光纤母材的制造方法及光纤母材技术

本实施方案所述的制造方法等具有用于有效抑制母材拉丝时的突发性突增的产生的构造。为了调整母材中心部分的残留He浓度，将烧结后且碱金属添加前的具有预定外径的透明玻璃棒在不含He的气氛中按照参照实际结果数据所决定的退火时间来退火，其中所述实际结果数据预先对每个外径记录了退火时间与残留He浓度的关系。此外，还将所制造的光纤母材的残留He浓度的实测数据与退火时间作为退火处理实际结果追加到实际结果数据中。

Manufacturing method of optical fiber base material and optical fiber base material

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】光纤母材的制造方法及光纤母材
本专利技术涉及添加有碱金属的光纤母材的制造方法以及通过该制造方法制造的光纤母材。
技术介绍
作为光纤用母材的制造方法之一，以往进行以下方法：使玻璃原料发生火焰水解反应而生成的玻璃微粒沉积在旋转的起始材料等上(烟炱附加)，并对得到的多孔母材进行烧结(透明玻璃化)。该烧结工序一般在He气氛中进行。这是因为，当在以下气体气氛中烧结时，容易得到透明的玻璃，其中该气体气氛在玻璃中的溶解度大。具体来说，在Ar或N2气氛中得到的透明玻璃内产生了残留气泡，但是据认为，在溶解度大的He气氛中容易得到没有残留气泡的透明玻璃。因此，多孔母材一般在He气氛下进行烧结。包含如上所述烧结后的玻璃部分的光纤用母材在拉丝工序中被纺丝至外径100μm至200μm的细光纤。在该拉丝工序中，被拉丝后的光纤有时产生外径(玻璃直径)突然变化1μm以上的现象(以下记为“突增(スパイク)”)。已知这是由在光纤母材内生成的以He为主要成分(99％以上)的气泡导致的。需注意，在专利文献1至3中，记载了用于降低烧结后的透明玻璃内的残留He浓度的方法。现有技术文献专利文献专利文献1：日本特开平2-9727号公报专利文献2：日本特开平7-157327号公报专利文献3：日本特开平11-209139号公报专利文献4：日本特表2005-537210号公报
技术实现思路
专利技术要解决的问题本专利技术人对以往的光纤母材的制造方法进行了研究，结果发现以下这样的问题。即，上述专利文献1至3中记载的现有技术中，通过在He气体以外的气氛中或真空中对烧结后的透明玻璃进行加热处理，从而调整初期He浓度(烧结引起的玻璃透明化时的残留He浓度)(抑制母材拉丝时产生突增)。然而，在包含碱金属的玻璃中，需要进一步降低残留He浓度。需注意，关于添加了碱金属的光纤母材，上述专利文献4中记载了：为了防止玻璃结晶化引起的失透，在1500℃以上对对象玻璃进行加热以使碱金属快速扩散到玻璃内。然而，上述专利文献1至4中任何一者均没有提及用于有效抑制He气体的气泡产生的合适的加热时间(退火时间)。特别是，该加热时间很大程度上取决于对象玻璃的外径，但现状是不能设定针对作为加热对象的玻璃的尺寸的合适的加热时间。因此，若在包含碱金属的光纤母材的制造过程中没有根据地进行长时间的加热处理，则整体上该光纤母材的制造时间会变得比必要的时间更长。此外，如现有技术那样以初期He浓度为基准的He浓度的调整(减少不充分的He浓度)应用到包含碱金属的光纤母材的制造中时，为了抑制突增的发生，母材拉丝需要过剩的处理时间(为了抑制突增发生而需要降低拉丝速度)。结果，在这样的状况下，存在导致包含碱金属的光纤母材的制造产率降低等的问题。本专利技术是为了解决上述这样的问题而完成的，其目的在于提供一种包含碱金属的光纤母材的制造方法以及通过该制造方法获得的光纤母材，其中包含碱金属的光纤母材的制造方法具备用于有效抑制母材拉丝时的突发性突增的产生的构造。解决问题的手段为了解决上述问题，在本实施方案所述的光纤母材的制造方法中，为了调整导致突增(在拉丝母材所得到的光纤中突然发生1μm以上的外径变动的现象)产生的残留He浓度，将烧结后且碱金属添加前的具有预定外径的透明玻璃棒在不含He气体的气氛中退火参照实际结果数据决定的退火时间，其中所述实际结果数据是通过预先对每个外径记录了退火时间和残留He浓度的关系而得的。此外，还将所制造的光纤母材的残留He浓度的实测数据与退火时间作为透明玻璃棒的退火处理实际结果追加到实际结果数据中。专利技术的效果根据如上所述本实施方案所述的光纤母材的制造方法，得到了能够有效抑制在母材拉丝时产生突发性突增的光纤母材。附图说明[图1]是用于说明本实施方案所述的光纤母材的制造方法的流程图。[图2]是用于说明烟炱附加工序的图。[图3]是用于说明脱水、烧结工序的图。[图4]是用于说明退火处理工序的图。