一种透明超疏水涂层的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种透明超疏水涂层制备方法，其包括：1)将硅前驱体与硼前驱体加入溶剂中，搅拌均匀获得溶液a；2)将纳米二氧化硅粉末加入溶剂中，超声分散，并搅拌均匀，得到悬浮液b；3)将悬浮液b加入到溶液a中，超声分散，混合均匀，得到混合液c；4)在混合液c中加入甘油，加入催化剂与去离子水，搅拌均匀后，陈化一定时间，制得溶胶混合物d；5)将溶胶混合物d涂覆在基材上；6)将干燥后的样品在空气中一定温度下煅烧一定时间；7)对煅烧后的样品用低表面能化合物溶液进行表面修饰，干燥后制得超疏水涂层。本发明专利技术设计合理巧妙，制备工艺简单，原料易得，环境污染小，无需使用昂贵生产设备，生产成本低廉，易于大规模生产。

Preparation of transparent superhydrophobic coating

【技术实现步骤摘要】
一种透明超疏水涂层的制备方法
本专利技术涉及功能材料领域，具体涉及一种超疏水涂层的制备方法。
技术介绍
受荷叶效应的启发，超疏水表面材料近年来引起了广泛的关注。所谓超疏水表面，通常是指静态水接触角大于150°、滚动角小于10°的固体表面。超疏水表面材料具有防水，防冰，自清洁等功能。由于其优异的斥水和自清洁特性，超疏水表面材料在建筑玻璃、汽车玻璃、电子产品以及光学仪器等领域有着巨大的应用前景。目前，制备超疏水表面材料的方法主要分两种，1)在低表面能材料表面构建微纳级粗糙结构；2)利用低表面能化合物修饰具有微纳级粗糙结构的表面。目前已有多种超疏水表面涂层的制备方法，例如，一个中国专利(申请公布号：CN103753908A)公开了一种超疏水涂层的制备方法，其中通过在基体上交替反复涂覆无机纳米粒子层以及有机硅改性聚氨酯层来构建超疏水涂层，该方法制备过程复杂；同时，在改性聚氨酯的制备过程中，使用了具有毒性的甲苯二异氰酸酯。在另一中国专利(申请公布号：CN106398334A)公开的一种超疏水涂层的制备方法中，先在基材上涂覆一层底漆，待固化后，利用高压喷砂，砂纸打磨等方法构建粗糙度，最后，在粗糙化后的底漆上涂覆超疏水涂层；由此方法制备的涂层具有良好的机械性能，然而，涂层并不具备透明性。中国专利(申请公布号：CN107022279A)中，公开了一种制备既具有透明性又具有良好机械性能的超疏水涂层的方法，该方法采用了有机-无机杂化的方法制备超疏水涂料，最后通过刮涂法将涂料涂覆于基材上，刮涂法不适用于大面积和复杂形状的基材，因此不适用于大规模应用。中国专利(申请公布号：CN103964701A)中，公布了一种利用溶胶凝胶法制备超疏水涂层的方法，其中，利用硅烷偶联剂与二氧化硅反应制备改性的二氧化硅溶胶，再在改性后的硅溶胶中加入PTFE乳液并陈化，最后将涂料涂覆在基材上制备超疏水涂层，然而，此法制备超疏水涂层不具有透明性。开发一种工艺简单的制备透明超疏水涂层的技术具有巨大的工业应用前景。
技术实现思路
为了克服上述技术问题，本专利技术公开了一种简单的透明超疏水涂层的制备方法。本专利技术为实现上述目的所采用的技术方案是：一种透明超疏水涂层的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：步骤1，将硅前驱体和硼前驱体加入溶剂中，搅拌均匀获得溶液a；步骤2，将纳米二氧化硅粉末加入溶剂中，超声分散，并搅拌均匀，得到悬浮液b；步骤3，将悬浮液b加入到溶液a中，超声分散，然后机械搅拌，混合均匀，得到混合液c；在混合液c中加入甘油，机械搅拌均匀，然后加入催化剂与去离子水，搅拌均匀后，在一定温度下陈化一定时间，制得溶胶混合物d；除以上工艺外，亦可在溶液a中直接加入甘油，搅拌均匀，加入催化剂与去离子水，搅拌均匀后，在一定温度下陈化一定时间，得到溶胶c，再加入悬浮液b，搅拌均匀后获得溶胶混合物d；也可以在溶液a中直接加入催化剂和去离子水，搅拌均匀后，在一定温度下陈化一定时间，得到溶胶c，在溶胶c中加入悬浮液b和甘油，搅拌均匀后获得溶胶混合物d；还可以将悬浮液b加入溶液a，搅拌均匀，再加入催化剂和去离子水，搅拌均匀后在一定温度下陈化一定时间，形成溶胶混合液c，然后加入甘油，搅拌均匀后获得溶胶混合物d；步骤4，将溶胶混合物d以浸涂的方式涂覆在基材上，在一定温度下干燥一定时间；步骤5，将干燥后的样品在空气中一定温度下煅烧一定时间；步骤6，对煅烧后的样品用低表面能化合物溶液进行表面修饰，干燥后制得超疏水涂层。