用于封闭用于微波处理的样品容器的盖制造技术

封闭用于微波处理的样品容器的盖，包括：封闭所述样品容器的封闭体，所述封闭体能够被施加到样品容器上并且在盖施加到所述样品容器上的状态下，在密封面处封闭样品容器，过压阀，以及排气通道，其中，如此构造所述排气通道、所述过压阀和所述封闭体并且所述排气通道使所述封闭体通过所述过压阀如此与周围环境连接，使得在超出在所述封闭体处的限定的第一压力水平时多余的压力能够通过所述排气通道而逸出到所述盖的周围环境中，其特征在于，设置有储存器，其中，如此构造所述储存器和所述排气通道，使得沉积在所述排气通道中的冷凝物在所述盖施加到所述样品容器上的状态下尤其是完全地收集在所述储存器中。

Cover for sealing sample container for microwave treatment

【技术实现步骤摘要】
用于封闭用于微波处理的样品容器的盖
本专利技术涉及根据权利要求1的前序部分的用于封闭用于微波处理的样品容器的盖，以及根据权利要求17的样品组件和权利要求20的方法。
技术介绍
长期以来，从现有技术中已知在化学合成、化学分析（分解反应）和类似的过程中使用微波能量来提高温度。除了加速已知的反应/过程，这尤其在样品分解中也实现了提高收益、改善产品的纯度和通过将较高的能量输入到样品中而引发全新的合成/反应的可能性。在微波化学中的许多常用的装置和方法基于传统的家用微波炉并且在约为915Mhz或者2.45GHz的频率下工作。由此，提供了对于这种炉子来说成本有利的微波源，如磁电管。传统的微波炉通常由用于产生微波的微波源、炉腔和用于将微波从微波发生器传递到炉腔中的装置构成。因此，该微波炉的炉腔是微波施加器-腔室，微波场的不同纵向和横向模式的驻波在所述微波施加器-腔室中叠加。由此产生的空间上的能量分布是不均匀的并且在通常情况下具有所谓的“热点（hotspots）”和“冷点（coldspots）”。除了这些提供具有不同传播模式的较大样品空间并且类似于经典的家用微波的多模-腔室，对于小的样品量来说也已知用于化学应用的单模-装置。在这里，单个容器或者其内容物以适配于组件的波传播图像被使用在不同的组件中。现在无论是单模-或者多模-模型，在化学合成和/或分解的情况中，在微波腔室中设置有用于接收待加热的物质的插入件或者提供了用于多个容器的保持装置，所述保持装置能够配备有大量的容器。由于尤其是在样品分解时所需的较高温度，样品容器尤其是也必须适合用于较高的压力。在通常情况下，样品压力容器以微波可透过的方式布置在同样微波可透过的容器载体中，并且，被置于完全充满微波的炉腔中。必要时，由于微波能量在炉腔中的不均匀的分布而使用转子作为容器载体，或者容器载体放置在能够旋转的转盘上。在样品压力容器爆裂的情况下，样品空间会在机械结构上被非常不利地加载荷，因此其被实施地非常牢固（因而昂贵）。由于整个腔室充满微波，对于使用传感器来进行压力和温度测量来说，出现增加的技术花费。众所周知，安装在所述腔室内的传感器必须被保护免受微波辐射。此外，一方面在材料选择时存在限制，因为在微波场中本身要求容器较低的自加热，另一方面更在几何结构设计上对金属部件提出了特殊要求。DE4413425A1示出了由微波可透过的材料制成的容器支架/转子，带有样品的同样微波可透过的容器被放入所述容器支架/转子中。然后，整个组件被放入具有多模炉室/炉腔的微波炉中，并且被用于分解/合成/转化等。在通常情况下，这种多位置样品架由微波可透过的材料制成，在DE9309355U1（第4页，第5行ff）中描述了这种被设置到炉腔中的转子。但是同时，使用塑料和使用在塑料中具有例如玻璃纤维的复合材料导致一系列的缺点。结构稳定的高性能塑料被置于其热使用极限，于是其仅具有相对较低的强度并且相当快地老化。具有塑料基体的缠绕的玻璃管在沿直径加载时再次放松并且在端面处“散开来”。玻璃和陶瓷是易碎、敏感和昂贵的。此外，所有这些材料具有或多或少较高的微波吸收率，也就是说，微波能量在压力罩处“损失”。因此，在塑料容器支架中使用多层的样品容器，所述样品容器在高温下也具有必要的结构稳定性，并且具有对所使用的内衬来说足够的支撑功能，其中最内层的样品容器由PTFE制成，其通常单独地被实施并且被引入到支撑罩中。例如，US6926939示出了用于这种容器的特殊的支撑罩，所述支撑罩由微波可透过的材料制成。在现有技术中，根据以下措施来执行样品的处理或者加热：样品由使用者称重装入到压力容器中，并且，然后加入吸收微波的液体试剂。