本发明专利技术涉及复合材料技术领域，尤其涉及一种尼龙11/石墨烯/空心玻璃微珠复合材料及其制备方法和应用。本发明专利技术提供的尼龙11/石墨烯/空心玻璃微珠复合材料，包括尼龙11、石墨烯和改性的空心玻璃微珠；所述改性的空心玻璃微珠为硅烷偶联剂改性的空心玻璃微珠。本发明专利技术提供的尼龙11/石墨烯/空心玻璃微珠复合材料中石墨烯和改性空心玻璃微珠能够提高尼龙11的冲击强度、弯曲强度和弯曲模量，同时，石墨烯和改性的空心玻璃微珠的添加均起到的是异相成核的作用，提高尼龙11的结晶速率。同时，经过硅烷偶联剂改性后的空心玻璃微珠可大大增加与尼龙11基体材料化学键发生反应的几率。
【技术实现步骤摘要】
一种尼龙11/石墨烯/空心玻璃微珠复合材料及其制备方法和应用
本专利技术涉及复合材料
，尤其涉及一种尼龙11/石墨烯/空心玻璃微珠复合材料及其制备方法和应用。
技术介绍
众所周知，结晶颗粒尺寸、结晶度、结晶速度等对聚合物的性能有显著的影响。尼龙11作为聚酰胺的一种，虽然其结晶度不太高，但晶区的存在使纯尼龙11成为有序相和无序相并存的结晶聚合物。尼龙11聚集态中晶区的存在将对尼龙11的力学性能及介电性能等产生影响。因此，如何提高尼龙11的结晶性能，进而提高尼龙11的力学性能和介电性能，逐渐成为了人们的研究重点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种尼龙11/石墨烯/空心玻璃微珠复合材料及其制备方法，所述尼龙11/石墨烯/空心玻璃微珠复合材料具有较高的结晶速率，便于加工制造，且所述尼龙11/石墨烯/空心玻璃微珠复合材料具有较好的力学性能和介电性能。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种尼龙11/石墨烯/空心玻璃微珠复合材料，包括尼龙11、石墨烯和改性的空心玻璃微珠；所述改性的空心玻璃微珠为硅烷偶联剂改性的空心玻璃微珠。优选的，所述尼龙11、石墨烯和空心玻璃微珠的质量比为300：(0.15～3)：(9～33)。本专利技术还提供了上述技术方案所述的尼龙11/石墨烯/空心玻璃微珠复合材料的制备方法，包括以下步骤：将空心玻璃微珠依次在酸液和碱液中进行纯化处理后，与硅烷偶联剂混合，进行改性，得到改性的空心玻璃微珠；将尼龙11、石墨烯和改性的空心玻璃微珠混合，依次进行挤出造粒和注塑成型，得到尼龙11/石墨烯/空心玻璃微珠复合材料。优选的，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570、硅烷偶联剂KH590和硅烷偶联剂KH620中的一种或几种。优选的，所述硅烷偶联剂与空心玻璃微珠的质量比为(10～50)：100。优选的，所述挤出造粒在双螺杆挤出机中进行；所述双螺杆挤出机的主机转速为10～100Hz，所述双螺杆挤出机的喂料机转速为1～10Hz。优选的，所述挤出造粒的温度分为六区；所述六区的温度分别为：215～225℃，225～235℃，235～245℃，245～255℃，245～255℃和240～250℃。优选的，所述注塑成型的注塑压力为30～60MPa，温度为240～250℃；所述注塑成型的保压压力为35～45MPa，保压时间为2～6s。优选的，所述注塑成型的温度分为五区；所述五区的温度分别为：250～260℃，240～250℃，240～250℃和240～250℃。本专利技术还提供了上述技术方案所述的尼龙11/石墨烯/空心玻璃微珠复合材料或由上述技术方案所述的制备方法制备得到的尼龙11/石墨烯/空心玻璃微珠复合材料在耐高温材料、隐身材料和航天材料领域中的应用。本专利技术提供了一种尼龙11/石墨烯/空心玻璃微珠复合材料，包括尼龙11、石墨烯和改性的空心玻璃微珠；所述改性的空心玻璃微珠为硅烷偶联剂改性的空心玻璃微珠。石墨烯添加均起到的是异相成核的作用，改变了尼龙11的晶型，改性空心玻璃微珠的加入阻碍了晶体在(010,110)面法线法相的生长；两者协同作用提高了尼龙11的结晶速率。同时，可大大增加与尼龙11基体材料化学键发生反应的几率。根据实施例的记载，本专利技术所述的尼龙11/石墨烯/空心玻璃微珠复合材料的结晶速率常数Zt为0.4～2.0；同时，本专利技术提供的尼龙11/石墨烯/空心玻璃微珠复合材料中石墨烯和改性空心玻璃微珠能够提高尼龙11的力学性能和介电性能，根据实施例的记载，本专利技术所述的尼龙11/石墨烯/空心玻璃微珠复合材料的冲击强度最大能够达到19.89KJ/m2，是纯尼龙11的2.1倍，其弯曲强度和弯曲模量也均较纯尼龙11得到了提高；其磁导率和回损较纯尼龙11也有较大的提高。