一种二氧化双环戊二烯的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种二氧化双环戊二烯的合成方法，是为了解决现有技术反应工艺复杂、选择性低和设备腐蚀严重的问题。本发明专利技术在相转移催化剂和磷钨酸催化下，以双环戊二烯为原料，过氧化氢为氧源合成了二氧化双环戊二烯，包括如下步骤：(1)将双环戊二烯和非质子溶剂加入反应瓶中，开启搅拌，加入磷钨酸和相转移催化剂；(2)开启加热，升至反应温度30～60℃，滴加质量分数30％的过氧化氢，反应4～9h；(3)冷却，过滤，有机层水洗至中性后无水硫酸钠干燥，蒸出溶剂得产品。本方法绿色环保，收率高，主要用于二氧化双环戊二烯的合成。

A synthesis method of dicyclopentadiene dioxide

【技术实现步骤摘要】
一种二氧化双环戊二烯的合成方法
本专利技术涉及一种二氧化双环戊二烯的合成方法，属于有机合成

技术介绍
二氧化双环戊二烯母体结构为双环戊二烯，分子中氧原子的引入大大改善了四氢双环戊二烯分子的氧平衡指数，可作为抗氧化添加剂与四氢双环戊二烯等烃类燃料混合使用。此外，二氧化双环戊二烯也是一类性能优异的脂肪族环氧化物，具有优良的耐热性、较高的硬度和良好的电绝缘性，被应用于粘合剂、耐高温浇铸材料、玻璃钢及电子器件封装等领域。目前已知的二氧化双环戊二烯的合成方法中，文章Synthesisofpolyoxovanadatesvia“chimiedouce”Coordination[J].Chem.Rev.,1998,178:999-1018.采用氯醇法制备了二氧化双环戊二烯，该方法是以次氯酸钠为原料，先与烯烃在酸性体系中生成氯醇，然后再将体系原位碱化，氯醇发生消去反应生成环氧基；文章“脂环族环氧化物的合成与应用(四)二氧化双环戊二烯”，于浩等，热固性树酯，2000,15(1)，36-40采用过氧酸法制备了二氧化双环戊二烯，该方法是用乙酸与硫酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二氧化双环戊二烯的合成方法，其特征在于，在相转移催化剂和磷钨酸催化下，以双环戊二烯为原料，过氧化氢为氧源合成了二氧化双环戊二烯，具体包括如下步骤：/n(1)将双环戊二烯和1,2-二氯乙烷或三氯甲烷加入反应瓶中，开启搅拌，加入磷钨酸和相转移催化剂；/n(2)开启加热，升至反应温度30～60℃，滴加质量分数30％的过氧化氢，反应4～9h；/n(3)冷却，过滤，有机层水洗至中性后无水硫酸钠干燥，蒸出溶剂得二氧化双环戊二烯。/n

【技术特征摘要】
1.一种二氧化双环戊二烯的合成方法，其特征在于，在相转移催化剂和磷钨酸催化下，以双环戊二烯为原料，过氧化氢为氧源合成了二氧化双环戊二烯，具体包括如下步骤：
(1)将双环戊二烯和1,2-二氯乙烷或三氯甲烷加入反应瓶中，开启搅拌，加入磷钨酸和相转移催化剂；
(2)开启加热，升至反应温度30～60℃，滴加质量分数30％的过氧化氢，反应4～9h；
(3)冷却，过滤，有机层水洗至中性后无水硫酸钠干燥，蒸出溶剂得二氧化双环戊二烯。


2.根据权利要求1所述的二氧化双环戊二烯的合成方法，其特征在于，所述的相转移催化剂为甲基三辛基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、氯化十六烷基吡啶铵、十八烷基三甲基溴化铵或十八烷基三甲基氯化铵。


3.根据权利要求1所述的二氧化双环戊二烯的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述的双环戊二烯与1,2-二氯乙烷或三氯甲烷的摩尔体积比为1mol：100ml～400ml。


4.根据权利要求1所述的二氧化双环戊二烯的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述的双环戊二烯与磷钨酸的摩尔质量比为...

【专利技术属性】
技术研发人员：王志轩，吕剑，李江伟，李娇毅，王谦，杜咏梅，张建伟，孙道安，薛云娜，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：陕西;61