黑顺片炮制过程Ca制造技术

本发明专利技术公开了黑顺片炮制过程Ca

The process CA of the processing of heishun tablet

【技术实现步骤摘要】
黑顺片炮制过程Ca2+含量监测方法及漂洗终点判断法
本专利技术属于中药炮制
，具体涉及黑顺片炮制过程Ca2+含量监测方法及漂洗终点判断方法。
技术介绍
黑顺片在炮制过程中会采用胆巴浸泡，而胆巴中含有大量的钙离子。在现有技术中，黑顺片炮制工艺在采用胆巴浸泡后会有水漂步骤，通过水漂可以在一定程度上溶出黑顺片中的包括钙离子在内的胆巴类成分。此外，现有技术中对黑顺片钙离子的研究，主要集中在成品饮片的钙离子检测方法研究，包括原子吸收、滴定法测定；对于直接关系成品饮片中钙离子含量的水漂过程却鲜见研究。现有技术中，对水漂过程终点的判断常凭经验，并未对黑顺片中钙离子的含量进行监测，常造成加工出的黑顺片成品中钙离子含量偏高(400μmol/g以上)的情况。因此，提供一种黑顺片炮制过程中钙离子含量的监测方法，能有效判断黑顺片漂洗过程中钙离子的含量，并判定漂洗终点，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题是：提供一种黑顺片炮制过程Ca2+含量监测方法，解决现有技术中黑顺片炮制过程中没有对钙离子含量进行监测的问题。本专利技术还提供了一种黑顺片炮制过程漂洗终点判断方法。本专利技术采用的技术方案如下：本专利技术所述的一种黑顺片炮制过程钙离子含量监测方法，通过测定水漂液的电导率，判断黑顺片的Ca2+含量。具体地说，采用电导率仪直接测定水漂液的电导率。进一步地，所述水漂液的电导率为2800-10150μs/cm时，黑顺片中Ca2+含量为97-358μmol/g。进一步地，所述水漂液的电导率为3000-10000μs/cm时，黑顺片中Ca2+含量为100-350μmol/g。进一步地，采用电导率仪直接测定水漂液的电导率，包括以下步骤：取待测水漂液，测定温度，而后设定电导率仪的温度与待测水漂液温度一致；将电导率仪的电极插入待测水漂液中，读数。进一步地，若读数时，电导率仪的显示屏上不显示数值，说明水漂液的电导率值超出电导率仪的测量范围，需要用蒸馏水将水漂液成倍稀释，再进行测定。本专利技术所述的一种黑顺片炮制过程漂洗终点判断方法，采用上述的监测方法测定水漂液的电导率，所述水漂液的电导率小于等于10000μs/cm时，即可完成水漂步骤。作为优选地，所述水漂液的电导率为3000-10000μs/cm时，即可完成水漂步骤。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术设计科学，方法简单，操作简便。本专利技术创造性地能过测定水漂液的电导率，判断黑顺片的Ca2+含量，进行监测漂洗进程。本专利技术的研究表明，控制水漂液的电导率范围3000-10000μs/cm，从而使黑顺片中Ca2+含量在100-350μmol/g范围内，符合黑顺片的原料质量需求。附图说明附图1为水漂液电导率与黑顺片钙离子含量关系图。具体实施方式下面结合附图说明和实施例对本专利技术作进一步说明，本专利技术的方式包括但不仅限于以下实施例。本专利技术实施例所用的电导率仪：雷磁，DDS-307；电导电极DJS-10C。实施例1本实施例公开了本专利技术的采用电导率仪直接测定水漂液电导率的方法，具体为：取待测水漂液，测定温度，而后设定电导率仪的温度与待测水漂液温度一致；将电导率仪的电导电极取出，用蒸馏水冲洗几次，冲洗后用滤纸轻轻擦干；将电导电极插入待测水漂液中，待显示屏上的数值稳定后读数，即为水漂液电导率值；若显示屏上不显示数值，说明水漂液(浓度大)电导率值超出电导率仪的测量范围，需要用蒸馏水将漂洗液成倍稀释，再进行测定。实施例2本实施例公开了不同水漂液的电导率与相应的黑顺片中钙离子含量关系。