用于石英坩埚的涂层胶的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种用于石英坩埚的涂层胶的制备方法，包括如下步骤：配置原料：将预设粒径范围的氮化硅粉体，与高纯水进行混合后搅拌均匀得到预混料；高温反应制备：将预混料加入至反应釜中，控制反应釜内的压强为第一预设压强，加热至第一预设温度，保温第一预设时间后，继续升温至第二预设温度，保温第二预设时间后，向反应釜中通入预设含氧物，充分反应后得到硅溶胶；后处理：向硅溶胶中加入高纯水，调节硅溶胶的粘度、含固量、粒径以及pH值至对应的范围，得到成品涂层胶。本发明专利技术制备得到的用于石英坩埚的涂层胶，具有良好的致密性以及耐高温性，有效减少了铸锭过程中石英坩埚中氮化硅的脱落。

Preparation of coating adhesive for quartz crucible

【技术实现步骤摘要】
用于石英坩埚的涂层胶的制备方法
本专利技术涉及多晶硅铸锭辅料制备
，特别涉及一种用于石英坩埚的涂层胶的制备方法。
技术介绍
近来来，光伏发电作为一种新型的能源转换手段，由于其可再生、清洁等优点而逐渐成为主流的能源开发技术，越来越受到科研工作者的高度重视，在未来的能源领域中具有极大的发展潜力。与此同时，为了生产太阳能电池的多晶硅铸锭技术也得到了很大的发展。具体的铸锭过程大致为：(1)将内涂Si3N4涂层的石英坩埚装入原生多晶硅后，放入导热性很强的DSS石墨，关闭炉膛后抽真空，接通加热器电源。待硅料完全熔化后，隔热笼缓慢往上提升，露出由下炉腔支撑的定向凝固块的下表面，通过定向凝固块将硅料结晶时释放的热量辐射到下炉腔的水冷内壁上，从而在坩埚的硅料中形成一个竖直的温度梯度，使坩埚内的硅料从底部开始凝固，从熔体底部向顶部开始生长；(2)当所有的硅料都凝固后，在PLC程序的控制下，硅锭经过退火、冷却后出炉完成整个铸锭过程。硅料在石英坩埚中经过加热、熔化、长晶、退火以及冷却5个阶段，在熔化与长晶过程中，由于石英坩埚内壁的氮化硅涂层与硅料长时间接触，氮化硅涂层会出现脱落，引起硅锭脱模过程中，硅锭与石英坩埚之间出现粘结，俗称“粘埚”，影响了硅锭完整性。为了解决这一技术问题，行业内逐渐使用无离子硅溶胶，代替原来烧结方式以提高石英坩埚氮化硅涂层致密。然而，无离子硅溶胶黏度胶小，分布在10～20Pa*s，在高温1200摄氏度，其结构将会破坏，失去其固有的使氮化硅涂层致密特性，因此添加无离子硅溶胶，虽可解决硅锭粘埚问题，但在铸锭过程，氮化硅涂层脱落的问题仍然存在。
技术实现思路
基于此，本专利技术的目的是为了解决现有技术铸锭过程中，由于氮化硅涂层脱落导致影响硅锭硬质点以及硅片外观一致性的问题。本专利技术提出一种用于石英坩埚的涂层胶的制备方法，其中，所述方法包括如下步骤：配置原料：将预设粒径范围的氮化硅粉体，与高纯水进行混合后搅拌均匀得到预混料，其中所述氮化硅粉体与所述高纯水按照第一预设重量比进行混合；高温反应制备：将所述预混料加入至反应釜中，控制所述反应釜内的压强为第一预设压强，加热至第一预设温度，保温第一预设时间后，继续升温至第二预设温度，保温第二预设时间后，向所述反应釜中通入预设含氧物，充分反应后得到硅溶胶，其中所述预混料与所述预设含氧物按照第二预设重量比进行配比反应；后处理：向所述硅溶胶中加入高纯水，调节所述硅溶胶的粘度、含固量、粒径以及pH值至对应的范围，得到成品涂层胶。本专利技术提出的用于石英坩埚的涂层胶的制备方法，首先将氮化硅粉体与高纯水进行混合得到预混料，然后将预混料加入至于反应釜中，经过程序升温保持后溶入预设含氧物，充分反映得到硅溶胶，最后向硅溶胶中加入高纯水，调节硅溶胶的粘度、含固量、粒径以及pH值至对应的范围，得到成品涂层胶。本专利技术制备得到的涂层胶，经测试，具有良好的致密性以及耐高温性，可有效减少铸锭过程中石英坩埚中氮化硅的脱落。所述用于石英坩埚的涂层胶的制备方法，其中，所述预设粒径范围为20～80nm，所述氮化硅粉体中的金属总含量小于25ppma，所述第一预设重量比的范围为1:2.7～5.5。所述用于石英坩埚的涂层胶的制备方法，其中，所述第一预设压强为1～3标准大气压，所述第一预设温度为120℃～125℃，所述第一预设时间为0.5～1.5h，所述第二预设温度为180℃～190℃，所述第二预设时间为6～8h。