[图5]是用于说明碱金属的添加工序的图。[图6]是用于说明芯母材制造工序中的从碱金属的添加工序直至芯母材完成的代表性工序的图。[图7]是用于说明测定工序的图。[图8]是光纤母材的折射率分布的一个例子。[图9]是用于说明实际结果数据的一个例子的图。[图10]是示出外径30mm的中心棒的退火时间和残留He浓度[重量ppm]的关系的图。[图11]是用于说明拉丝工序的图。具体实施方式[本申请专利技术的实施方案的说明]首先分别单独列举出本申请专利技术的实施方案的内容并进行说明。(1)本实施方案的一个方式涉及由芯母材和设置在该芯母材的外周的包层部构成的光纤母材的制造方法。需注意，芯母材由1个或多个玻璃区域构成，该玻璃区域的每个均以二氧化硅玻璃为主要成分，并且芯母材包含沿纵向方向形成有碱金属的添加区域的中心棒。包层部也由1个或多个玻璃区域构成，该玻璃区域的每个均以二氧化硅玻璃为主要成分。在该方式中，该制造方法至少包括芯母材制造工序、包层部制造工序和测定工序。芯母材制造工序至少包括棒制造工序、添加工序和扩径工序。在棒制造工序中，经过对于沿纵向方向沉积玻璃微粒而得的多孔棒在含Cl(氯)气体的气氛中进行脱水处理、以及对于该脱水处理后的多孔棒在含有He(氦)气体的气氛中进行烧结，从而制造得到应成为中心棒的具有预定外径的透明玻璃棒。在添加工序中，沿着透明玻璃棒的纵向方向在该透明玻璃棒内添加碱金属。在扩径工序中，例如，通过利用所得到的中心棒进行插棒坍塌(ロッドインコラップス)法等，从而在经过添加工序得到的中心棒(包括碱金属的添加区域)的外周形成周边芯部。需注意，在包层部形成工序中，在经过芯母材制造工序得到的芯母材的外周形成由1个或多个玻璃区域构成的包层部。另外，在测定工序中，测定样品母材中的相当于上述中心棒的区域内的残留He浓度，其中样品母材是从经过包层部制造工序得到的光纤母材中切出得到的。(2)特别是，在本实施方案的一个方式中，芯母材制造工序包括：在棒制造工序和添加工序之间实施的退火时间决定工序、以及第一退火处理工序。在退火时间决定工序中，参照包含He浓度-时间表的实际结果数据来决定该透明玻璃棒的退火处理时间，其中He浓度-时间表示出了取决于透明玻璃棒的特定外径的退火时间和残留He浓度的关系。在第一退火处理工序中，在N2(氮)气体、Ar(氩)气体等不含He气体的气氛中，按照至少所决定的退火时间，使透明玻璃棒退火。另一方面，在测定工序中，除了测定样品母材中的中心区域(相当于中心棒的区域)的残留He浓度之外，还进行实际结果数据的更新作业。具体来说，在测定工序中，通过追加由退火时间决定工序所决定的退火时间和所测定的残留He浓度作为在第一退火处理工序中作为退火对象的透明玻璃棒的每个外径的处理实际结果，从而更新实际结果数据。(3)作为本实施方案的一个方式，该制造方法可进一步包括：在包层部制造工序和测定工序之间使经过包层部制本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种光纤母材的制造方法，该光纤母材包括芯母材和包层部，所述芯母材包括沿纵向方向形成有碱金属添加区域的中心棒且以二氧化硅玻璃为主要成分，所述包层部设置在所述芯母材的外周且以二氧化硅玻璃为主要成分，特征在于，所述方法包括：/n芯母材制造工序，其包括：棒制造工序，其中制造应成为所述中心棒的具有预定外径的透明玻璃棒，所述透明玻璃棒是经过对沿所述纵向方向沉积玻璃微粒而得的多孔棒在含有Cl气体的气氛中进行脱水处理、以及对所述脱水处理后的多孔棒在包含He气体的气氛中进行烧结而得到的；添加工序，其中沿所述纵向方向在所述透明玻璃棒内添加所述碱金属；以及扩径工序，其中在经过所述添加工序而得到的所述中心棒的外周形成周边芯部；/n包层部制造工序，其中在经过所述芯母材制造工序而得到的所述芯母材的外周形成所述包层部；以及/n测定工序，其中测定样品母材中的相当于所述中心棒的区域内的残留He浓度，所述样品母材是从经过所述包层部制造工序得到的所述光纤母材中切出得到的，/n所述芯母材制造工序包括退火时间决定工序以及第1退火处理工序作为所述棒制造工序和所述添加工序之间进行的工序，在所述退火时间决定工序中，参照实际结果数据来决定对于所述透明玻璃棒的退火处理的时间，所述实际结果数据包括示出了取决于所述透明玻璃棒的特定外径的退火时间与残留He浓度的关系的表，在所述第1退火处理工序中，在不含所述He气体的气氛中按照至少所决定的所述退火时间对所述透明玻璃棒退火，/n在所述测定工序中，通过追加由所述退火时间决定工序决定的退火时间以及所测定的所述残留He浓度作为在所述第1退火处理工序中成为退火对象的所述透明玻璃棒的每个外径的处理实际结果，从而更新所述实际结果数据。/n...

