一种低废弃物产生的MQ硅树脂生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种低废弃物产生的MQ硅树脂生产工艺，涉及树脂生产技术领域，包括如下步骤：在反应釜内部加入混合溶剂、固态酸性催化剂和硅烷后搅拌均匀，控制反应釜的温度在0‑70℃；滴加硅酸酯，控制硅酸酯加入过程中体系温度为10‑80℃，然后保温4‑12h，得到含树脂混合液；过滤含树脂混合液，所得固态酸性催化剂作为废弃物处理，将脱除的溶剂经过冷凝回收，处理后再次投入生产；本发明专利技术通过更换固相催化剂和调整水加入比例的方式，实现了MQ硅树脂生产过程中无需水洗、无需中和、溶剂循环利用的目的；本发明专利技术通过溶剂回收步骤，能够将原来加入的溶剂和生成副产物醇类进行回收，既有利于减少废弃物，又能够降低生产成本，一举两得。

A production process of MQ silicone resin with low waste

【技术实现步骤摘要】
一种低废弃物产生的MQ硅树脂生产工艺
本专利技术涉及树脂生产
，具体涉及一种低废弃物产生的MQ硅树脂生产工艺。
技术介绍
MQ硅树脂是一种新兴的树脂类产品，已经广泛应用到消泡剂、胶粘剂、电子灌封胶等领域，目前，中国市场上对于MQ硅树脂的月需求量为1500-2000吨。在市场大量需求的面前，也面临着巨大的环境压力。现有MQ硅树脂生产工艺是以六甲基二硅烷和四乙氧基硅烷为原料，以醇类、水和苯类物质作为溶剂，以浓盐酸作为液体酸催化剂，再辅佐以碳酸盐、硫酸盐和硫酸盐作为辅助试剂，进行生产。由于溶液中含有大量无机盐、废酸以及有机物，且油相和水相两相互不相容，在分离过程中和水洗过程中产生大量的废弃物，其主要成分为有机溶剂与酸性水的混合物。该生产工艺生产每吨MQ硅树脂在生产过程中产生的各类废弃物约为4-30吨。废弃物的后续处理只能作为危废品交由专业的处理机构处理，费用巨大，极大得限制了国内MQ硅树脂产业的发展。此外，在该反应中，水、醇类和苯类是作为分散剂加入反应体系的，反应结束后，醇类和苯类是既分散在油相中，又分散在水相中，回收难度较大。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种低废弃物产生的MQ硅树脂生产工艺，一种低废弃物产生的MQ硅树脂生产工艺，所述生产工艺包括如下步骤：步骤一、在反应釜内部加入混合溶剂、固态酸性催化剂和硅烷后搅拌均匀，控制反应釜的温度在0-70℃；步骤二、滴加硅酸酯，控制硅酸酯加入过程中体系温度为10-80℃，然后保温4-12h，得到含树脂混合液；步骤三、过滤含树脂混合液，所得固态酸性催化剂作为废弃物处理，所得含树脂液体在一定条件下脱除溶剂得到白色颗粒状物质，经洗涤、干燥和粉碎得到MQ硅树脂成品；步骤四、将步骤三脱除的溶剂经过冷凝回收，处理后再次投入生产。作为一种优选方案，步骤一中混合溶剂为水、醇类和苯类，水、醇类和苯类占反应混合物质量分数分别为5-15%、5-15%和10-20%。作为一种优选方案，步骤一种醇类溶剂为乙醇、异丙醇或者丙二醇中的一种；所述苯类溶剂为甲苯或者二甲苯。作为一种优选方案，步骤一中固态酸性催化剂、硅烷和硅酸酯占反应混合物质量分数分别为10-20%、10-20%和40-60%，且所述混合溶剂、固态酸性催化剂、硅烷和硅酸酯的质量百分数之和为100%。作为一种优选方案，步骤一中种硅烷为六甲基二硅氧烷或者五甲基二硅氧烷。作为一种优选方案，步骤一中固态酸催化剂为大孔径阳离子树脂、酸性白土或者对甲苯磺酸中的一种。作为一种优选方案，步骤一中硅酸酯为硅酸乙酯。作为一种优选方案，步骤三中溶剂脱除具体操作为在0.08-0.09Mpa压力下将物料加热至100-150℃，将其中的溶剂部分脱除。作为一种优选方案，步骤四中溶剂回收具体操作为通过降温冷凝将脱除的溶剂回收。作为一种优选方案，步骤四中回收的溶剂经检测后对溶剂补充苯类物质，然后再次投入使用本专利技术的有益效果：本专利技术通过更换固相催化剂和调整水加入比例的方式，实现了MQ硅树脂生产过程中无需水洗、无需中和、溶剂循环利用的目的。其中，使用固态酸性催化剂代替原有工艺中使用的液态酸性催化剂是废弃物产生减少的主要原因，也是调整水加入量的可行性前提。采用固态酸代替液态酸作为催化剂，反应后的液体从原来工艺的油水不相溶的两相变成单相物质，因此废物的产生相比于原有生产工艺，产生大大降低；采用固态酸做催化剂还有利于后期溶剂回收利用。该生产工艺中本身会产生醇类副产物，所以通过溶剂回收步骤，能够将原来加入的溶剂和生成副产物进行回收，既有利于减少废弃物，又能够降低生产成本，一举两得。附图说明图1为本专利技术工艺流程图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例一称量5mg水、15mg乙醇、10mg甲苯、10mg大孔径阳离子树脂、10mg六甲基二硅氧烷和50mg硅酸乙酯备用；将水、乙醇、甲苯、大孔径阳离子树脂、六甲基二硅氧烷加入反应釜搅拌均匀，接通反应釜的加热电源，调整反应釜加热功率，控制反应釜的温度为35℃；然后向反应釜中滴加硅酸乙酯，整个滴加过程控制在13min，调整反应釜加热功率，保持反应釜内部温度为45℃，硅酸乙酯滴加结束后，维持搅拌状态保温10h，得到含树脂混合液，冷却至常温；对含树脂混合液常温下抽滤，所得固态酸性催化剂作为废弃物处理，所得含树脂液体放入真空加热箱，对真空加热箱抽真空为0.086Mpa，将真空加热箱温度调整至120℃，收集真空加热产生气态溶剂，混合液开始沸腾并持续3.5h后，此时真空加热蒸混合物体系中出现白色颗粒物质，关掉真空加热箱电源，利用余热继续蒸发30min，缓慢打开真空加热箱进气阀，让真空加热箱恢复至常压，收集白色颗粒状物质，用蒸馏水洗涤、干燥和粉碎，得到MQ硅树脂成品；将从真空加热箱收集到的溶剂热蒸汽降温到45℃，蒸汽全部冷凝成液体，称量后得到质量为19.9mg，占总加入混合溶剂质量比为99.5%，回收到的溶剂组成为醇类质量为10.95mg，占比为55.03%；苯类质量为8.96占比为44%。实施例二称量12mg水、5mg异丙醇、13mg二甲苯、12mg酸性白土、15mg五甲基二硅氧烷和43mg硅酸乙酯备用；将水、异丙醇、二甲苯、酸性白土、五甲基二硅氧烷加入反应釜搅拌均匀，接通反应釜的加热电源，调整反应釜加热功率，控制反应釜的温度为40℃；然后向反应釜中滴加硅酸乙酯，整个滴加过程控制在12min，调整反应釜加热功率，保持反应釜内部温度为60℃，硅酸乙酯滴加结束后，维持搅拌状态保温10h，得到含树脂混合液，冷却至常温；对含树脂混合液常温下抽滤，所得固态酸性催化剂作为废弃物处理，所得含树脂液体放入真空加热箱，对真空加热箱抽真空为0.087Mpa，将真空加热箱温度调整至130℃，收集真空加热产生气态溶剂，混合液开始沸腾并持续3.5h后，此时真空加热蒸混合物体系中出现白色颗粒物质，关掉真空加热箱电源，利用余热继续蒸发30min，缓慢打开真空加热箱进气阀，让真空加热箱恢复至常压，收集白色颗粒状物质，用蒸馏水洗涤、干燥和粉碎，得到MQ硅树脂成品；将从真空加热箱收集到的溶剂热蒸汽降温到46℃，蒸汽全部冷凝成液体，经检测冷凝后液体质量为16.90mg，占总加入混合溶剂质量比为99.4%，回收到的溶剂组成为醇类质量为9.30mg，占比为54.98%；苯类质量为7.60mg，占比为44.98%。实施例三称量10mg水、10mg丙二醇、15mg甲苯、12mg对甲苯磺酸、13mg六甲基二硅氧烷和40mg硅酸乙酯备用；将水、丙二醇、甲苯、对甲苯磺酸、六甲基二硅氧烷加入反应釜本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低废弃物产生的MQ硅树脂生产工艺，其特征在于，所述生产工艺包括如下步骤：/n步骤一、在反应釜内部加入混合溶剂、固态酸性催化剂和硅烷后搅拌均匀，控制反应釜的温度在0-70℃；/n步骤二、滴加硅酸酯，控制硅酸酯加入过程中体系温度为10-80℃，然后保温4-12h，得到含树脂混合液；/n步骤三、过滤含树脂混合液，所得固态酸性催化剂作为废弃物处理，所得含树脂液体在一定条件下脱除溶剂得到白色颗粒状物质，经洗涤、干燥和粉碎得到MQ硅树脂成品；/n步骤四、将步骤三脱除的溶剂经过冷凝回收，处理后再次投入生产。/n