所述用于石英坩埚的涂层胶的制备方法，其中，所述预设含氧物包括双氧水、臭氧或氧气中的至少一种。所述用于石英坩埚的涂层胶的制备方法，其中，所述第二预设重量比的范围为2.4～5:1。所述用于石英坩埚的涂层胶的制备方法，其中，所述成品涂层胶对应的粘度范围为60～100Pa*s，所述成品涂层胶对应的含固量范围为30％～50％，所述成品涂层胶的最高耐受温度为1600℃。所述用于石英坩埚的涂层胶的制备方法，其中，所述成品涂层胶对应的粒径范围为2.5～7nm，调节后的所述成品涂层胶对应的pH值范围为6～8。所述用于石英坩埚的涂层胶的制备方法，其中，所述方法包括如下步骤：配置原料：将粒径为20nm的氮化硅粉体，与高纯水进行混合后搅拌均匀得到预混料，其中所述氮化硅粉体与所述高纯水按照1:2.7的重量比进行混合；高温反应制备：将所述预混料加入至反应釜中，控制所述反应釜内的压强为1个标准大气压，加热至120℃，保温0.5h后，继续升温至180℃，保温6h后，向所述反应釜中通入预设含氧物，充分反应后得到硅溶胶，其中所述预混料与所述预设含氧物按照2.4:1的重量比进行配比反应；后处理：向所述硅溶胶中加入高纯水，分别调节所述硅溶胶的粘度为60Pa*s、含固量为30％、粒径为2.5nm，pH值为6，得到成品涂层胶。所述用于石英坩埚的涂层胶的制备方法，其中，所述方法包括如下步骤：配置原料：将粒径为80nm的氮化硅粉体，与高纯水进行混合后搅拌均匀得到预混料，其中所述氮化硅粉体与所述高纯水按照1:5.5的重量比进行混合；高温反应制备：将所述预混料加入至反应釜中，控制所述反应釜内的压强为3个标准大气压，加热至125℃，保温1.5h后，继续升温至190℃，保温8h后，向所述反应釜中通入预设含氧物，充分反应后得到硅溶胶，其中所述预混料与所述预设含氧物按照5:1的重量比进行配比反应；后处理：向所述硅溶胶中加入高纯水，分别调节所述硅溶胶的粘度为100Pa*s、含固量为50％、粒径为7nm，pH值为8，得到成品涂层胶。所述用于石英坩埚的涂层胶的制备方法，其中，所述方法包括如下步骤：配置原料：将粒径为60nm的氮化硅粉体，与高纯水进行混合后搅拌均匀得到预混料，其中所述氮化硅粉体与所述高纯水按照1:3.5的重量比进行混合；高温反应制备：将所述预混料加入至反应釜中，控制所述反应釜内的压强为2个标准大气压，加热至123℃，保温1h后，继续升温至185℃，保温7h后，向所述反应釜中通入预设含氧物，充分反应后得到硅溶胶，其中所述预混料与所述预设含氧物按照3.5:1的重量比进行配比反应；后处理：向所述硅溶胶中加入高纯水，分别调节所述硅溶胶的粘度为80Pa*s、含固量为40％、粒径为5nm，pH值为7，得到成品涂层胶。本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。附图说明图1为本专利技术一实施例提出的用于石英坩埚的涂层胶的制备方法的流程图。具体实施方式为了便于理解本专利技术，下面将参照相关附图对本专利技术进行更全面的描述。附图中给出了本专利技术的首选实施例。但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容更加透彻全面。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于石英坩埚的涂层胶的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：/n配置原料：将预设粒径范围的氮化硅粉体，与高纯水进行混合后搅拌均匀得到预混料，其中所述氮化硅粉体与所述高纯水按照第一预设重量比进行混合；/n高温反应制备：将所述预混料加入至反应釜中，控制所述反应釜内的压强为第一预设压强，加热至第一预设温度，保温第一预设时间后，继续升温至第二预设温度，保温第二预设时间后，向所述反应釜中通入预设含氧物，充分反应后得到硅溶胶，其中所述预混料与所述预设含氧物按照第二预设重量比进行配比反应；/n后处理：向所述硅溶胶中加入高纯水，调节所述硅溶胶的粘度、含固量、粒径以及pH值至对应的范围，得到成品涂层胶。/n

