为70~90℃的条件下真空干燥20~28h，得到镍电极；步骤五、将步骤三中制得的Nb2C-AQS纳米复合材料研碎，与乙炔黑、PFTE按质量比为70:15:10~80:15:10进行混合，PFTE为聚四氟乙烯乳液，再向该混合液中加入无水乙醇进行超声分散25~35min，将超声分散后的产物均匀涂在步骤四得到的镍电极片上，在温度为75~85℃的条件下进行真空干燥10~14h，然后在压片机上进行压片，得到以碳化铌-蒽醌磺酸钠(Nb2C-AQS)纳米复合材料为基底的超级电容器。进一步的，步骤一中Nb2AlC粉末的质量为3~7g。进一步的，步骤一中离心机的转速为3000~4000r/min，每次洗涤时间25~35min。进一步的，步骤二中离心机转速为3000~4000r/min，每次洗涤时间10~20min。进一步的，步骤三中Nb2C粉末的质量为0.05~0.15g。进一步的，步骤三中水溶液中加入水的体积为25~35mL。...

【技术保护点】
1.一种基于二维碳化铌纳米复合材料超级电容器的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：/n步骤一、将Nb

【技术特征摘要】
1.一种基于二维碳化铌纳米复合材料超级电容器的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、将Nb2AlC粉末与体积分数为35~45%的氢氟酸25~35mL在温度为20~30℃的条件下搅拌反应60~80h，将反应后的混合溶液依次用去离子水和无水乙醇离心洗涤，离心洗涤至上清液pH为6~7，收集沉淀物；
步骤二、在步骤一中得到的沉淀物中加入体积分数为20~30%的四丙基氢氧化铵溶液25~35mL，在温度为20~30℃的条件下搅拌反应60~80h；将反应后的溶液分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤；洗涤完成后将沉淀物在温度为75~85℃的条件下真空干燥4~8h，得到片层碳化铌Nb2C纳米材料；
步骤三、取步骤二中得到的Nb2C粉末和蒽醌磺酸钠AQS按重量比为1:2~1:4制成水溶液，在温度为20~30℃的条件下搅拌反应4~8h后转入反应釜，然后在温度为160~200℃的条件下反应10~14h，将反应后的产物依次用无水乙醇和去离子水离心洗涤2~3次，收集沉淀物，对该沉淀物进行冷冻干燥，即得到Nb2C-AQS纳米复合材料；
步骤四、将泡沫镍电极片裁成片状，然后将该电极片依次在丙酮、去离子水和无水乙醇里进行超声清洗，然后在温度为70~90℃的条件下真空干燥20~28h，得到镍电极；
步骤五、将步骤三中制得的Nb2C-AQS纳米复合材料研碎，与乙炔黑、PFTE按质量比为70:15:10~80:15:10进行混合，再向该混合液中加入无水乙醇进行...

【专利技术属性】
技术研发人员：王桂霞，王杰敏，杨卓，孙涛，胡少强，
申请(专利权)人：洛阳师范学院，
类型：发明
国别省市：河南;41