一种钼钨合金粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种钼钨合金粉的制备方法，该方法包括：一、将三氧化钼和钨酸加入到稀释氨水中溶解，得到钼酸铵和钨酸铵的混合溶液；二、将钼酸铵和钨酸铵的混合溶液喷雾干燥得到钼钨复合氧化物前驱体；三、将钼钨复合氧化物前驱体在温度梯度条件下进行焙烧分解，得到钼钨复合氧化物；四、将钼钨复合氧化物在氢气条件下进行一段还原，得到钼钨低价态氧化物；五、将钼钨低价态氧化物在氢气条件下进行二段还原，得到钼钨合金粉。本发明专利技术通过钼酸根离子、钨酸根离子之间的充分混合，再经焙烧、还原制备钼钨合金粉，使得钼颗粒与钨颗粒的体积、质量差别小，混合动力大，提高了钼钨合金粉的均匀性，消除了钼粉、钨粉机械混合造成的均匀性不足的问题。

A preparation method of molybdenum tungsten alloy powder

【技术实现步骤摘要】
一种钼钨合金粉的制备方法
本专利技术属于粉体材料制备
，具体涉及一种钼钨合金粉的制备方法。
技术介绍
钼、钨分别是元素周期表中的第六副族第五、第六周期的元素，属于难熔金属，物理化学性质相似程度较高。钼、钨在工业生产中主要的应用于金属制品、石油冶炼的催化剂、电子行业用的金属靶材等领域。钼钨合金粉是制备钼钨合金的原料，钼钨合金粉均匀性直接影响钼钨合金的高温强度、使用寿命等性能。传统钼钨合金粉的制备方法为机械混合方法，步骤为：一、将钼粉和钨粉依比例进行机械混合；二、通过机械压机或等静压机压制成原坯；三、再在通氢的高温烧结炉中烧结成钼钨合金坯锭。该方法采用的原料为钼粉和钨粉，其本身具有一定颗粒体积、质量，即使机械混合如何充分，颗粒之间始终是不均匀的，进而造成钼钨合金粉的均匀性差。因此，需要开发一种钨钼相互扩散动力充分，钼颗粒与钨颗粒具备的体积、质量最小，消除钼粉、钨粉机械混合造成的均匀性不足的钼钨合金粉制备方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种钼钨合金粉的制备方法。该方法通过钼酸根离子、钨酸根离子之间的充分混合，再经后续焙烧、还原工艺制备钼钨合金粉，使得钼颗粒与钨颗粒的体积、质量差别小，混合动力大，提高了钼钨合金粉的均匀性，消除了钼粉、钨粉机械混合造成的均匀性不足的问题。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种钼钨合金粉的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、配制钼酸铵和钨酸铵的混合溶液：将去离子水与氨水混匀后得到稀释氨水，然后将三氧化钼和钨酸加入到稀释氨水中搅拌溶解，经固液分离后得到的上清液为钼酸铵和钨酸铵的混合溶液；步骤二、制备钼钨复合氧化物前驱体：采用喷雾干燥塔将步骤一中得到的钼酸铵和钨酸铵的混合溶液进行喷雾干燥，得到钼钨复合氧化物前驱体；步骤三、制备钼钨复合氧化物：将步骤二中得到的钼钨复合氧化物前驱体放入料舟中，然后置于空气中，在温度梯度条件下进行焙烧分解，得到钼钨复合氧化物；步骤四、一段还原：将步骤三中得到的钼钨复合氧化物放入钼舟中，在氢气条件下进行一段还原，得到钼钨低价态氧化物；步骤五、二段还原：将步骤四中得到的钼钨低价态氧化物放入钼舟中，在氢气条件下进行二段还原，得到钼钨合金粉。本专利技术采用钨酸、三氧化钼分别作为钨源和钼源，经氨水溶解反应后形成均匀稳定的钼酸铵和钨酸铵的混合溶液，然后采用喷雾干燥的方式脱除钨酸铵、钼酸铵混合溶液中的水和氨，得到钼钨复合氧化物前驱体，经焙烧分解脱水、脱氨转化为钼钨复合氧化物，将钼钨复合氧化物依次进行两段式的氢气还原，先将钼钨复合氧化物中的三氧化钼还原成二氧化钼，三氧化钨还原成二氧化钨，得到钼钨低价态氧化物，再将钼钨低价态氧化物还原为钼钨合金粉。本专利技术通过钼酸铵、钨酸铵溶液之间的充分混合，实现了钼酸根离子、钨酸根离子级别的扩散运动混合，再经后续焙烧、还原工艺，使得钼颗粒与钨颗粒的体积、质量差别小，混合的动力大，实现了钼粉与钨粉的均匀混合，提高了钼钨合金粉的均匀性，消除了钼粉、钨粉机械混合造成的均匀性不足的问题。上述的一种钼钨合金粉的制备方法，其特征在于，步骤一中所述钨酸与三氧化钼的质量比为1:(1～4)。上述原料的质量比可保证钼钨合金粉中钨的质量含量为20％～52％，满足大多数的实际使用需要。