【技术实现步骤摘要】
一种苯酐聚酯多元醇及其制备方法
本专利技术属于制备聚酯多元醇的
,尤其涉及一种苯酐聚酯多元醇的制备方法。
技术介绍
苯酐聚酯多元醇是一种广泛应用于硬泡领域的中间体,可部分替代聚醚多元醇,其结构中苯环的存在,可赋予硬泡良好的阻燃性能,具有聚醚多元醇难以匹敌的优势。另外,苯酐聚酯多元醇在涂料、弹性体、胶黏剂和密封胶等聚氨酯领域也有广泛的应用。苯酐聚酯多元醇合成通常伴随苯酐环状内酯的形成。苯酐内酯的结构中不含有能够与异氰酸酯反应的活性官能团。因此,苯酐内酯在聚氨酯产品中具有迁移性,并且可能具有增塑作用,进而影响聚氨酯在一些领域的应用。专利US2014018458A1中披露了一种低内酯含量的苯酐聚酯多元醇的合成方法,将苯酐与PEG-200或PEG-400反应可获得低内酯含量的苯酐聚酯多元醇,由于PEG-200和PEG-400为低聚物,其主链上的原子数远多于有机二元醇化合物,因此难以与苯酐形成环状内酯。但是,该方案合成的苯酐聚酯多元醇结构比较局限,难以满足不同应用领域对苯酐聚酯多元醇差异化结构产品的需求。因此,开 ...
【技术保护点】
1.一种苯酐聚酯多元醇的制备方法,其特征在于,包含如下步骤:/n1)将醇组分与酐组分混合,升温至180~220℃进行第一阶段反应,所述第一阶段反应进行至体系中酸值为M1;/n2)将步骤1)中所述体系升温至220~250℃进行第二阶段反应,所述第二阶段反应进行至所述体系中酸值为M2后,在真空下继续反应至所述体系中酸值为M3,且羟值为10~600mgKOH/g,得到所述苯酐聚酯多元醇;/n其中,步骤1)中所述醇组分与所述酐组分的摩尔比为1.3~7.0:1,20mgKOH/g<M1≤80mgKOH/;/n步骤2)中,5.0mgKOH/g<M2≤20mgKOH/g,0.01mgKO ...
【技术特征摘要】
1.一种苯酐聚酯多元醇的制备方法,其特征在于,包含如下步骤:
1)将醇组分与酐组分混合,升温至180~220℃进行第一阶段反应,所述第一阶段反应进行至体系中酸值为M1;
2)将步骤1)中所述体系升温至220~250℃进行第二阶段反应,所述第二阶段反应进行至所述体系中酸值为M2后,在真空下继续反应至所述体系中酸值为M3,且羟值为10~600mgKOH/g,得到所述苯酐聚酯多元醇;
其中,步骤1)中所述醇组分与所述酐组分的摩尔比为1.3~7.0:1,20mgKOH/g<M1≤80mgKOH/;
步骤2)中,5.0mgKOH/g<M2≤20mgKOH/g,0.01mgKOH/g<M3≤5.0mgKOH/g。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述醇组分与所述酐组分的摩尔比为1.3~4.2:1,优选为1.45~3.5:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,真空下继续反应至所述体系中酸值为M3,0.2mgKOH/g<M3≤2mgKOH/g。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述醇组分包括二元醇和/或多元醇;
优选地,所述醇组分选自芳香族多元醇或者选自碳原子数为2~20的脂肪族二元醇或脂肪族多元醇;
进一步优选地,所述脂肪族二元醇选自乙二醇、丙二醇、丁二醇、新戊二醇、己二醇、2-甲基-1,3丙二醇、2-甲基-2,4-戊二醇、二乙二醇、三乙二醇、二丙二醇、三丙二醇或环己烷二甲醇中的一种或多种;所述脂肪族多元醇选自丙三醇、三羟甲基丙烷或季戊四醇中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述酐组分选自酸酐或酸酐与二元酸的混合物;
优选地,所述酸酐选自苯酐或卤代苯酐;
进一步优选地,所述卤代苯酐选自3-溴苯酐、4-...
【专利技术属性】
技术研发人员:张存玉,孙令民,黄岐善,
申请(专利权)人:万华化学集团股份有限公司,万华化学宁波有限公司,
类型:发明
国别省市:山东;37
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