【技术特征摘要】
1.一种低废弃物产生的MQ硅树脂生产工艺，其特征在于，所述生产工艺包括如下步骤：
步骤一、在反应釜内部加入混合溶剂、固态酸性催化剂和硅烷后搅拌均匀，控制反应釜的温度在0-70℃；
步骤二、滴加硅酸酯，控制硅酸酯加入过程中体系温度为10-80℃，然后保温4-12h，得到含树脂混合液；
步骤三、过滤含树脂混合液，所得固态酸性催化剂作为废弃物处理，所得含树脂液体在一定条件下脱除溶剂得到白色颗粒状物质，经洗涤、干燥和粉碎得到MQ硅树脂成品；
步骤四、将步骤三脱除的溶剂经过冷凝回收，处理后再次投入生产。


2.根据权利要求1所述的低废弃物产生的MQ硅树脂生产工艺，其特征在于，所述步骤一中混合溶剂为水、醇类和苯类，水、醇类和苯类占反应混合物质量分数分别为5-15%、5-15%和10-20%。


3.根据权利要求1所述的低废弃物产生的MQ硅树脂生产工艺，其特征在于，所述步骤一种醇类溶剂为乙醇、异丙醇或者丙二醇中的一种；所述苯类溶剂为甲苯或者二甲苯。


4.根据权利要求1所述的低废弃物产生的MQ硅树脂生产工艺，其特征在于，所述步骤一中固态酸性催化剂、硅烷和硅酸酯占反应混合物质量分数分别为10-...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙大超，
申请(专利权)人：山东大易化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37