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20170515 JP 2017-0965331.一种光纤母材的制造方法，该光纤母材包括芯母材和包层部，所述芯母材包括沿纵向方向形成有碱金属添加区域的中心棒且以二氧化硅玻璃为主要成分，所述包层部设置在所述芯母材的外周且以二氧化硅玻璃为主要成分，特征在于，所述方法包括：
芯母材制造工序，其包括：棒制造工序，其中制造应成为所述中心棒的具有预定外径的透明玻璃棒，所述透明玻璃棒是经过对沿所述纵向方向沉积玻璃微粒而得的多孔棒在含有Cl气体的气氛中进行脱水处理、以及对所述脱水处理后的多孔棒在包含He气体的气氛中进行烧结而得到的；添加工序，其中沿所述纵向方向在所述透明玻璃棒内添加所述碱金属；以及扩径工序，其中在经过所述添加工序而得到的所述中心棒的外周形成周边芯部；
包层部制造工序，其中在经过所述芯母材制造工序而得到的所述芯母材的外周形成所述包层部；以及
测定工序，其中测定样品母材中的相当于所述中心棒的区域内的残留He浓度，所述样品母材是从经过所述包层部制造工序得到的所述光纤母材中切出得到的，
所述芯母材制造工序包括退火时间决定工序以及第1退火处理工序作为所述棒制造工序和所述添加工序之间进行的工序，在所述退火时间决定工序中，参照实际结果数据来决定对于所述透明玻璃...

【专利技术属性】
技术研发人员：米村卓巳，山崎畅，田中佐贤，
申请(专利权)人：住友电气工业株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP