一种利用MC-ICP-MS测定硫化物中Pb同位素比值的方法技术

本发明专利技术提供了一种利用MC‑ICP‑MS测定硫化物中Pb同位素比值的方法，包括以下步骤：称取硫化物样品放置于溶样罐中，按照消解程序进行消解；利用阴离子交换树脂对待测液中的Pb同位素分离回收；MC‑ICP‑MS仪器采用Jet+X锥组合和干泵，同时选用微量雾化器；采用Pb单元素溶液用于优化仪器操作参数；采用Pb国际标准溶液作为质量监控和外部校正标样，在每个标样和测试液中均添加铊溶液，然后将标样和测试液上机测试，并采集测试数据；最后根据测试数据得到校正后的Pb同位素比值。本发明专利技术提供的测定硫化物中Pb同位素比值的方法可靠性高，样品用量少，前处理简单，检测时间短，灵敏度高、精密度高，稳定性好。

A method for determination of Pb isotope ratio in sulfide by MC-ICP-MS

【技术实现步骤摘要】
一种利用MC-ICP-MS测定硫化物中Pb同位素比值的方法
本专利技术涉及地球科学
，特别涉及一种利用MC-ICP-MS准确测定硫化物中Pb同位素比值的方法。
技术介绍
自然界中Pb有4种稳定同位素：204Pb，206Pb，207Pb和208Pb。其中204Pb的半衰期较长，为1.4×1017年，一般被当成稳定的参考同位素处理，而206Pb、207Pb和208Pb具有放射性，分别是238U、235U和232Th的衰变产物，丰度值随环境不同而不断变化，且铅同位素由于质量数大，同位素间的相对质量差较小，几乎不会发生同位素分馏，所以同位素比值受外界环境变化较小。因Pb同位素比值在自然界用处很大，既可以用于Pb-Pb同位素定年，也可以用于同位素示踪，因而，Pb同位素比值可以被广泛应用于地球起源演化、地质、环境等诸多方面。在放射成因同位素中，Pb同位素是地球化学最有应用前景的，在矿产资源勘查领域，Pb同位素作为有效的示踪手段，长期为研究成矿时代、成矿物质来源和成矿介质与条件提供重要依据与线索。硫化物是重要的矿产资源，属于高基体样品，矿物成分本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用MC-ICP-MS测定硫化物中Pb同位素比值的方法，其特征在于包括以下步骤：/n(1)、硫化物的消解处理：称取硫化物样品放置于溶样罐中，按照消解程序进行消解：首先添加盐酸溶液后封盖加热并保温，停止加热待冷却后开盖将样品蒸干，再添加盐酸和硝酸溶液后封盖加热并保温，停止加热待冷却后开盖将样品蒸干，再次添加盐酸溶液后直接加热将样品蒸干，最后添加氢溴酸溶液定容并转移至离心管中离心处理，得到待测液；/n(2)、Pb同位素分离回收：利用阴离子交换树脂对待测液中的Pb同位素分离回收，首先进行洗柱处理，然后将待测液加入柱中，先采用氢溴酸溶液淋洗并弃液，然后在柱中加入盐酸溶液并收集含有Pb同位素的溶...

【技术特征摘要】
1.一种利用MC-ICP-MS测定硫化物中Pb同位素比值的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)、硫化物的消解处理：称取硫化物样品放置于溶样罐中，按照消解程序进行消解：首先添加盐酸溶液后封盖加热并保温，停止加热待冷却后开盖将样品蒸干，再添加盐酸和硝酸溶液后封盖加热并保温，停止加热待冷却后开盖将样品蒸干，再次添加盐酸溶液后直接加热将样品蒸干，最后添加氢溴酸溶液定容并转移至离心管中离心处理，得到待测液；
(2)、Pb同位素分离回收：利用阴离子交换树脂对待测液中的Pb同位素分离回收，首先进行洗柱处理，然后将待测液加入柱中，先采用氢溴酸溶液淋洗并弃液，然后在柱中加入盐酸溶液并收集含有Pb同位素的溶液，将所收集的溶液蒸干并加入硝酸溶液后再次蒸干，最后加入硝酸溶液定容，得到测试液；
(3)、MC-ICP-MS仪器设置：MC-ICP-MS仪器配备有多个法拉第杯接收器，204(Pb+Hg)、206Pb、207Pb、208Pb、203Tl、205Tl和202Hg同时被7个法拉第杯接收器接收，MC-ICP-MS仪器采用Jet+X锥组合和干泵，同时选用微量雾化器；采用Pb单元素溶液用于优化仪器操作参数；
(4)、MC-ICP-MS上机测试：采用Pb国际标准溶液作为质量监控和外部校正标样，在每个标样和测试液中均添加铊溶液，然后将标样和测试液上机测试，并采集测试数据；
(5)、Pb同位素比值计算：首先将仪器质量分馏因子采用假内标(Tl)指数法则校正，得到仪器质量分馏因子f，然后根据f得到仪器测试的208Pb/206Pb、207Pb/206Pb、208Pb/204Pb、207Pb/204P、206Pb/204Pb比值，公式如下：
f＝In(R205/203T/R205/203m)/In(205/203)



式中f指仪器质量分馏因子，由内标元素205Tl/203Tl计算得到；mi和mj指示同位素质量数，Rm和RT分别代表样品的测试比值和校正值；
采用Pb国际标准溶液作为外标对上述仪器测得的数据比值进行二次校正，具体为在两个Pb国际标准溶液之间插入多个样品进行分析，根据Pb国际标准溶液的测试值与Pb国际标准溶液推荐的比值计算出校正因子K，计算公式为：Rtheo＝Rexp(1+K)△M，式中Rexp和Rtheo分别为同位素比值的测量值和推荐值；△M是测定元素和校正元素同位素间的质量数差；最后将两个标样之间的样品测试值用校正因子K进行校正即得到二次校正值，即最终得到测试液中208Pb/206Pb、207Pb/206Pb、208Pb/204Pb、207Pb/204P、206Pb/204Pb比值。


2.根据权利要求1所述的利用MC-ICP-MS测定硫化物中Pb同位素比值的方法，其特征在于：步骤(1)的具体消解方法为：
1-1添加试剂：5mL6mol/L盐酸；
1-2盖盖子，样品加热：将电热板升温至120℃，保持24h；
1-3待样品冷却后，打开盖子，将电热板升温至120℃，将样品蒸干；
1-4添加试剂：3mL硝酸和2mL50％盐酸；
1-5盖盖子；将电热板升温至120℃，保持12h；
1-6待样品冷却后，打开盖子，将电热板升温至120℃，将样品蒸干；
1-7添加试剂：加入0.5mL盐酸，加热再次蒸干；
1-8添加试剂：加入1mLHBr，定容离心。


3.根据权利要求1所述的利用MC-ICP-MS测定硫化物中Pb同位素比值的方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈璐，吴杰杰，刘婷，刘艳芳，
申请(专利权)人：武汉上谱分析科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42