基于奈米粒子的疏水材料的制备方法及其应用技术

本发明专利技术涉及一种基于奈米粒子的疏水材料的制备方法，包括如下步骤：在二乙烯苯溶液中加入孔洞奈米粒子材料AlTz‑68‑C18，搅拌均匀，得到分散液；取环己醇和1‑十二烷醇的混合液，加入含有甲基丙烯酸基团的单体和二乙二醇二甲基丙烯酸酯，混合均匀得到亲水材料；将所述亲水材料倒入分散液中，加入起始剂，微波反应1min即可。本发明专利技术制备方法简单，其疏水材料用作油水分离材料时无需采用基体，且油水分离效果好，可重复利用，并可根据不同应用场合的需求制作成不同的规格形态。

Preparation and application of hydrophobic materials based on nanoparticles

【技术实现步骤摘要】
基于奈米粒子的疏水材料的制备方法及其应用
本专利技术属于油水分离材料
，具体涉及一种基于奈米粒子的疏水材料的制备方法及其应用。
技术介绍
原油开采、运输及加工环节发生的油泄漏污染，是当前全球水污染面临的严峻问题。如2010年发生在美国墨西哥湾的原油泄漏事件，是美国历史上最严重的漏油事故，除了巨额经济损失，还造成毁灭性的环境和生态灾难。传统的油污染处理方法，如采用化学分散剂、焚烧、撇油器等，不仅费时耗能，还带来二次污染问题，已经逐步被淘汰。但是，引起油污染的有机物不仅包括漂浮在水面的轻油、沉积重油，还包括多种多样的含油乳液，使得开发简便、高效、低成本的油污处理策略面临着诸多难题与挑战。基于仿生策略开发的超疏水/亲油或超疏油/亲水材料，通过过滤能够有效实现油水分离，成为油污染治理领域的研究热门。目前，大部分超疏水/亲油或超疏油/亲水材料都以海绵为基体进行改性以达到疏水目的，从而实现油水分离，如中国专利公开号为CN107020068B一种用于油水分离的碳纳米管增强的超疏水乙基纤维素海绵的制备方法的专利技术专利，以乙基纤维素作为油水分离的材料，通过交联和引入碳纳米管来协同增强海绵基体，所制得的超疏水多孔海绵具有优异的吸油性、稳定性、可回收性和生物可降解性等优点，但是改性后的海绵弹性变差，缩短了其使用寿命，重复利用性差，且该制备方法步骤繁杂，制备时间较长，且适用范围有限，从而在实际生产中降低了生产效率，增加了劳动力。鉴于此，有必要设计一种新的油水分离材料的制备方法，以解决上述问题。
技术实现思路
本专利技术的第一个目的在于提供一种基于奈米粒子的疏水材料的制备方法。本专利技术的第二个目的在于提供由上述制备方法所得到的疏水材料。本专利技术的第三个目的在于提供由上述疏水材料所制备的油水分离滤板。本专利技术的第四个目的在于提供由上述疏水材料所制备的油水分离管柱。本专利技术的第一个方面提供了一种基于奈米粒子的疏水材料的制备方法，包括如下步骤：S1、孔洞奈米粒子材料AlTz-68-C18的分散液的制备在0.1-1重量份的二乙烯苯溶液中，加入0.5-2.0重量份的孔洞奈米粒子材料AlTz-68-C18，搅拌，使孔洞奈米粒子材料AlTz-68-C18均匀分散在二乙烯苯溶液中，即得到所述的分散液；S2、亲水材料的制备取1.5-3.5重量份的环己醇和1.5-3.5重量份的1-十二烷醇，混合均匀后，加入0.5-3.0重量份的含有甲基丙烯酸基团的单体和0.5-3.0重量份的二乙二醇二甲基丙烯酸酯，混合均匀，即得到所述亲水材料；S3、疏水材料的制备将S2所制备的亲水材料倒入S1所制备的分散液中，加入0.01-0.1重量份的起始剂，于50-100℃微波反应1min，即可得到疏水材料。所述甲基丙烯酸基团单体是指含有甲基丙烯酸基团的单体，进一步的，所述甲基丙烯酸基团单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸丁酯、2-乙基己基丙烯酸酯、2-羟基乙基甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸中的一种。进一步的，所述含有甲基丙烯酸基团的单体与二乙二醇二甲基丙烯酸酯的质量比与其密度比相一致。所述起始剂又称引发剂，是指一类容易受热分解成自由基(即初级自由基)的化合物，可用于引发烯类、双烯类单体的自由基聚合和共聚合反应，也可用于不饱和聚酯的交联固化和高分子交联反应，进一步的，所述起始剂为偶氮二异丁腈。进一步的，所述微波反应的温度为80℃。本专利技术的第二个方面提供了由上述制备方法所得到的疏水材料。进一步的，所述疏水材料与水的接触角值为140±5°。本专利技术的第三个方面提供了由上述疏水材料所制备的油水分离滤板。本专利技术的第四个方面提供了由上述疏水材料所制备的油水分离管柱。本专利技术相较于现有技术的有益效果和优势在于：本专利技术是通过在亲水材料中加入奈米粒子分散液和起始剂后微波反应制成疏水材料的，该制备方法简单快速，且无需以海绵为基体，用于油水分离领域时，其油水分离效果好，且经历十次以上油水分离测试后，其油水分离效率相差无几，由此可见，本专利技术的疏水材料可重复利用性较好；并可根据不同应用场合的需求制作成如滤板、管柱等不同的规格形态。