一种二氧化钛纳米材料及制备方法与应用技术

本公开提供了一种二氧化钛纳米材料及制备方法与应用，其制备方法为：钛酸四正丁酯在微乳液的油相中水解获得二氧化钛前驱体，将二氧化钛前驱体进行水热处理或煅烧处理获得，其中，微乳液为由水、异丙醇、乙酸乙烯酯组成油包水体系，水、异丙醇、乙酸乙烯酯的质量比为0.01～3.75:6.25～9.99:0.01～3.75。采用本公开制备的二氧化钛纳米材料具有更好的光催化性能。

A titanium dioxide nano material and its preparation method and Application

【技术实现步骤摘要】
一种二氧化钛纳米材料及制备方法与应用
本公开属于光催化剂
，涉及一种二氧化钛纳米材料及制备方法与应用。
技术介绍
公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本公开的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。二氧化钛(TiO2)是一种白色无机颜料，具有无毒、最佳不透明性、最佳白度和光亮度等特点，被认为是现今世界上性能最好的一种白色颜料，广泛应用于涂料、化纤、橡胶、传感器装置等领域中。纳米结构的二氧化钛(Nano-TiO2)还具有较高的光催化活性及较好的化学稳定性，可作为一种高效的光催化剂应用于大气污染物降解、污水处理等方面。TiO2在自然界中主要以锐钛矿、金红石和板钛矿三种晶型存在。TiO2的光催化活性与其晶相、结晶度、晶粒尺寸、比表面积等有关。目前制备TiO2纳米材料的方法有很多。溶胶-凝胶法、气相沉积法、化学沉淀法、水热法等可用于制备纳米TiO2，但反应步骤繁琐、反应条件较为苛刻。微乳液模板法则被认为是一种非常有前途的制备方法，它具有所需设备简单、实验条件温和、粒子尺寸可控等优点。微乳液液滴可作为一个“微型反应器”，其尺寸大小对制备反应产生限制作用，从而达到控制产物粒径大小的目的。同时，采用微乳液法-水热法或煅烧法相结合的方法，可以得到更高结晶度的TiO2。无表面活性剂微乳液(SFMEs)仅仅由互不相溶的两种液体和一种“双溶剂”构成，采用这种微乳液制备TiO2纳米材料可以解决表面活性剂的添加带来的产成本高、不宜回收利用、易造成环境污染等问题。然而，经过本公开专利技术人研究发现，现有采用无表面活性剂微乳液制备TiO2纳米材料的光催化性能有待提高。
技术实现思路
为了解决现有技术的不足，本公开的目的是提供一种二氧化钛纳米材料及制备方法与应用，采用本公开制备的二氧化钛纳米材料具有更好的光催化性能。为了实现上述目的，本公开的技术方案为：一方面，一种微乳液，由水、异丙醇、乙酸乙烯酯组成油包水(O/W)体系，水、异丙醇、乙酸乙烯酯的质量比为0.01～3.75:6.25～9.99:0.01～3.75。另一方面，一种上述微乳液在制备二氧化钛纳米材料中的应用。第三方面，一种二氧化钛纳米材料的制备方法，钛酸四正丁酯在上述微乳液的油相中水解获得二氧化钛前驱体，将二氧化钛前驱体进行水热处理或煅烧处理获得。第四方面，一种二氧化钛纳米材料，由上述制备方法获得。第五方面，一种上述二氧化钛纳米材料在光催化中的应用。第六方面，一种亚甲基蓝的光降解方法，以上述二氧化钛纳米材料作为光催化剂，对亚甲基蓝溶液进行光照降解。本公开首先利用水、异丙醇、乙酸乙烯酯构建O/W型无表面活性剂微乳液模板体系，然后将亲油性钛酸四正丁酯加入到体系中，它会进入O/W液滴的油核，在油核中发生水解形成TiO2前驱体，加入氨水后，水解速度加快，促进了TiO2的成核和生长，然后分别对室温下合成的TiO2前驱体进行低温水热处理或高温煅烧处理，从而得到不同形貌和不同晶型的TiO2纳米粒子，该方法制备的TiO2纳米粒子具有更好的光催化性能。本公开的有益效果为：(1)本公开反应条件较为温和、操作简单易行，而且，本公开构筑了水/异丙醇/乙酸乙烯酯无表面活性剂微乳液体系作为TiO2合成的软模板，其组分简单、可回收利用，不使用表面活性剂大大节约了生产成本，同时也减少了对环境的污染。(2)本公开合成的TiO2纳米材料形貌较好，并且其形貌可通过改变反应条件来进行调控。(3)本公开合成的TiO2纳米材料表面不负载表面活性剂，纯度更高，有着更加优越的光催化性能。(4)本公开所需设备简单、合成效率高、实用性强，且易于推广，具有普适性和规模化生产价值。