一种石墨烯基碳复合锂离子电池正极材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯基碳复合锂离子电池正极材料的制备方法，属于锂离子电池正极材料的制备技术领域。本发明专利技术通过具体工艺在锂离子电池正极材料表面包覆石墨烯可相对减少材料与电解液的接触面积从而减少或抑制材料和电解液之间副反应的发生，并改善正极材料的导电性能利于Li

Preparation of graphene based carbon composite cathode material for lithium ion battery

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯基碳复合锂离子电池正极材料的制备方法
本专利技术属于锂离子电池正极材料的制备
，具体涉及一种石墨烯基碳复合锂离子电池正极材料的制备方法。
技术介绍
近年来新能源储存、电动汽车、智能电网等领域的发展对锂离子电池能量密度、功率密度、循环寿命、安全性等方面都提出了更高的要求。目前市面上广泛应用的正极材料LiCoO2、LiFePO4、LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2等实际发挥的相对较低的放电比容量已经成为锂离子电池性能进一步提升的瓶颈。开发具有高放电比容量的新型锂离子电池正极材料迫在眉睫。富锂锰基层状正极材料放电比容量可达250mAh/g，该正极材料安全性好、价格低廉和环境友好，因而引起了科研人员的广泛关注。但富锂材料在首次循环过程中存在一个不可逆电位平台，Li2MnO3组分电化学活化伴随O2的释放，因为这部分释放的O2的不可逆，所以伴随着这个活化过程也产生了较大的不可逆容量，而且高电压充放电过程电解液在材料表面氧化分解形成Li2CO3等SEI膜消耗锂离子也会损失一部分可逆容量，这些方面的原因造成材料首次充放电库仑效率较低。除此之外，该类材料的电子导电性较差导致其倍率性能也不够理想，同时循环过程中还存在放电电压逐渐下降的问题，这些缺陷限制了该材料的进一步推广应用。目前，由于石墨烯电子导电率高且其比表面积较大，材料表面包覆石墨烯可相对减少材料与电解液的接触面积从而减少或抑制材料和电解液之间副反应的发生，并改善正极材料的导电性能利于Li+的扩散迁移，最终达到提高正极材料的电化学性能的目的。专利
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题是提供了一种工艺简单且成本低廉的石墨烯基碳复合锂离子电池正极材料的制备方法，该方法制得的锂离子电池正极材料能够有效改善正极材料的循环稳定性能且提高正极材料的放电比容量。本专利技术为解决上述技术问题采用如下技术方案：一种石墨烯基碳复合锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：步骤S1：将2~5g氧化石墨烯和300~600g酒精依次放入烧杯中，用保鲜膜密封杯口，使用大功率超声设备超声分散0.5~2h得到悬浊液；步骤S2：将步骤S1得到的悬浊液放入砂磨机中砂磨5~10min得到氧化石墨烯的酒精分散液；步骤S3：取100-300mL步骤S2得到的氧化石墨烯的酒精分散液放入水浴锅中，恒温快速磁力搅拌的同时逐步加入50~100g锂离子电池正极材料Li1.2Mn0.48Ni0.24Co0.08O2，恒温将混合浆料蒸发至粘稠状，再将粘稠状混合物料转移至鼓风干燥箱中烘干得到氧化石墨烯与正极材料混合均匀的前驱体；步骤S4：将步骤S3得到的前驱体转移至马弗炉中，在空气气氛下于200~400℃煅烧0.5~2h得到目标产物石墨烯基碳复合锂离子电池正极材料。一种石墨烯基碳复合锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：步骤S1：将2~5g氧化石墨烯和300~600g酒精依次放入烧杯中，用保鲜膜密封杯口，使用大功率超声设备超声分散0.5~2h得到悬浊液；步骤S2：将步骤S1中得到的悬浊液放入砂磨机中砂磨5~10min得到氧化石墨烯的酒精分散液；步骤S3：取50~100g锂离子电池正极材料Li1.2Mn0.48Ni0.24Co0.08O2置于高速混合机中，在20~50Hz的转速下通过雾化设备将100-300mL氧化石墨烯的酒精分散液加入到高速混合机中，混合均匀后将浆料转移至鼓风干燥箱中烘干得到氧化石墨烯与正极材料混合均匀的前驱体；步骤S4：将前驱体转移至马弗炉中，在空气气氛下于200~400℃煅烧0.5~2h得到目标产物石墨烯基碳复合锂离子电池正极材料。进一步优选，所述锂离子电池正极材料Li1.2Mn0.48Ni0.24Co0.08O2的具体制备过程为：按照化学式Li1.2Mn0.48Ni0.24Co0.08O2的分子计量比对应比例分别称取乙酸镍、乙酸锰、乙酸钴和氢氧化锂，手动预混合后转移至球磨罐中研磨混合均匀，再转移至气氛炉中烧结，先以100℃/h的升温速率升温至500℃预烧6h，再以100℃/h的升温速率升温至900℃保温12h，然后随炉冷却至室温取出得到实验室自制的锂离子电池正极材料Li1.2Mn0.48Ni0.24Co0.08O2。本专利技术与现有技术相比具有以下有益效果：本专利技术合成工艺简单，能够实现锂离子电池正极材料的规模化生产，同时本专利技术制得的锂离子电池正极材料能够有效抑制循环过程中材料电压衰减较快的问题，并能够有效改善锂离子电池正极材料的循环稳定性能且提高锂离子电池正极材料的放电比容量。附图说明图1是实施例5和对比例1制得的锂离子电磁正极材料制备的电池在充放电倍率为1C的条件下循环放电比容量对比曲线；图2是实施例5和对比例1制得的锂离子电池正极材料制备的电池在充放电倍率为1C的条件下循环放电电压对比曲线。具体实施方式以下通过实施例对本专利技术的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本专利技术上述内容实现的技术均属于本专利技术的范围。实施例1将2g氧化石墨烯和600g酒精依次放入烧杯中，用保鲜膜密封杯口，使用大功率超声设备超声分散0.5h得到悬浊液；将得到的悬浊液放入砂磨机中砂磨10min得到氧化石墨烯的酒精分散液；取300mL氧化石墨烯的酒精分散液放入水浴锅中，恒温快速磁力搅拌的同时逐步加入100g实验室自制的锂离子电池正极材料Li1.2Mn0.48Ni0.24Co0.08O2，恒温将混合浆料蒸发至粘稠状，再将粘稠状混合物料转移至鼓风干燥箱中烘干得到氧化石墨烯与正极材料混合均匀的前驱体；将前驱体转移至马弗炉中，在空气气氛下于200℃煅烧2h得到目标产物石墨烯基碳复合锂离子电池正极材料。实施例2将5g氧化石墨烯和300g酒精依次放入烧杯中，用保鲜膜密封杯口，使用大功率超声设备超声分散2h得到悬浊液；将得到的悬浊液放入砂磨机中砂磨5min得到氧化石墨烯的酒精分散液；取100mL氧化石墨烯的酒精分散液放入水浴锅中，恒温快速磁力搅拌的同时逐步加入50g实验室自制的锂离子电池正极材料Li1.2Mn0.48Ni0.24Co0.08O2，恒温将混合浆料蒸发至粘稠状，再将粘稠状混合物料转移至鼓风干燥箱中烘干得到氧化石墨烯与正极材料混合均匀的前驱体；将前驱体转移至马弗炉中，在空气气氛下于300℃煅烧1h得到目标产物石墨烯基碳复合锂离子电池正极材料。实施例3将4g氧化石墨烯和400g酒精依次放入烧杯中，用保鲜膜密封杯口，使用大功率超声设备超声分散1h得到悬浊液；将得到的悬浊液放入砂磨机中砂磨10min得到氧化石墨烯的酒精分散液；取200mL氧化石墨烯的酒精分散液放入水浴锅中，恒温快速磁力搅拌的同时逐步加入80g实验室自制的锂离子电池正极材料Li1.2Mn0.48Ni0.24Co0.08O2，恒温将混合浆料蒸发至粘稠状，再将粘稠状混合物料转移至鼓风干燥箱中烘干得到氧本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨烯基碳复合锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：/n步骤S1：将2~5g氧化石墨烯和300~600g酒精依次放入烧杯中，用保鲜膜密封杯口，使用大功率超声设备超声分散0.5~2h得到悬浊液；/n步骤S2：将步骤S1得到的悬浊液放入砂磨机中砂磨5~10min得到氧化石墨烯的酒精分散液；/n步骤S3：取100-300mL步骤S2得到的氧化石墨烯的酒精分散液放入水浴锅中，恒温快速磁力搅拌的同时逐步加入50~100g锂离子电池正极材料Li

