一种均苯三甲酸三缩水甘油酯的制备方法技术

本发明专利技术均苯三甲酸三缩水甘油酯的制备方法，主要使用均苯三甲酸、烯丙基氯、过氧化氢及催化体系进行环氧化得到，首先采用均苯三甲酸与烯丙基氯在氨气作用下进行带压反应，得到主要成分为均苯三甲酸三烯丙酯及过量的烯丙基氯的滤液，并通过向滤液中逐滴滴加含催化剂的过氧化氢溶液进行封闭环氧化反应，均苯三甲酸三烯丙酯被环氧化成均苯三甲酸三缩水甘油酯。本发明专利技术所述均苯三甲酸三缩水甘油酯的制备方法具有工艺简单、反应时间短、能耗低、收率高的优势，其制得均苯三甲酸三缩水甘油酯不仅纯度高，环氧当量为130‑160g/mol，熔程70‑80℃，且收率可以达到95％以上。

A preparation method of triglycidyl pyromellitic acid

【技术实现步骤摘要】
一种均苯三甲酸三缩水甘油酯的制备方法
本专利技术属于化学合成
，具体涉及一种均苯三甲酸三缩水甘油酯的制备方法。
技术介绍
均苯三甲酸三缩水甘油酯是一种功能性的多环氧化合物，在工业上有特殊用途，如用作涂料固化剂、特种环氧树脂、或者环氧树脂改性剂等。尤其是均苯三甲酸缩水甘油酯不仅具有与PT910相同的固化剂功能，且在涂膜光泽度、抗针孔、保光性、耐溶剂特性及耐高温等特性上优于HAA，成为了粉末涂料固化剂家庭中的一个新品种。目前，均苯三甲酸三缩水甘油酯的合成方法主要是基于环氧氯丙烷工艺的开环-关环反应法和环氧化法。环氧氯丙烷工艺的开环-关环反应法作为环氧化合物的传统合成方法，其优点是操作工艺简单，但是最终产品的纯度低，熔程一般在55-65℃之间；而环氧化法的优点是纯度和熔程高，但是溶剂损耗大，反应时间长且收率低。中国专利CN107418287A公开了一种合成均苯三甲酸三缩水甘油酯的方法。该方法中，由于作为反应原料的烯丙基氯沸点较低(45℃)，导致该工艺常压60-100℃的反应条件下，只能通过加入其它溶剂进行反应，而加入的溶剂由于不本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种均苯三甲酸三缩水甘油酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)取均苯三甲酸和烯丙基氯混合加入高压釜中，然后密闭并于60-100℃进行带压保温反应；随后通入高纯氨气使压力达到2.5-4Mpa继续进行反应至所述均苯三甲酸转化完毕；随后将反应物抽滤，分别得到氯化铵颗粒和含均苯三甲酸三烯丙酯及烯丙基氯的滤液；/n(2)将环氧化催化剂溶于过氧化氢溶液，并逐滴加入至所述含均苯三甲酸三烯丙酯及烯丙基氯的滤液中，并升温至40-70℃进行保温反应，至均苯三甲酸三烯丙酯及烯丙基氯转化完毕；/n所述环氧化催化剂包括质量比为1：0.2-0.5：1-2：0.5-1.5的钨酸、钼酸、磷酸和相转移剂；/n(...

【技术特征摘要】
1.一种均苯三甲酸三缩水甘油酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取均苯三甲酸和烯丙基氯混合加入高压釜中，然后密闭并于60-100℃进行带压保温反应；随后通入高纯氨气使压力达到2.5-4Mpa继续进行反应至所述均苯三甲酸转化完毕；随后将反应物抽滤，分别得到氯化铵颗粒和含均苯三甲酸三烯丙酯及烯丙基氯的滤液；
(2)将环氧化催化剂溶于过氧化氢溶液，并逐滴加入至所述含均苯三甲酸三烯丙酯及烯丙基氯的滤液中，并升温至40-70℃进行保温反应，至均苯三甲酸三烯丙酯及烯丙基氯转化完毕；
所述环氧化催化剂包括质量比为1：0.2-0.5：1-2：0.5-1.5的钨酸、钼酸、磷酸和相转移剂；
(3)将上述反应后的物料静置分层，收集下层有机相进行减压蒸馏，即得所需均苯三甲酸三缩水甘油酯。


2.根据权利要求1所述的均苯三甲酸三缩水甘油酯的制备方法，其特征在于，所述均苯三甲酸、烯丙基氯、氨气和过氧化氢的摩尔比为5-10：50-100：20-35：120-200。


3.根据权利要求1或2所述的均苯三甲酸三缩水甘油酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述相转移剂包括苄基三甲基氯化铵、四丁基高氯酸铵、聚乙二醇400。


4.根据权利要求1-3任一项所述的均苯三甲酸三缩水甘油酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述环氧化催化剂的用量为所述均苯...

【专利技术属性】
技术研发人员：林光伟，杨志萍，何领，项纯，汤增荣，汪一波，
申请(专利权)人：黄山华惠科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34