【技术特征摘要】
1.一种用于石英坩埚的涂层胶的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
配置原料：将预设粒径范围的氮化硅粉体，与高纯水进行混合后搅拌均匀得到预混料，其中所述氮化硅粉体与所述高纯水按照第一预设重量比进行混合；
高温反应制备：将所述预混料加入至反应釜中，控制所述反应釜内的压强为第一预设压强，加热至第一预设温度，保温第一预设时间后，继续升温至第二预设温度，保温第二预设时间后，向所述反应釜中通入预设含氧物，充分反应后得到硅溶胶，其中所述预混料与所述预设含氧物按照第二预设重量比进行配比反应；
后处理：向所述硅溶胶中加入高纯水，调节所述硅溶胶的粘度、含固量、粒径以及pH值至对应的范围，得到成品涂层胶。


2.根据权利要求1所述的用于石英坩埚的涂层胶的制备方法，其特征在于，所述预设粒径范围为20～80nm，所述氮化硅粉体中的金属总含量小于25ppma，所述第一预设重量比的范围为1:2.7～5.5。


3.根据权利要求1所述的用于石英坩埚的涂层胶的制备方法，其特征在于，所述第一预设压强为1～3标准大气压，所述第一预设温度为120℃～125℃，所述第一预设时间为0.5～1.5h，所述第二预设温度为180℃～190℃，所述第二预设时间为6～8h。


4.根据权利要求1所述的用于石英坩埚的涂层胶的制备方法，其特征在于，所述预设含氧物包括双氧水、臭氧或氧气中的至少一种。


5.根据权利要求4所述的用于石英坩埚的涂层胶的制备方法，其特征在于，所述第二预设重量比的范围为2.4～5:1。


6.根据权利要求1所述的用于石英坩埚的涂层胶的制备方法，其特征在于，所述成品涂层胶对应的粘度范围为60～100Pa*s，所述成品涂层胶对应的含固量范围为30％～50％，所述成品涂层胶的最高耐受温度为1600℃。


7.根据权利要求1所述的用于石英坩埚的涂层胶的制备方法，其特征在于，所述成品涂层胶对应的粒径范围为2.5～7nm，调节后的所述成品涂层胶对应的pH值范围为6～8。


8.根据权利要求1所述的用于石英坩埚的涂层胶的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步...

【专利技术属性】
技术研发人员：冷金标，龙昭钦，周建国，
申请(专利权)人：晶科能源有限公司，浙江晶科能源有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36