一种基于热溶剂分子诱导可控生长的纳米含能材料及其制备方法技术

本发明专利技术提出一种基于热溶剂分子诱导可控生长的纳米含能材料及其制备方法。将纳米含能材料放入敞口容器，再将其置于盛有溶剂的密闭容器中，纳米含能材料可不与溶剂直接接触，升高至一定温度后恒温，溶剂挥发并达到该溶剂饱和蒸汽压稳定状态，纳米含能材料在饱和蒸汽压溶剂分子诱导下生长。通过控制温度、溶剂种类和反应时间调控晶体生长的大小和形貌，取出敞口容器，放入烘箱干燥即可得到不同粒径尺寸和形貌的含能材料颗粒。本发明专利技术所述纳米含能材料可控生长的制备方法具有工艺简单、重复性好、易于大批量生产和清洁环保等优点，为合成不同粒径尺寸和形貌含能材料提供了一种新思路。

A kind of nano energetic material and its preparation method based on controllable growth induced by hot solvent molecules

【技术实现步骤摘要】
一种基于热溶剂分子诱导可控生长的纳米含能材料及其制备方法
本专利技术属于含能材料制备领域，具体涉及一种基于热溶剂分子诱导可控生长的纳米含能材料及其制备方法，本专利技术在可控合成不同粒径和形貌含能材料方面具有很好的应用前景。
技术介绍
含能材料纳米化不仅可以改善炸药的安全性还可大幅提高爆轰性能和装药强度，使得纳米含能材料的制备、性能研究以及在武器系统中应用推广均得到了广泛关注。随着未来微纳米含能材料在多种武器弹药中大量应用，在长期贮存过程中，微纳米含能材料在温湿度以及气氛耦合作用下微结构会不可避免地发生演化，出现晶粒长大熟化问题。研究表明，炸药颗粒尺寸及分布，比表面积、晶体形貌以及缺陷等微观结构不仅影响其燃烧速度和爆炸性能，还可能对弹药安全性能和起爆感度产生显著影响。纳米含能材料贮存过程中微结构演化可能会造成性能劣化甚至不能满足使用要求。因此，系统研究炸药微观结构与宏观性能的构效关系，对纳米含能材料理论发展和应用推广意义重大。在炸药微观结构与炸药性能內禀关系研究方面，国内外均开展了部分探索研究工作并获得了一些成果。当前不同微观结构样品制备技术主要包括真空结晶法，常压结晶法以及物理粉碎法。虽通过控制不同的结晶条件或研磨时间、转速等可以获得不同粒度和不同形貌的炸药颗粒。但这些制备技术或工艺复杂，需要过滤、洗涤和干燥等一系列流程且需要用到大量有机溶剂，不够环保，或太过粗糙，不能精细化控制晶粒尺寸和形貌。为此，探索和开发工艺技术简单，环境友好且易于精细化调控晶体尺寸和形貌的制备技术显得十分迫切和重要。<br>
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种基于热溶剂分子诱导可控生长的纳米含能材料及其制备方法，用于解决现有制备技术工艺复杂，难以精细化调控晶粒尺寸和形貌的问题。为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种基于热溶剂分子诱导可控生长的纳米含能材料的制备方法，它包括以下步骤：步骤1：将纳米含能材料放在非密闭容器，再将其置于盛有溶剂的密闭容器中内。通过该装置实现纳米含能材料不与溶剂直接接触，而是将其暴露在溶剂饱和蒸汽压中，达到利用饱和蒸汽压溶剂分子诱导其生长的目的，由于纳米含能材料表面能较高，在一定温度和/或溶剂条件刺激下，小晶粒表面的分子会发生迁移到相对较大晶粒表面再结晶，发生部分晶粒消失部分晶粒逐渐长大反应过程，利用溶剂分子与含能材料分子间相互作用和升高温度可加速反应进程。本专利技术通过控制温度以及选择蒸气压溶剂分子诱导纳米含能材料可控生长，反应结束后无需过滤分离即可得到不同尺寸、形貌的含能材料粉体。步骤2：将上述步骤1准备好的反应容器装置放入烘箱，按一定升温速率加热至某一温度后保持恒温，在该温度下溶剂分子挥发并达到动态平衡，纳米含能材料晶粒在热溶剂分子诱导下原位生长，反应一段时间后按一定降温速率降至室温。根据粒度和形貌需要，针对不同的纳米含能材料选择溶剂种类，反应温度，反应时间以及升降温速率，在热溶剂分子的诱导下，晶粒表面分子发生迁移和再生长过程，最后干燥得到不同粒径和形貌的含能材料。上述基于热溶剂分子诱导可控生长的纳米含能材料的制备方法，所述的纳米含能材料包括TATB，HNS，HMX，RDX，LLM-105和PETN。上述基于热溶剂分子诱导可控生长的纳米含能材料的制备方法，所述纳米含能材料置于溶剂饱和蒸汽压中的溶剂为水、乙醇、乙二醇、甲酰胺、丙酮、乙二胺、乙醇胺、苯酚、萘、苯胺、乙酸乙酯、吡啶、二甲基亚砜(DMSO)和二甲基甲酰胺(DMF)中的一种或几种的混合物。上述基于热溶剂分子诱导可控生长的纳米含能材料的制备方法，所述反应温度为50～150℃，所述升降温速率0～10℃/min，所述反应时间0～90天。上述的基于热溶剂分子诱导纳米含能材料可控生长的制备方法，所述反应温度优选60～120℃，所述升降温速率优选2～5℃/min，所述反应时间优选0～30天。上述的基于热溶剂分子诱导纳米含能材料可控生长的制备方法中，所述纳米含能材料的粒度在10nm～1μm范围内，优选10nm～200nm范围。