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯基碳复合锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：将2~5g氧化石墨烯和300~600g酒精依次放入烧杯中，用保鲜膜密封杯口，使用大功率超声设备超声分散0.5~2h得到悬浊液；
步骤S2：将步骤S1得到的悬浊液放入砂磨机中砂磨5~10min得到氧化石墨烯的酒精分散液；
步骤S3：取100-300mL步骤S2得到的氧化石墨烯的酒精分散液放入水浴锅中，恒温快速磁力搅拌的同时逐步加入50~100g锂离子电池正极材料Li1.2Mn0.48Ni0.24Co0.08O2，恒温将混合浆料蒸发至粘稠状，再将粘稠状混合物料转移至鼓风干燥箱中烘干得到氧化石墨烯与正极材料混合均匀的前驱体；
步骤S4：将步骤S3得到的前驱体转移至马弗炉中，在空气气氛下于200~400℃煅烧0.5~2h得到目标产物石墨烯基碳复合锂离子电池正极材料。


2.一种石墨烯基碳复合锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：将2~5g氧化石墨烯和300~600g酒精依次放入烧杯中，用保鲜膜密封杯口，使用大功率超声设备超声分散0.5~2h得到悬浊液；
步骤S2：将步骤S1中得到的悬浊液放入砂磨机...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨书廷，王明阳，王科，芦磊，康云，
申请(专利权)人：河南电池研究院有限公司，河南师范大学，
类型：发明
国别省市：河南;41