一种涂料组合物、其制备方法及高性能涂层技术

本发明专利技术公开一种涂料组合物、其制备方法及高性能涂层，涂料组合物由包括烷基醇铝及含羟基聚硅氧烷的原料制备得到，本发明专利技术通过改进的配方和工艺提高涂料组合物所制备涂层的柔韧性、抗划伤性能，获得综合性能优异的涂料组合物。

Coating composition, preparation method and high performance coating

【技术实现步骤摘要】
一种涂料组合物、其制备方法及高性能涂层
本专利技术涉及一种有机无机复合环保材料，尤其是耐温性能良好的硬质透明涂料组合物、其制备方法及高性能涂层。
技术介绍
硬质透明涂层材料的应用十分广泛，包括用于光学透镜的涂层防护等，但随着尖端科学技术的发展，特别是高速飞行、火箭、无线电、工程技术、核电站、新能源汽车等行业的飞跃发展，对硬质透明涂层材料的性能提出了越来越高的要求，包括柔韧性、抗划伤性、耐热性等。目前，高硬度的涂层材料可以通过有机无机杂化的方法制备，例如由有机硅材料与无机铝溶胶混合制备得到高硬度的透明涂层材料，但是现有技术中该方法制备的涂层柔韧性、抗划伤性能不足，无法满足一些特殊应用场合的要求。
技术实现思路
为了解决上述现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种涂料组合物、其制备方法及高性能涂层，本专利技术通过改进的配方和工艺提高涂料组合物所制备涂层的柔韧性、抗划伤性能，获得综合性能优异的涂料组合物。本专利技术的技术方案如下：一种涂料组合物，其制备方法包括以下步骤：A、将烷基醇铝、水、酸混合后升温反应，然后除去烷基醇和水，得到结晶材料，冷却，加入酸性水溶液，得到铝溶胶液；B、将含羟基聚硅氧烷、溶剂2与催化剂混合，滴加正硅酸烷基酯，滴加完成后低速搅拌，再加入乳化剂进行低速搅拌，然后滴加步骤A制备的铝溶胶液同时提高搅拌速率，滴加完成后高速搅拌反应，反应完成后除去溶剂2及烷基醇，调节PH值至中性，得到涂料组合物；所述含羟基聚硅氧烷是具有至少两个与硅键合的羟基的烷基聚硅氧烷和/或具有至少两个与硅键合的烷羟基的烷基聚硅氧烷。优选的，所述烷基醇铝为异丙醇铝或仲丁醇铝。所述步骤A中，所述烷基醇是烷基醇铝经水解反应得到的烷基醇，所述烷基醇会影响最终涂料组合物涂布后的透明性，需要通过蒸发等方式除去。所述除去烷基醇和水一般采用减压蒸馏的方式，温度为80-90℃。优选的，所述步骤A中升温反应是升温至70～80℃反应4～6h。优选的，所述步骤A中，烷基醇铝与水的质量比为(8～20)：(70～100)。所述酸没有特殊限制，本领域技术人员可以根据实际选择，优选为质量分数为37％的盐酸，所述酸的质量为水的质量的0.5～2％。优选的，所述步骤A中，酸性水溶液的pH＝1～2。所述步骤A中，所述铝溶胶液的固含量是以铝溶胶液中Al2O3的质量百分含量计，优选的，所述铝溶胶液的固含量为15％～30％。所述含羟基聚硅氧烷是具有至少两个与硅键合的羟基的烷基聚硅氧烷和/或具有至少两个与硅键合的烷羟基的烷基聚硅氧烷，可以为直链或具有一定支链结构的有机聚硅氧烷，所述羟基、烷羟基可以位于端位，也可以位于聚硅氧烷的侧链上，没有特殊限制，商业化产品名称为羟基硅油、烷羟基硅油，所述烷基优选为C1-C4的烷基，进一步优选为甲基，所述烷羟基优选为-CH2OH、-CH2-CH2-CH2OH。优选的，所述含羟基聚硅氧烷的数均分子量为300-1000。优选的，含羟基聚硅氧烷的羟基的质量百分含量为5-12％。所述分子量和羟基含量直接影响物质的反应活性及反应产物的性能，分子量越低则羟基活性越高，最终抗划伤性能优异，但涂层的韧性不足,而羟基的含量偏低则易发生反应交联点不足，所制备得到的反应物成膜不透明、硬度不足，分子量偏高则反应活性不足而发生漂油、分层。本专利技术所述含羟基聚硅氧烷的中羟基的测试方法参照：姚成，张骥红，王镇浦，羟基硅油中羟基含量的容量法测定，化学世界，1999，13(2)：53-54.优选的，所述步骤B中，反应是在惰性气体保护下进行的，所述惰性气体包括氮气。优选的，所述步骤B中，正硅酸烷基酯为正硅酸乙酯或正硅酸甲酯。优选的，所述步骤B中，含羟基聚硅氧烷与正硅酸烷基酯、步骤A制备的铝溶胶液的质量比为：(28-40):(4-7):(25-35)。所述步骤B中，所述溶剂2用于溶解稀释含羟基聚硅氧烷，以控制其反应速率，溶剂2同时是可以蒸馏除去的溶剂,以减少产品的VOC含量，其没有特殊种类限制，包括无水乙醇、丙酮、乙酸乙酯中的一种或几种。步骤B所述烷基醇是正硅酸烷基酯与含羟基聚硅氧烷的反应产物之一，所述除去溶剂2及烷基醇是采用常用的蒸馏或减压蒸馏方法，需要控制蒸馏过程的温度在60-75℃以有效地将醇和溶剂2从体系中分离除去。优选的，所述步骤B中，溶剂2与所述含羟基聚硅氧烷的质量比为(0.8-2.5):(1-1.2).所述步骤B中催化剂能够催化含羟基聚硅氧烷与正硅酸烷基酯的聚合反应，其种类没有特殊限制，优选的催化剂为辛酸亚锡、油酸亚锡中的一种或两种。优选的，所述步骤B中，催化剂与含羟基聚硅氧烷的质量比为(0.5-2):1000。所述步骤B中，乳化剂为水溶液具有酸性的表面活性剂，能催化促进正硅酸乙酯的水解并兼具很强的乳化性能，优选为烷基苯磺酸类表面活性剂、磺酸盐类表面活性剂、硫酸酯盐类表面活性剂或磷酸酯类表面活性剂，具体为烷基苯磺酸盐、α-烯烃磺酸盐、烷基磺酸盐、α-磺基单羧酸酯、脂肪酸磺烷基酯、琥珀酸酯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、石油磺酸盐、木质素磺酸盐、脂肪醇硫酸酯盐、仲烷基硫酸酯盐、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯或十二烷基苯磺酸。优选的，所述步骤B中，乳化剂的质量为含羟基聚硅氧烷质量的2％-8％。优选的，所述步骤B中滴加完成后低速搅拌是在20-30℃搅拌0.5～1h；所述加入乳化剂进行低速搅拌是在20-30℃搅拌4～6h。步骤B中，优选的，所述滴加完成后低速搅拌的搅拌速率为200～1000r/min，所述加入乳化剂进行低速搅拌的搅拌速率为200～1000r/min。步骤B中，优选的，所述提高搅拌速率是将搅拌速率提高至8000～12000r/min。优选的，所述高速搅拌反应的搅拌速率为8000～12000r/min，反应温度为20-35℃。优选的，所述高速搅拌反应的时间为6-10h。本专利技术通过优化搅拌条件及工艺步骤，有效控制聚硅氧烷与硅酸烷基酯及铝溶胶的交联反应，避免发生油水分离，最终获得柔韧性、抗划伤性能优异的涂料组合物。本专利技术的涂料组合物中所含水量少，经过步骤B的乳化反应步骤后制得的是稳定的油包水型涂料，可以通过进一步滴加水使其发生相转变为水包油型乳液涂料，是本领域的常规操作，得到的涂料组合物粘度较低，可以适应特殊应用要求。步骤B中所述调节PH值可以是取油包水型的涂料组合物样品加水使其相转变为油包水型后，再测PH值，加入碱液后再取样加等量水再测PH值，如果是水包油型涂料组合物则直接取样测试即可。一种高性能涂层，由所述涂料组合物经涂布、干燥后得到。所述涂布基材没有特殊限制，包括玻璃、金属基材等，所述干燥是在常温放置24h，或60～80℃条件下烘烤4～8h。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：本专利技术采用反应型高羟基含量的羟基硅油为硅源，反应活性高、固化后漆膜透明度高、柔韧性好；并结合优化的合成工艺，得到具有互穿网络结构的无机-有机复合材料，使制备的涂层兼具柔韧性本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种涂料组合物，其制备方法包括以下步骤：/nA、将烷基醇铝、水、酸混合后升温反应，然后除去烷基醇和水，得到结晶材料，冷却，加入酸性水溶液，得到铝溶胶液；/nB、将含羟基聚硅氧烷、溶剂2与催化剂混合，滴加正硅酸烷基酯，滴加完成后低速搅拌，加入乳化剂再进行低速搅拌，然后提高搅拌速率同时滴加步骤A制备的铝溶胶液，滴加完成后高速搅拌反应，反应完成后除去溶剂2及烷基醇，调节PH值至中性，得到涂料组合物；所述含羟基聚硅氧烷是具有至少两个与硅键合的羟基的烷基聚硅氧烷和/或具有至少两个与硅键合的烷羟基的烷基聚硅氧烷。/n