附图说明图1为纯尼龙11、对比例1所述的尼龙11/石墨烯复合材料和实施例1所述的尼龙11/石墨烯/空心玻璃微珠复合材料的红外光谱图；图2为纯尼龙11、对比例1所述的尼龙11/石墨烯复合材料和实施例1所述的尼龙11/石墨烯/空心玻璃微珠复合材料的XRD图；图3为纯尼龙11和对比例1所述的尼龙11/石墨烯复合材料在不同降温速率下的非等温结晶性能图(a为纯尼龙11，b为对比例1所述的尼龙11/石墨烯复合材料)；图4为实施例1～5所述的尼龙11/石墨烯/空心玻璃微珠复合材料在不同降温速率下的非等温结晶性能图(a为实施例1，b为实施例2，c为实施例3，d为实施例4和e为实施例5)；图5为对比例1所述的尼龙11/石墨烯复合材料在不同降温速率下的结晶度与温度的曲线图；图6为实施例1～5所述的尼龙11/石墨烯/空心玻璃微珠复合材料在不同降温速率下的结晶度与温度的曲线图(a为实施例1，b为实施例2，c为实施例3，d为实施例4和e为实施例5)；图7为对比例1所述的尼龙11/石墨烯复合材料在不同降温速率下的结晶度与时间的曲线图；图8为实施例1～5所述的尼龙11/石墨烯/空心玻璃微珠复合材料在不同降温速率下的结晶度与时间的曲线图(a为实施例1，b为实施例2，c为实施例3，d为实施例4和e为实施例5)；图9为对比例1所述的尼龙11/石墨烯复合材料在不同降温速率下的lg{-ln[1-X(t)]}～lgt曲线图；图10为实施例1～5所述的尼龙11/石墨烯/空心玻璃微珠复合材料在不同降温速率下的lg{-ln[1-X(t)]}～lgt曲线图(a为实施例1，b为实施例2，c为实施例3，d为实施例4和e为实施例5)；图11为纯尼龙11、对比例1所述的尼龙11/石墨烯复合材料和实施例1～2所述的尼龙11/石墨烯/空心玻璃微珠复合材料的冲击横断面的扫描电镜图(a为纯尼龙11，b为对比例1，c为实施例1，d为实施例2)；图12为实施例1～5所述的尼龙11/石墨烯/空心玻璃微珠复合材料和对比例1所述的尼龙11/石墨烯复合材料的冲击强度变化曲线图(实施例1为3％，实施例2为5％，实施例3为7％，实施例4为9％，实施例5为11％，对比例为0％)；图13为实施例1～5所述的尼龙11/石墨烯/空心玻璃微珠复合材料和对比例1所述的尼龙11/石墨烯复合材料的拉伸强度和断裂伸长率的变化曲线图(实施例1为3％，实施例2为5％，实施例3为7％，实施例4为9％，实施例5为11％，对比例为0％)；图14为实施例1～5所述的尼龙11/石墨烯/空心玻璃微珠复合材料和对比例1所述的尼龙11/石墨烯复合材料的弯曲强度和弯曲模量的变化曲线图(实施例1为3％，实施例2为5％，实施例3为7％，实施例4为9％，实施例5为11％，对比例为0％)；图15为实施例1～5所述的尼龙11/石墨烯/空心玻璃微珠复合材料在不同频率条件下的介电常数对比图(实施例1为3％，实施例2为5％，实施例3为7％，实施例4为9％，实施例5为11％)；...
【技术保护点】
1.一种尼龙11/石墨烯/空心玻璃微珠复合材料，其特征在于，包括尼龙11、石墨烯和改性的空心玻璃微珠；/n所述改性的空心玻璃微珠为硅烷偶联剂改性的空心玻璃微珠。/n
【技术特征摘要】
1.一种尼龙11/石墨烯/空心玻璃微珠复合材料，其特征在于，包括尼龙11、石墨烯和改性的空心玻璃微珠；
所述改性的空心玻璃微珠为硅烷偶联剂改性的空心玻璃微珠。
2.如权利要求1所述的尼龙11/石墨烯/空心玻璃微珠复合材料，其特征在于，所述尼龙11、石墨烯和改性的空心玻璃微珠的质量比为300：(0.15～3)：(9～33)。
3.权利要求1或2所述的尼龙11/石墨烯/空心玻璃微珠复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将空心玻璃微珠依次在酸液和碱液中进行纯化处理后，与硅烷偶联剂混合，进行改性，得到改性的空心玻璃微珠；
将尼龙11、石墨烯和改性的空心玻璃微珠混合，依次进行挤出造粒和注塑成型，得到尼龙11/石墨烯/空心玻璃微珠复合材料。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570、硅烷偶联剂KH590和硅烷偶联剂KH620中的一种或几种。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂与空心玻璃微珠的质量比为(10～50)：100...
【专利技术属性】
技术研发人员：王志强，王泓珺，李迎春，王文生，李洁，燕晓辉，赵涛，张才渡，
申请(专利权)人：中北大学，
类型：发明
国别省市：山西;14
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