附图说明构成本公开的一部分的说明书附图用来提供对本公开的进一步理解，本公开的示意性实施例及其说明用于解释本公开，并不构成对本公开的不当限定。图1为本公开实施例1的水/异丙醇/乙酸乙烯酯体系在25℃下的三元相图，图中各组分的含量均用质量分数表示。其中空白区域为澄清、透明的单相微乳液区，阴影区域是多相区，在单相区中，I代表O/W型微乳液，II代表W/O型微乳液，III代表B.C.型微乳液，本公开的其他实施例中选取O/W区的a点作为纳米TiO2的合成模板；图2为本公开实施例3～5分别在100℃(a)、150℃(b)、200℃(c)下合成的梭形、球形、菱形TiO2纳米材料的TEM图；图3为本公开实施例3～5分别在100℃(a)、150℃(b)、200℃(c)的水热合成温度下合成的TiO2纳米材料的XRD图；图4为本公开实施例6～8分别在500℃(a)、600℃(b)、700℃(c)的煅烧温度下合成的小颗粒状、球状、网状TiO2纳米材料的SEM图；图5为本公开实施例6～8分别在500℃(a)、600℃(b)、700℃(c)的煅烧温度下合成的TiO2纳米材料的XRD图；图6为本公开实施例9中由光催化实验得到的各TiO2样品对亚甲基蓝溶液的光催化降解率的比较图。具体实施方式应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本公开提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本公开所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本公开的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。为了解决现有采用无表面活性剂微乳液制备TiO2纳米材料的光催化性能较差的不足，本公开提出了一种二氧化钛纳米材料及制备方法与应用。本公开的一种典型实施方式，提供了一种微乳液，由水、异丙醇、乙酸乙烯酯组成油包水(O/W)体系，水、异丙醇、乙酸乙烯酯的质量比为0.01～3.75:6.25～9.99:0.01～3.75。该实施方式的一种或多种实施例中，水、异丙醇、乙酸乙烯酯的质量比为1:3.9～4.1:0.87～0.89。本公开的另一种实施方式，提供了上述微乳液在制备二氧化钛纳米材料中的应用。本公开的第三种实施方式，提供了一种二氧化钛纳米材料的制备方法，钛酸四正丁酯在上述微乳液的油相中水解获得二氧化钛前驱体，将二氧化钛前驱体进行水热处理或煅烧处理获得。经过实验表明采用微乳液和水热处理获得的二氧化钛纳米材料的光催化性能更为优异。本公开所述的水热处理是指密闭条件下，以水为溶剂，加热至不低于100℃进行处理。本公开所述的煅烧处理是指温度不低于500℃的处理方法。该实施方式的一种或多种实施例中，水解获得二氧化钛前驱体的过程为：向微乳液中添加钛酸四正丁酯，搅拌设定时间后，添加氨水进行反应，反应后获得的沉淀即为二氧化钛前驱体。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微乳液，其特征是，由水、异丙醇、乙酸乙烯酯组成油包水(O/W)体系，水、异丙醇、乙酸乙烯酯的质量比为0.01～3.75:6.25～9.99:0.01～3.75。/n

【技术特征摘要】
1.一种微乳液，其特征是，由水、异丙醇、乙酸乙烯酯组成油包水(O/W)体系，水、异丙醇、乙酸乙烯酯的质量比为0.01～3.75:6.25～9.99:0.01～3.75。


2.如权利要求1所述的微乳液，其特征是，水、异丙醇、乙酸乙烯酯的质量比为1:3.9～4.1:0.87～0.89。


3.一种权利要求1或2所述的微乳液在制备二氧化钛纳米材料中的应用。


4.一种二氧化钛纳米材料的制备方法，其特征是，钛酸四正丁酯在权利要求1或2所述的微乳液的油相中水解获得二氧化钛前驱体，将二氧化钛前驱体进行水热处理或煅烧处理获得。


5.如权利要求4所述的二氧化钛纳米材料的制备方法，其特征是，水解获得二氧化钛前驱体的过程为：向微乳液中添加钛酸四正丁酯，搅拌设定时间后，添加氨水进行反应，反应后获得的沉淀即为二氧化钛前驱体...

【专利技术属性】
技术研发人员：柴金岭，王娇，
申请(专利权)人：山东师范大学，
类型：发明
国别省市：山东;37