【技术特征摘要】
1.一种涂料组合物，其制备方法包括以下步骤：
A、将烷基醇铝、水、酸混合后升温反应，然后除去烷基醇和水，得到结晶材料，冷却，加入酸性水溶液，得到铝溶胶液；
B、将含羟基聚硅氧烷、溶剂2与催化剂混合，滴加正硅酸烷基酯，滴加完成后低速搅拌，加入乳化剂再进行低速搅拌，然后提高搅拌速率同时滴加步骤A制备的铝溶胶液，滴加完成后高速搅拌反应，反应完成后除去溶剂2及烷基醇，调节PH值至中性，得到涂料组合物；所述含羟基聚硅氧烷是具有至少两个与硅键合的羟基的烷基聚硅氧烷和/或具有至少两个与硅键合的烷羟基的烷基聚硅氧烷。


2.如权利要求1所述的涂料组合物，其特征在于，所述含羟基聚硅氧烷的数均分子量为300-1000，所述含羟基聚硅氧烷的羟基的质量百分含量为5-12％。


3.如权利要求1所述的涂料组合物，其特征在于，所述步骤B中，含羟基聚硅氧烷与正硅酸烷基酯、步骤A制备的铝溶胶液的质量比为：(28-40):(4-7):(30-35)。


4.如权利要求1-3任一项所述的涂料组合物，其特征在于，所述步骤B...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐建振，吴光飞，余栋才，彭派潜，陈巧站，
申请(专利权)人：深圳市安品有机硅材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44