上述的透明超疏水涂层的制备方法，其中，步骤1所述的硅前驱体包括，但不限于四乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、三甲氧基乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷中的一种或多种的组合；硼前驱体包括，但不限于硼酸三乙酯、硼酸三甲酯、硼酸三丙酯、硼酸三丁酯中的一种或多种的组合。上述的透明超疏水涂层的制备方法，其中，步骤1所述的硅前驱体、硼前驱体与溶剂的摩尔比为0.7～1:0～0.3:1～5，优选地，硅前驱体、硼前驱体与溶剂的摩尔比为0.8～0.95:0.05～0.2:2～3.。上述的透明超疏水涂层的制备方法，其中，步骤1所述的溶剂选自乙醇、丙醇或异丙醇中的一种或多种的组合。上述的透明超疏水涂层的制备方法，其中，步骤2所述的纳米二氧化硅粉末在悬浮液b中的质量分数为0～20％，优选地，纳米二氧化硅粉末在悬浮液b中的质量分数为0.2～10％，更优选地，纳米二氧化硅粉末在悬浮液b中的质量分数0.5～5％。上述的透明超疏水涂层的制备方法，其中，纳米二氧化硅粉末选自一种或多种具有不同粒径粉末的组合。上述的透明超疏水涂层的制备方法，其中，二氧化硅粉体的粒径范围为5～100纳米，优选地，二氧化硅粉体的粒径范围为5～50纳米。上述的透明超疏水涂层的制备方法，其中，步骤2所述的溶剂选自丁酮、甲苯、乙醇或异丙醇的一种或多种的组合。上述的透明超疏水涂层的制备方法，其中，步骤2所述的超声分散的时间为10-30分钟，机械搅拌时间为10-30分钟。上述的透明超疏水涂层的制备方法，其中，步骤3所述的溶液a与悬浮液b的质量比为1:1～10，优选地，步骤3所述的溶液a与悬浮液b的质量比为1：3～5。上述的透明超疏水涂层的制备方法，其中，步骤3所述的甘油的质量分数为0.5～15％，优选地，步骤4所述的甘油的质量分数为1～10％。上述的透明超疏水涂层的制备方法，其中，步骤3所述的去离子水和催化剂与溶液a中的硅前驱体和硼前驱体的摩尔比为0.1～10:0.2～1:0.7～1:0～0.3，优选地，步骤4所述的去离子水和催化剂与溶液a中的硅前驱体和硼前驱体的摩尔比为0.1～2:0.5～1:0.8～0.95:0.05～0.2。上述的透明超疏水涂层的制备方法，其中，所述催化剂可以为酸性催化剂或碱性催化剂；其中，酸性催化剂选自盐酸、硝酸、磷酸、硅酸、草酸、醋酸或硼酸中的一种或多种的组合；碱性催化剂选自氨水、磷酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸钠或碳酸氢钠中的一种或多种的组合。上述的透明超疏水涂层的制备方法，其中，步骤3所述的陈化温度为室温～60℃，陈化时间为2～48小时。上述的透明超疏水涂层的制备方法，其中，步骤4所述的干燥温度为室温～60℃，干燥时间为1～24小时。上述的透明超疏水涂层的制备方法，其中，步骤5的煅烧温度为200～600℃，煅烧时间为1～4小时。上述的透明超疏水涂层的制备方法，其中，步骤6所述的表面修饰过程是指，将煅烧后的样品置于低表面能化合物的溶液中浸泡10分钟，随后将样品浸入上述溶液的溶剂中清洗1分钟，最后将样品浸入去离子水中清洗1分钟。上述的透明超疏水涂层的制备方法，其中，步骤6所述的低表面能化合物选自全氟硅烷、硬脂酸或肉豆蔻酸中的一种或多种的组合；低表面能化合物在溶液中的体积分数为0.5～10％，优选地，低表面能化合物在溶液中的体积分数为1～3％。上述的透明超疏水涂层的制备方法，其中，步骤6所述的低表面能化合物溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种透明超疏水涂层的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：/n步骤1，将硅前驱体和硼前驱体加入溶剂中，搅拌均匀获得溶液a；/n步骤2，将纳米二氧化硅粉末加入溶剂中，超声分散，并搅拌均匀，得到悬浮液b；/n步骤3，以悬浮液b、溶液a、甘油、催化剂和去离子水为原料制备溶胶混合物d；/n步骤4，将溶胶混合物d以浸涂的方式涂覆在基材上，在一定温度下干燥一定时间；/n所述的干燥温度为室温～60℃，干燥时间为1～24小时；/n步骤5，将干燥后的样品在空气中一定温度下煅烧一定时间；/n煅烧温度为200～600℃，煅烧时间为1～4小时；/n步骤6，对煅烧后的样品用低表面能化合物溶液进行表面修饰，干燥后制得超疏水涂层；所述步骤1、步骤2不分先后顺序。/n