附图说明图1是本专利技术实施例1制备的滤板外观图片；图2是本专利技术实施例7的管柱外观图片一；图3是本专利技术实施例7的管柱外观图片二；图4是本专利技术实施例1中油水分离滤板表面的疏水示意图，其中，位于滤板表面左方的为水滴，右方的为有机溶剂；图5是本专利技术实施例1与水的接触角值，为140o；图6是本专利技术实施例1-7的重复分离效率图；图7是本专利技术油水分离测试所用的过滤装置。具体实施方式为了更清楚地说明本专利技术，下面结合优选实施例对本专利技术做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本专利技术的保护范围。目前大部分油水分离材料都为海绵体，其特性机械性质差，可重复利用率低，应用场合受限，且需要繁杂步骤才能制造完成疏水材料，为了解决上述问题，本专利技术提供了基于奈米粒子的疏水材料的制备方法。本专利技术实施例所用原料如下表1所示，但不以此为限：表1表1中所述的孔洞奈米粒子材料AlTz-68-C18，是参考专利公开号为TWI641613B的专利技术专利-经修饰多孔有机骨架及其制备方法、多孔有机骨架复合物及其制备方法所公开的方法自制而成，具体步骤如下：a、多孔有机骨架AlTz53的制备将0.235mmol氯化铝、0.18mmol1,2,4,5-四嗪-3,6-二羧酸与5.0mL二乙基甲酰胺混合，在120℃下反应1天，用2.0mL二甲基甲酰胺清洗3次后可得到所述多孔有机骨架AlTz53。b、多孔有机骨架AlTz53-C18的制备将10.0mg多孔有机骨架AlTz53、3.0mL二甲基甲酰胺以及2.0mL的1-十八烯混合，并于50℃反应1小时，再以80℃反应12小时将二甲基甲酰胺烘干，得到所述多孔有机骨架AlTz53-C18。c、孔洞奈米粒子材料AlTz-68-C18的制备将上述b得到的多孔有机骨架AlTz53-C18用3.0mL乙醚进行溶剂置换3次，再让AlTz53-C18浸泡于乙醚中，乙醚高度约比AlTz53-C18高出0.5公分，整体放入烘箱后并以75℃加热1小时，得到所述孔洞奈米粒子材料AlTz68-C18。实施例1基于奈米粒子的油水分离材料的制备方法，包括如下步骤：S1、孔洞奈米粒子材料AlTz-68-C18的分散液的制备于100ml烧杯中，依次加入0.25g二乙烯苯(DVB)液体和0.9g孔洞奈米粒子材料(AlTz-68-C18)，磁石搅拌，使奈米粒子分散均匀混合；S2、亲水材料的制备于20mL烧杯中，加入2.340ml环己醇与2.710ml1-十二烷醇，混合均匀后，向其加入1.425ml本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.基于奈米粒子的疏水材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS1、孔洞奈米粒子材料AlTz-68-C18的分散液的制备/n在0.1-1重量份的二乙烯苯溶液中，加入0.5-2.0重量份的孔洞奈米粒子材料AlTz-68-C18，搅拌，使孔洞奈米粒子材料AlTz-68-C18均匀分散在二乙烯苯溶液中，即得到所述的分散液；/nS2、亲水材料的制备/n取1.5-3.5重量份的环己醇和1.5-3.5重量份的1-十二烷醇，混合均匀后，加入0.5-3.0重量份的含有甲基丙烯酸基团的单体和0.5-3.0重量份的二乙二醇二甲基丙烯酸酯，混合均匀，即得到所述亲水材料；/nS3、疏水材料的制备/n将S2所制备的亲水材料倒入S1所制备的分散液中，加入0.01-0.1重量份的起始剂，于50-100℃微波反应1min，即可得到疏水材料。/n

【技术特征摘要】
1.基于奈米粒子的疏水材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、孔洞奈米粒子材料AlTz-68-C18的分散液的制备
在0.1-1重量份的二乙烯苯溶液中，加入0.5-2.0重量份的孔洞奈米粒子材料AlTz-68-C18，搅拌，使孔洞奈米粒子材料AlTz-68-C18均匀分散在二乙烯苯溶液中，即得到所述的分散液；
S2、亲水材料的制备
取1.5-3.5重量份的环己醇和1.5-3.5重量份的1-十二烷醇，混合均匀后，加入0.5-3.0重量份的含有甲基丙烯酸基团的单体和0.5-3.0重量份的二乙二醇二甲基丙烯酸酯，混合均匀，即得到所述亲水材料；
S3、疏水材料的制备
将S2所制备的亲水材料倒入S1所制备的分散液中，加入0.01-0.1重量份的起始剂，于50-100℃微波反应1min，即可得到疏水材料。


2.根据权利要求1所述的基于奈米粒子的疏水材料的制备方法，其特征在于，所述甲基丙烯酸基团单体为甲基丙烯酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：周永南，周婷，杨昆炫，
申请(专利权)人：江苏慧智新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32