一种常温合成聚羧酸高性能减水剂、制备方法及其应用技术

技术编号:23143251 阅读:30 留言:0更新日期:2020-01-18 11:17
本发明专利技术公开一种常温合成聚羧酸高性能减水剂的制备方法,包括以下步骤:将大单体、小单体、催化剂和水混合,配置成底液;将小单体、还原剂、链转移剂和水配置成滴加液;将底液加入反应器中,控制温度为18℃,向反应器中加入氧化剂;向溶液中滴加滴加液反应2~4h后,向反应器中还原剂和氧化剂进行保温反应1~1.5h,结束后加入中和剂,冷却降温至室温,得到聚羧酸高性能减水剂。本发明专利技术所提供的制备方法操作简易,在制备过程中将氧化剂和还原剂分段加入,并且合理的分配每段加入量,在反应初期,加入较大两的氧化剂和还原剂,反应的末期再加入少部份的氧化剂和还原剂并进行保温处理,从而提高了合成反应的转化率,以及提高了最终制得的聚羧酸减水剂的稳定性。

A high performance water reducing agent of polycarboxylic acid synthesized at room temperature, its preparation method and Application

【技术实现步骤摘要】
一种常温合成聚羧酸高性能减水剂、制备方法及其应用
本专利技术涉及建筑材料的
,具体的说,是指一种常温合成聚羧酸高性能减水剂、制备方法及其应用。
技术介绍
聚羧酸减水剂是第三代高性能混凝土外加剂,具有掺量低、分散性好、分析结构上自由度大等优点,已经广泛应用于各种混凝土工程中,并取得了良好的效果。现有申请专利201410726526一种常温合成聚羧酸减水剂的方法,其中包括如下步骤:步骤1:在25~35℃下,将不饱和聚氧乙烯醚大单体和水以质量比1:3加入反应釜;步骤2:在搅拌的同时滴加A液和B液,A液为所述不饱和羧酸或酸酐、还原剂及链转移剂的混合水溶液,滴加时间为3~3.5h,每小时均匀滴加30~50ml,B液为氧化剂水溶液,滴加时间为2~2.5h,每小时均匀滴加20~30ml;步骤3:滴加完,熟化1h,加入氢氧化钠溶液,调整PH值至5~7.另有专利2015100123627,一种常温合成聚羧酸减水剂制备方法,包括步骤是:将水、不饱和聚氧乙烯醚、丙烯酸单体投入反应釜中,无需加热,搅拌至溶解,投入氧化剂溶液后,向其中同时滴加已配置A液和B液,2小时内滴完A液和B液,A液先于B液0.5~1小时滴完,保温1~2h后,加碱液中和至6~7,补水得到40%的聚羧酸减水剂。上述所提到的制备方法虽然都是采用常温合成聚羧酸减水剂,在实践过程中采用上述方法合成制得的聚羧酸减水剂存在转化率较低,稳定性较差的技术问题。
技术实现思路
本专利技术提供一种常温合成聚羧酸高性能减水剂、制备方法及其应用,用于解决现有技术中存在:现有在制备聚羧酸减水剂过程中反应不充分,从而使得转化率低下的技术问题。本专利技术的第一个目的在于提供一种常温合成聚羧酸高性能减水剂的制备方法,包括以下步骤:将大单体、小单体、催化剂和水混合,配置成底液;将小单体、还原剂、链转移剂和水混合,配置成滴加液;将底液加入反应器中,控制温度为18℃,向反应器中加入氧化剂,待反应一定时间后;向溶液中滴加滴加液反应2~4h后,再向反应器中加入一定量的还原剂和一定量的氧化剂进行保温反应1~1.5h,保温结束后加入中和剂反应,冷却降温至室温,得到聚羧酸高性能减水剂。为了更好的实现本专利技术,进一步的将大单体、小单体、催化剂和水混合,配置成底液,所述小单体的量为小单体总量的30%;将小单体、还原剂、链转移剂和水混合,配置成滴加液,所述小单体的量为小单体总量的70%,所述还原剂的量为还原剂总量的95~99%;将底液加入反应器中,控制温度为18℃,向反应器中加入氧化剂,所述氧化剂的量为氧化剂总量的90~95%,反应时间为10min;向溶液中匀速滴加滴加液反应3h后,再向反应器中加入还原剂和氧化剂进行保温反应1h,所述还原剂的量为还原剂总量的1~5%,所述氧化剂的量为氧化剂总量的5~10%,反应后加入中和剂反应,冷却降温至室温,得到聚羧酸高性能减水剂。为了更好的实现本专利技术,进一步的,所述大单体选自异戊烯醇聚氧乙烯醚、烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚中的一种或两种,分子量为2000~4000。为了更好的实现本专利技术,进一步的,所述小单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸酐、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯中的一种或两种以上。为了更好的实现本专利技术,进一步的,所述链转移剂选自巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、巯基硫醇中的一种或两种以上。为了更好的实现本专利技术,进一步的,所述催化剂选自磺酸有机物。为了更好的实现本专利技术,进一步的,所述还原剂选自次亚磷酸钠、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、抗坏血酸、硫酸亚铁中的一种或两种以上。为了更好的实现本专利技术,进一步的,所述氧化剂为双氧水、过硫酸钾、过硫酸铵中的一种或两种以上。本专利技术的第二个目的在于提供一种常温合成聚羧酸高性能减水剂。本专利技术的第三个目的在于提供一种常温合成聚羧酸高性能减水剂在混凝土中的应用。