所述试剂是酸（典型地是HNO3、HCI、HF、H2SO4、H3PO4）其混合物或者溶剂。然后，压力容器被封闭、被插入到支撑结构中、被置于施加器中并且以微波进行照射。压力容器和支撑结构的材料对于微波辐射是透明的或者反射性的，因此实现了样品和试剂的有针对性的加热。由于压力容器以密封的方式被封闭，所以在样品被加热超过沸点时，在样品容器的内部出现压力上升，其中，通过样品和试剂的所期望的化学反应形成气体，所述气体进一步增加了压力。为了将该压力上升限制到压力容器和支撑结构能够承受的程度，使用下述技术装置、尤其是过压阀，所述技术装置用于在限定的极限压力下有针对性地使压力容器排气，并且在压力下降到低于该极限之后再次以密封的方式封闭该压力容器。针对所描述的应用目的，这种自动再关闭的排气功能在现有技术中使用在不同的实施方式中。所有迄今的系统的缺点是：在排气时，不仅是反应气体如所期望的那样从压力容器中逸出，而且伴随着它酸性蒸气或者溶剂蒸气也有显著的份额从压力容器中逸出。就酸性蒸气而言，这导致在压力容器、支撑结构和微波施加器的部件处的腐蚀问题，其中，在使用溶剂时甚至能够导致形成危险的能爆炸的气体、为了解决这个问题，通常选择具有小的流动横截面的排气通道。然而，这具有这种缺点：在进行剧烈的反应时，在压力容器中每单位时间产生的气体的量超过排气装置的输送能力，这能够导致压力容器和支撑结构的胀裂。
技术实现思路
因此，本专利技术的任务是：就伴随常规的气体形成至剧烈的气体形成的反应而言，最小化并且在时间上延迟在排气时逸出的酸性蒸气和溶剂蒸气的量，而不会妨碍在容器中所期望的压力下降。此外，在伴随极端的气体形成的剧烈进行的反应时，任务是：避免压力容器和支撑结构的胀裂。该任务通过权利要求1的表征部分的特性得以解决。在此设置了：设置有储存器，其中，如此构造所述储存器和排气通道，使得沉积在排气通道中的冷凝物在盖施加到样品容器上的状态下尤其是完全地收集在储存器中。通过在排气通道中构造储存器能够实现的是：在盖的内部收集沉积的冷凝物，并且因而防止腐蚀性的蒸气或者酸从盖中排出。因此，通常盖和样品容器的操作被简化并且变得更可靠。因此，形成的酸性液滴留在容器盖中，并且不会导致腐蚀损坏和安全风险。此外能够实现的是：通过在储存器中收集酸性液滴而缓慢地蒸发所述酸性液滴，并且所述酸性液滴由此以较低的浓度作为蒸气被排出到盖的周围环境中，使得只有少量的不危险的有害蒸气被排出到盖的周围环境中并且因而降低了安全风险。盖的、特别有利的实施方式由从属权利要求的特征详细地限定：位于排气通道中的蒸气的大部分能够简单地冷凝，其方式为排气通道具有在20mm和40mm之间、尤其是在30mm和40mm之间、特别优选地在30mm和35mm之间的长度。有利地能够设置，排气通道具有多个子通道。通过以下方式实现了样品容器的内部压力的有利降低：封闭体具有尤其是中心布置的优选完全贯穿所述封闭体的排气孔，所述排气孔在盖施加到样品容器上的状态下使样品容器的内部与过压阀连接；并且，过压阀具有尤其是弹簧加载的密封体，如此构造所述密封体，使得所述密封体在施加限定的由过压阀作用在密封体上的密封力时封闭排气孔。通过以下方式提供了有利的构造方案：所述储存器在封闭体中通过环形的收集槽来构造，并且其中，所述收集槽尤其是与所述本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.用于封闭用于微波处理、尤其是用于分解样品的样品容器（10）的盖（1），所述盖包括：/n- 用于封闭所述样品容器（10）的封闭体（2），其中，所述封闭体（2）能够被施加到样品容器（10）上并且在所述盖（1）施加到所述样品容器（10）上的状态下，在密封面（9）处封闭所述样品容器（10），/n- 过压阀（3），尤其是弹簧加载的过压阀（3），以及/n- 至少一个排气通道（4），其中，如此构造所述排气通道（4）、所述过压阀（3）和所述封闭体（2）并且所述排气通道（4）使所述封闭体（2）通过所述过压阀（3）如此与周围环境连接，使得在超出在所述封闭体（2）处的限定的第一压力水平时多余的压力能够通过所述排气通道（4）而逸出到所述盖（1）的周围环境中，/n其特征在于，设置有储存器（5），其中，如此构造所述储存器（5）和所述排气通道（4），使得沉积在所述排气通道（4）中的冷凝物在所述盖（1）施加到所述样品容器（10）上的状态下尤其是完全地收集在所述储存器（5）中。/n