电导率是物资传送电流的能力，与电阻值相对，单位Siemens/cm(S/cm)，该单位的10-6以μs/cm表示，10-3以ms/cm表示。由于黑顺片炮制过程中需要将附子浸泡入胆巴液中，而胆巴主含氯化钙(CaCl2·2H2O)，因此附子经胆巴液浸泡后其CaCl2含量高，在经煮制切片后的水漂过程，漂洗液中含有大量的CaCl2，以离子形态存在，具有导电性。黑顺片在漂洗过程需要换水反复漂洗几次，每次漂洗时间约12小时，途中需要翻搅浸泡中的黑顺片1-2次，以利于黑顺片中钙离子和毒性较大的双酯型生物碱的溶出。由于换水前浸泡时间较长，黑顺片中钙离子与漂洗液中钙离子达到动态平衡，所以漂洗液中的钙离子的量能较大程度上反映黑顺片中钙离子含量情况，即通过对换水前的水漂液的电导率的检测，侧面反映出黑顺片中钙离子的含量。本实施例通过采集不同的水漂液，测定其导率，并将水漂液中的黑顺片捞出，烘干，采用滴定法测定钙离子含量，不同水漂液中的电导率结果及其对应的黑顺片中钙离子的含量如附图1所示。本实施例中采用滴定法测定钙离子含量的具体操作为：精密称取黑顺片粉末(过三号筛)0.5g，加硝酸-高氯酸(4：1)混合溶液10mL，缓慢加热消解至微沸、冒浓白烟，继续消解至白烟散尽，挥干(如未消解完全，继续加酸消解)，加5％盐酸溶液3mL溶解，加水25ml，加入10mL氢氧化钠试液，加30％三乙醇胺1mL，摇匀，加适量钙紫红素指示剂，用EDTA滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色，每1mLEDTA(0.01mol/L)相当于10μmol的Ca。由附图1可以看出，电导率值的波动曲线与相应测定的黑顺片钙离子含量波动曲线图趋势一致。根据9组漂洗液电导率和黑顺片钙离子含量数据，通过拟定相关函数correl(第一数组为漂洗液电导率，第二数组为相应漂洗的黑顺片钙离子含量)，得出漂洗液电导率与相应黑顺片钙离子率的相关系数为0.996，相关性高，说明可通过测定电导率来判定黑顺片的钙离子含量情况。本实施例表明，将电导率控制在3000-10000μs/cm，能使黑顺片中Ca2+含量控制在100-350μmol/g，从而达到黑顺片原料钙离子要求。若水漂液的电导率高于10000μs/cm，需要继续漂洗，直至水漂液的电导率低于10000μs/cm，优选为3000-10000μs/cm，即可完成漂洗。上述实施例仅为本专利技术的优选实施方式之一，不应当用于限制本专利技术的保护范围，但凡在本专利技术的主体设计思想和精神上作出的毫无实质意义的改动或润色，其所解决的技术问题仍然与本专利技术一致的，均应当包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种黑顺片炮制过程Ca

【技术特征摘要】
1.一种黑顺片炮制过程Ca2+含量监测方法，其特征在于，通过测定水漂液的电导率，判断黑顺片的Ca2+含量。


2.根据权利要求1所述的一种黑顺片炮制过程Ca2+含量监测方法，其特征在于，采用电导率仪直接测定水漂液的电导率。


3.根据权利要求1或2所述的一种黑顺片炮制过程Ca2+含量监测方法，其特征在于，所述水漂液的电导率为2800-10150μs/cm时，黑顺片中Ca2+含量为97-358μmol/g。


4.根据权利要求3所述的一种黑顺片炮制过程Ca2+含量监测方法，其特征在于，所述水漂液的电导率为3000-10000μs/cm时，黑顺片中Ca2+含量为100-350μmol/g。


5.根据权利要求2所述的一种黑顺片炮制过程Ca2+含量监测方法，其特征在于，采...

【专利技术属性】
技术研发人员：王方成，唐莉，吴建国，董礼，侯新莲，胡莹莹，严敏嘉，袁海英，周鑫，蔡帮军，
申请(专利权)人：华润三九雅安药业有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51