上述的一种钼钨合金粉的制备方法，其特征在于，步骤一中所述氨水与去离子水的质量比为1:(1～2)，所述三氧化钼与去离子水的质量比为1:(1～3)；所述搅拌溶解的温度为55℃～75℃，速度为280r/min～500r/min，时间为1h～1.5h。上述质量比和搅拌溶解的条件保证了三氧化钼和钨酸能够全部溶解形成溶液。上述的一种钼钨合金粉的制备方法，其特征在于，步骤二中所述喷雾干燥过程中，喷雾干燥塔的进风口温度为205℃～255℃，出风口温度为110℃～155℃，喷雾干燥塔的雾化器转速为0.8×104r/min～2.0×104r/min。上述喷雾干燥的工艺参数保证了钼酸铵和钨酸铵的混合溶液经过喷雾干燥后，有效脱除了钨酸铵、钼酸铵混合溶液中的水和部分氨，制备得到的钼钨复合氧化物前驱体粉体中水含量低，不沾附喷雾干燥设备的内壁，保证了喷雾干燥的顺利进行。上述的一种钼钨合金粉的制备方法，其特征在于，步骤三中所述料舟为不锈钢料舟。不锈钢料舟不易与空气中的氧气反应，且不易与钼钨复合氧化物前驱体、以及焙烧分解产物钼钨复合氧化物中的三氧化钼和氧化钨反应，适宜用于焙烧过程，且不锈钢料舟较为常见，方便易得。上述的一种钼钨合金粉的制备方法，其特征在于，步骤三中所述放入不锈钢料舟中的钼钨复合氧化物前驱体的厚度为0.8cm～1.2cm，所述温度梯度条件下进行焙烧分解的过程为：先在380℃～420℃的温度下保温，然后送至大于420℃且不超过480℃的温度下保温，再送至大于460℃且不超过480℃的温度下保温；所述焙烧分解过程中的推舟速度为2舟/30min，空气流量为3.5m3/h～5.6m3/h。上述优选的钼钨复合氧化物前驱体的厚度、温度梯度条件、推舟速度和空气流量保证了钼钨复合氧化物前驱体中水和氨的彻底挥发。上述的一种钼钨合金粉的制备方法，其特征在于，步骤四中所述放入钼舟中的钼钨复合氧化物的厚度为0.5cm～1.1cm，所述一段还原在温度梯度条件下进行，具体过程为：先在400℃～450℃的温度下保温，然后送至大于450℃且不超过480℃的温度下保温，再送至大于480℃且不超过550℃的温度下保温；所述一段还原过程中的推舟速度为2舟/40min，氢气流量为0.5m3/h～0.7m3/h。上述优选的钼钨复合氧化物的厚度、温度梯度条件、推舟速度和氢气流量进一步保证了钼钨复合氧化物还原成钼钨低价态氧化物，将三氧化钼还原成二氧化钼、三氧化钨还原成二氧化钨，或其他低价态的钼钨氧化物。上述的一种钼钨合金粉的制备方法，其特征在于，步骤五中所述放入钼舟中的钼钨低价态氧化物的厚度为0.5cm～1.1cm，所述二段还原在温度梯度条件下进行，具体过程为：先在850℃～880℃的温度下保温，然后送至大于880℃且不超过920℃的温度下保温，再送至大于920℃且不超过950℃的温度下保温，最后送至大于880℃且不超过950℃的温度下保温；所述二段还原过程中的推舟速度为1舟/40min，氢气流量为0.7m3/h～0.9m3/h。上述优选的钼钨复合氧化物的厚度、温度梯度条件、推舟速度和氢气流量进一步保证了钼钨低价态氧化物还原成钼钨合金粉，使二氧化钼还原成钼粉、二氧化钨还原成钨粉，或其他低价态的钼钨氧化物还原成钼粉、钨粉。本专利技术与现有技术相比具有以下优点：1、本专利技术采用钨酸、三氧化钼分别作为钨源和钼源，经氨水溶解后形成均匀稳定的钨酸铵、钼酸铵混合溶液，实现了钼酸根离子、钨酸根离子之间的充分混合，再经后续焙烧、还原工艺使得钼颗粒与钨颗粒的体积、质量差别小，混合动力大，提高了钼钨合金粉的均匀性，消除了钼粉、钨粉机械混合造成的均匀性不足的问题。2、本专利技术制备得到钼钨本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钼钨合金粉的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：/n步骤一、配制钼酸铵和钨酸铵的混合溶液：将去离子水与氨水混匀后得到稀释氨水，然后将三氧化钼和钨酸加入到稀释氨水中搅拌溶解，经固液分离后得到的上清液为钼酸铵和钨酸铵的混合溶液；/n步骤二、制备钼钨复合氧化物前驱体：采用喷雾干燥塔将步骤一中得到的钼酸铵和钨酸铵的混合溶液进行喷雾干燥，得到钼钨复合氧化物前驱体；/n步骤三、制备钼钨复合氧化物：将步骤二中得到的钼钨复合氧化物前驱体放入料舟中，然后置于空气中，在温度梯度条件下进行焙烧分解，得到钼钨复合氧化物；/n步骤四、一段还原：将步骤三中得到的钼钨复合氧化物放入钼舟中，在氢气条件下进行一段还原，得到钼钨低价态氧化物；/n步骤五、二段还原：将步骤四中得到的钼钨低价态氧化物放入钼舟中，在氢气条件下进行二段还原，得到钼钨合金粉。/n

【技术特征摘要】
1.一种钼钨合金粉的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、配制钼酸铵和钨酸铵的混合溶液：将去离子水与氨水混匀后得到稀释氨水，然后将三氧化钼和钨酸加入到稀释氨水中搅拌溶解，经固液分离后得到的上清液为钼酸铵和钨酸铵的混合溶液；
步骤二、制备钼钨复合氧化物前驱体：采用喷雾干燥塔将步骤一中得到的钼酸铵和钨酸铵的混合溶液进行喷雾干燥，得到钼钨复合氧化物前驱体；
步骤三、制备钼钨复合氧化物：将步骤二中得到的钼钨复合氧化物前驱体放入料舟中，然后置于空气中，在温度梯度条件下进行焙烧分解，得到钼钨复合氧化物；
步骤四、一段还原：将步骤三中得到的钼钨复合氧化物放入钼舟中，在氢气条件下进行一段还原，得到钼钨低价态氧化物；
步骤五、二段还原：将步骤四中得到的钼钨低价态氧化物放入钼舟中，在氢气条件下进行二段还原，得到钼钨合金粉。


2.根据权利要求1所述的一种钼钨合金粉的制备方法，其特征在于，步骤一中所述钨酸与三氧化钼的质量比为1:(1～4)。


3.根据权利要求1所述的一种钼钨合金粉的制备方法，其特征在于，步骤一中所述氨水与去离子水的质量比为1:(1～2)，所述三氧化钼与去离子水的质量比为1:(1～3)；所述搅拌溶解的温度为55℃～75℃，速度为280r/min～500r/min，时间为1h～1.5h。


4.根据权利要求1所述的一种钼钨合金粉的制备方法，其特征在于，步骤二中所述喷雾干燥过程中，喷雾干燥塔的进风口温度为205℃～255℃，出风口温度为110℃～155℃，喷雾干燥塔的雾化器转速为0.8×104r/min～2.0×104r/min。<...

【专利技术属性】
技术研发人员：厉学武，唐丽霞，曹维成，刘东新，席莎，崔玉青，郭军刚，陈强，姚成，安耿，张菊平，罗建海，
申请(专利权)人：金堆城钼业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61