本专利技术与现有技术相比具有的有益效果是：本专利技术能够利用热溶剂诱导纳米含能材料生长精细化调控含能材料的颗粒尺寸和形貌；本专利技术制备方法纳米含能材料不与溶剂直接接触，具有溶剂用量小、免过滤、反应条件温和、工艺简单、易放大和零损耗等优点。附图说明图1示出了本专利技术基于热溶剂分子诱导纳米含能材料可控生长的制备流程图；图2示出了本专利技术实例1纳米TATB生长前后的扫描电镜图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的描述，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，并不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所用实施例，都属于本专利技术的保护范围。实施例1本专利技术的制备流程如图1所示，称取纳米TATB炸药1g，将其放入容积为20ml的聚四氟乙烯容器内。用量筒量取5ml乙醇，将其倒入容积为100ml的聚四氟乙烯容器内。用镊子将装有纳米TATB的聚四氟乙烯轻轻放置在装有乙醇的聚四氟乙烯容器内，盖上盖子使纳米TATB炸药密封在装有乙醇的聚四氟乙烯容器中。随后，将该装置放入烘箱，以10℃/min的升温速率升至60℃，容器内的乙醇挥发并达到稳定饱和蒸汽压，在乙醇溶剂热分子诱导下，纳米TATB颗粒逐渐原位生长长大，恒温五天后，再以10℃/min的降温速率降至室温。取出该装置，打开瓶盖，将装有纳米TATB的聚四氟乙烯容器放在烘箱中干燥2小时，即可得到原位生长后的TATB炸药。图2示出了本专利技术实例1纳米TATB生长前后的扫描电镜图。实施例2称取纳米TATB炸药1g，将其放入容积为20ml的聚四氟乙烯容器内。用量筒量取10ml二甲基亚砜(DMSO)，将其倒入容积为100ml的聚四氟乙烯容器内。用镊子将装有纳米TATB的聚四氟乙烯轻轻放置在装有二甲基亚砜(DMSO)溶剂的聚四氟乙烯容器内，盖上盖子使纳米TATB炸药密封在装有二甲基亚砜(DMSO)溶剂的聚四氟乙烯容器中。随后，将该装置放入烘箱，以5℃/min的升温速率升至80℃，容器内的二甲基亚砜(DMSO)溶剂挥发并达到稳定饱和蒸汽压，在DMSO溶剂热分子诱导下，纳米TATB颗粒逐渐原位生长长大，恒温两天后，再以5℃/min的降温速率降至室温。取出该装置，打开瓶盖，将装有纳米TATB的聚四氟乙烯容器放在烘箱中干燥2小时，即可得到原位生长后的TATB炸药。实施例3称取纳米LLM-105炸药1g，将其放入容积为20ml的聚四氟乙烯容器内。用量筒量取5ml乙醇，将其倒入容积为100ml的聚四氟乙烯容器内。用镊子将装有纳米LLM-105的聚四氟乙烯轻轻放置在装有乙醇的聚四氟乙烯容器内，盖上盖子使纳米LLM-105炸药密封在装有乙醇的聚四氟乙烯容器中。随后，将该装置放入烘箱，以10℃/min的升温速率升至65℃，容器内的乙醇挥发并达到稳定饱和蒸汽压，在乙醇溶剂热分子诱导下，纳米LLM-本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于热溶剂分子诱导可控生长的纳米含能材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤1：反应容器装置准备/n将纳米含能材料放在非密闭容器，再将其置于盛有溶剂的密闭容器中；/n步骤2：纳米含能材料原位生长/n将步骤1准备好的反应容器装置放入烘箱，按一定升温速率加热至某一温度后保持恒温，在该温度下溶剂分子挥发并达到动态平衡，纳米含能材料晶粒在热溶剂分子诱导下原位生长，反应一段时间后按一定降温速率降至室温；最后干燥得到含能材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种基于热溶剂分子诱导可控生长的纳米含能材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：反应容器装置准备
将纳米含能材料放在非密闭容器，再将其置于盛有溶剂的密闭容器中；
步骤2：纳米含能材料原位生长
将步骤1准备好的反应容器装置放入烘箱，按一定升温速率加热至某一温度后保持恒温，在该温度下溶剂分子挥发并达到动态平衡，纳米含能材料晶粒在热溶剂分子诱导下原位生长，反应一段时间后按一定降温速率降至室温；最后干燥得到含能材料。


2.根据权利要求1所述的一种基于热溶剂分子诱导可控生长的纳米含能材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的纳米含能材料为TATB、HNS、HMX、RDX、LLM-105或PETN。


3.根据权利要求1所述的一种基于热溶剂分子诱导可控生长的纳米含能材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的溶剂为水、乙醇、乙二醇、甲酰胺、丙酮、乙二胺、乙醇胺、苯酚、萘、苯胺、乙酸乙酯、吡啶、二甲基亚砜和二甲基甲酰胺中的一种或几种的混合...

【专利技术属性】
技术研发人员：宫正，涂小珍，曾贵玉，韦承莎，曹可，周美林，韦兴文，
申请(专利权)人：中国工程物理研究院化工材料研究所，
类型：发明
国别省市：四川;51