反应机理:本专利技术所提供的是一种常温合成聚羧酸高性能减水剂,原料是大单体、小单体、链转移剂、还原剂、氧化剂、催化剂和水,其中大单体和小单体的摩尔比为3.0:1~3.8:1,链转移剂为单体总质量的0.4~0.6%,还原剂为单体总质量的0.1~0.4%,氧化剂为单体总质量的0.4~1.3%,催化剂为单体总质量的0.05~0.08%。将大单体、小单体和水混合制备成底液,其中小单体的量是小单体总量的30%,将还原剂、链转移剂和水以及剩余的小单体进行配置成滴加液,剩余小单体的量为70%,滴加液中还原剂的量为还原剂总量的95~99%,在合成反应过程中,大单体与小单体与水混合制备成底液,将底液加入反应器中,该反应器内设置有温度计,通过温度计随时监控反应器中的温度,并对反应器内的温度进行控制,反应器内的温度控制为18℃,反应体系中温度如果太低,比如低于17℃,会使化学反应速率较低,不利于初始合成的持续高效稳定有效的进行,合成反应初始阶段中如果温度过高,会使反应不稳定。在这环境中进行反应能够有效的促进聚羧酸减水剂的分子质量分布,极大的提高了减水率和保坍性。在反应器中优先加入氧化剂进入初步反应,此时加入氧化剂的量为氧化剂总量的90~95%,反应一定时间后,反应时间为10min,再向反应体系中匀速滴加滴加液,滴加时间为2~4小时,优选为3h,此时合成反应高效且充分,为了使得反应体系内反应更加充分,再向反应体系中滴加剩余的氧化剂和还原剂,其中氧化剂的量是氧化剂总量的5~10%,还原剂的量是还原剂总量的1~5%,然后进行保温处理,这样的操作可以使反应更完全,更彻底,进而提高合成反应的转化率以及提高聚羧酸减水剂的稳定性。本专利技术实施例的有益效果是:本专利技术所提供的制备方法简单可行,操作简易,在制备过程中将氧化剂和还原剂分段加入,并且合理的分配每段加入量,在反应初期,反应中对氧化剂和还原剂的需求量较大,为了反应更充分、更彻底在反应的末期再加入少部份的氧化剂和还原剂并进行保温处理,从而提高了合成反应的转化率,以及提高了最终制得的聚羧酸减水剂的稳定性。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本专利技术实施例中,对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本专利技术一部分实施例,而不是全部的实施例。实施例1:一种常温合成聚羧酸高性能减水剂:包括以下组分;聚醚大单体、氧化剂、引发剂、丙烯酸、链转移剂、还原剂、中和剂、水,总质量1000份。一种常温合成聚羧酸高性能减水剂的制备方法:包括以下步骤:配置底液:360份聚醚大单体、0.20份催化剂、8份丙烯酸和300份常温水;配置滴加液:26份丙烯酸、1.9份链转移剂、0.7份还原剂和50份水;将底液加入至反应器内,检测反应器内的温度是否达到18℃且观察聚醚大单体是否完全溶解;完全溶解后加入2.6份氧化剂搅拌反应10min;向反应体系中均匀滴加滴加液,滴加时间为3本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种常温合成聚羧酸高性能减水剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:/n将大单体、小单体、催化剂和水混合,配置成底液;/n将小单体、还原剂、链转移剂和水混合,配置成滴加液;/n将底液加入反应器中,控制温度为18℃,向反应器中加入氧化剂,待反应一定时间后;/n向溶液中滴加滴加液反应2~4h后,再向反应器中加入一定量的还原剂和一定量的氧化剂进行保温反应1~1.5h,保温结束后加入中和剂反应,冷却降温至室温,得到聚羧酸高性能减水剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种常温合成聚羧酸高性能减水剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
将大单体、小单体、催化剂和水混合,配置成底液;
将小单体、还原剂、链转移剂和水混合,配置成滴加液;
将底液加入反应器中,控制温度为18℃,向反应器中加入氧化剂,待反应一定时间后;
向溶液中滴加滴加液反应2~4h后,再向反应器中加入一定量的还原剂和一定量的氧化剂进行保温反应1~1.5h,保温结束后加入中和剂反应,冷却降温至室温,得到聚羧酸高性能减水剂。


2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
将大单体、小单体、催化剂和水混合,配置成底液,所述小单体的量为小单体总量的30%;
将小单体、还原剂、链转移剂和水混合,配置成滴加液,所述小单体的量为小单体总量的70%,所述还原剂的量为还原剂总量的95~99%;
将底液加入反应器中,控制温度为18℃,向反应器中加入氧化剂,所述氧化剂的量为氧化剂总量的90~95%,反应时间为10min;
向溶液中匀速滴加滴加液反应3h后,再向反应器中加入还原剂和氧化剂进行保温反应1h,所述还原剂的量为还原剂总量的1~5%,所述氧化剂的量为氧化剂总量的5~10%,反应后加入中和剂反应,冷却降...

【专利技术属性】
技术研发人员:付常根
申请(专利权)人:四川琪汇新材料有限责任公司
类型:发明
国别省市:四川;51

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1