【技术特征摘要】
20180720 AT A50631/20181.用于封闭用于微波处理、尤其是用于分解样品的样品容器（10）的盖（1），所述盖包括：
-用于封闭所述样品容器（10）的封闭体（2），其中，所述封闭体（2）能够被施加到样品容器（10）上并且在所述盖（1）施加到所述样品容器（10）上的状态下，在密封面（9）处封闭所述样品容器（10），
-过压阀（3），尤其是弹簧加载的过压阀（3），以及
-至少一个排气通道（4），其中，如此构造所述排气通道（4）、所述过压阀（3）和所述封闭体（2）并且所述排气通道（4）使所述封闭体（2）通过所述过压阀（3）如此与周围环境连接，使得在超出在所述封闭体（2）处的限定的第一压力水平时多余的压力能够通过所述排气通道（4）而逸出到所述盖（1）的周围环境中，
其特征在于，设置有储存器（5），其中，如此构造所述储存器（5）和所述排气通道（4），使得沉积在所述排气通道（4）中的冷凝物在所述盖（1）施加到所述样品容器（10）上的状态下尤其是完全地收集在所述储存器（5）中。


2.根据权利要求1所述的盖（1），其特征在于，所述排气通道（4）具有在20mm和40mm之间、尤其是在30mm和40mm之间、特别优选地在30mm和35mm之间的长度。


3.根据前述权利要求中任一项所述的盖（1），其特征在于，所述排气通道（4）具有多个子通道（41）。


4.根据前述权利要求中任一项所述的盖（1），其特征在于，所述封闭体（2）具有尤其是中心布置的优选完全贯穿所述封闭体（2）的排气孔（21），所述排气孔在所述盖（1）施加到所述样品容器（10）上的状态下使所述样品容器（10）的内部与所述过压阀（3）连接，
并且，所述过压阀（3）具有尤其是弹簧加载的密封体（31），如此构造所述密封体，使得所述密封体（31）在施加限定的密封力时封闭所述排气孔（21），所述密封力由过压阀（3）作用在所述密封体（31）上。


5.根据前述权利要求中任一项所述的盖（1），其特征在于，所述储存器（5）在所述封闭体（2）中通过环形的收集槽（51）来构造，并且其中，所述收集槽（51）尤其是与所述排气孔（21）同心地布置。


6.根据前述权利要求中任一项所述的盖（1），其特征在于，所述盖（1）旋转对称地尤其是柱形地构造，并且，所述排气通道（4）和/或所述子通道（41）构造为柱形的钻孔。


7.根据权利要求6所述的盖（1），其特征在于，所述子通道（41）构造为柱形的钻孔，所述钻孔构造在所述盖（1）的端面中并且使所述储存器（5）与所述盖（1）的周围环境连接，其中，所述子通道（41）尤其是笔直地延伸并且在相同的半径上均匀分布地布置在所述盖（1）的所述端面上。


8.根据前述权利要求中任一项所述的盖，其特征在于，所述封闭体（2）具有唇形密封件或者锥形密封件，其中，尤其地，所述样品容器（10）在所述盖（1）的施加到所述样品容器（10）上的状态下通过所述唇形密封件或者所述锥形密封件进行密封。


9.根据权利要求3至8中任一项所述的盖（1），其特征在于，所述排气通道（4）具有至少8个、优选在20个和30个之间、特别优选22个子通道（41），其中，尤其地，所述子通道（41）具有至少3mm、尤其是4mm的直径。


10.根据前述权利要求中任一项所述的盖（1），其特征在于，所述排气通道（4）和/或所述子通道（41）具有8000mm^2至10000mm^2、优选至少9000mm^2的总表面积。


11.根据前述权利要求中任一项所述的盖（1），其特征在于，所述盖（1）具有螺纹（7），所述盖（1）能够利用所述螺纹（7）...

【专利技术属性】
技术研发人员：R藏特纳，
申请(专利权)人：安东帕有限责任公司，
类型：发明
国别省市：奥地利;AT