【技术特征摘要】
1.一种透明超疏水涂层的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
步骤1，将硅前驱体和硼前驱体加入溶剂中，搅拌均匀获得溶液a；
步骤2，将纳米二氧化硅粉末加入溶剂中，超声分散，并搅拌均匀，得到悬浮液b；
步骤3，以悬浮液b、溶液a、甘油、催化剂和去离子水为原料制备溶胶混合物d；
步骤4，将溶胶混合物d以浸涂的方式涂覆在基材上，在一定温度下干燥一定时间；
所述的干燥温度为室温～60℃，干燥时间为1～24小时；
步骤5，将干燥后的样品在空气中一定温度下煅烧一定时间；
煅烧温度为200～600℃，煅烧时间为1～4小时；
步骤6，对煅烧后的样品用低表面能化合物溶液进行表面修饰，干燥后制得超疏水涂层；所述步骤1、步骤2不分先后顺序。


2.根据权利要求1所述的透明超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，将悬浮液b加入到溶液a中，超声分散，然后机械搅拌，混合均匀，得到混合液c；
在混合液c中加入甘油，机械搅拌均匀，然后加入催化剂与去离子水，搅拌均匀后，在一定温度下陈化一定时间，制得溶胶混合物d；
所述的陈化温度为室温～60℃，陈化时间为2～48小时。


3.根据权利要求1所述的透明超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，在溶液a中直接加入催化剂和去离子水，搅拌均匀后，在一定温度下陈化一定时间，得到溶胶c，在溶胶c中加入悬浮液b和甘油，搅拌均匀后获得溶胶混合物d；
所述的陈化温度为室温～60℃，陈化时间为2～48小时。


4.根据权利要求1所述的透明超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，将悬浮液b加入溶液a，搅拌均匀，再加入催化剂和去离子水，搅拌均匀后在一定温度下陈化一定时间，形成溶胶混合液c，然后加入甘油，搅拌均匀后获得溶胶混合物d；
所述的陈化温度为室温～60℃，陈化时间为2～48小时。


5.根据权利要求1所述的透明超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，将甘油直接加入溶液a中，搅拌均匀，再加入催化剂与去离子水，搅拌均匀后在一定温度下陈化一定时间，得到溶胶c，再加入悬浮液b，搅拌均匀后获得溶胶混合物d；
所述的陈化温度为室温～60℃，陈化时间为2～48小时。


6.根据权利要求1所述的透明超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤1所述的硅前驱体包括四乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、三甲氧基乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷中的一种或多种的组合；硼前驱体包括硼酸三乙酯、硼酸三甲酯、硼酸三丙酯、硼酸三丁酯中的乙酯或多种的组合。


7.根据权利要求1所述的透明超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤1所述的硅前驱体、硼前驱体和溶剂的摩尔比为0.7～1:0～0.3:1～5。


8.根据权利要求7所...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋永东，柯冲，陈沛杭，张陈华，
申请(专利权)人：东莞深圳清华大学研究院创新中心，
类型：发明
国别省市：广东;44