一种大黄炭的制备方法技术

本发明专利技术涉及中药饮片炮制技术领域，具体涉及一种大黄炭的制备方法。该制备方法包括取净大黄，投入温度为380‑400℃的炒药机中，翻炒25‑35分钟至表面焦黑色、内部焦褐色，摊凉，筛选，即为大黄炭。大黄在炒药筒内与高温筒壁直接接触，在规定的炒药时间内能炒至表面焦黑色、内部焦褐色，符合《中华人民共和国药典》(2015版)的法定标准，且适合大批量生产。该方法无需人工用锅铲翻料,大大降低劳动强度，生产效率高，符合环保和消防要求。

A preparation method of rhubarb charcoal

【技术实现步骤摘要】
一种大黄炭的制备方法
本专利技术涉及中药饮片炮制
，具体涉及一种大黄炭的制备方法。
技术介绍
大黄属中药泻下药，始载于《神农本草经》，历代本草均有收载。大黄为蓼科植物掌叶大黄、唐古特大黄或药用大黄的干燥根和根茎。主要有效成分有芦荟大黄素、大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、没食子酸、番泻苷类、鞣质、大黄多糖和微量元素等成分。大黄味苦，性寒，归脾、胃、大肠、心、肝经，其药效作用非常广泛，如泻下、消炎、抗菌、抗病毒、止血、降脂、降压等。大黄生用泻下作用较强，熟用则泻下作用较缓而长于泻火解毒，清利湿热；酒制功擅活血，且善清上焦血分之热；炒炭常用于凉血止血。大黄炭的传统炮制方法是将大黄投入炒药锅中，用武火加热,该方法要不断用锅铲翻动,其中有大量烟雾产生,劳动强度大，生产效率低，且不符合环保和消防要求。现有技术中专利技术名称：一种大黄炭炮制工艺；申请号：201710069017.6；申请日：2017.02.08；申请公布：2017.05.31。该专利技术包括以下步骤：1)取生大黄，切制或破碎成饮片；2)将大黄饮片置于烘箱中烘烤，烘烤温度为200～240℃，烘烤时间为10～30min，取出后即为大黄炭。该专利技术不需进翻炒，产生的烟雾小，劳动强度更小。但是按该专利技术方法制备的部分大黄炭表面达不到焦黑色，大部分大黄炭中部为灰黄色，可见排列成环的星点，外表皮颜色未发生明显变化，不符合法定标准规定的性状；该方法大黄片需铺设单层放入烘箱，若大黄片之间重叠，则重叠部分不能进行炭化，不适合大批量生产。《中华人民共和国药典》(2015版)四部收载了大黄炭的炮制方法，其炮制方法为取净大黄片，置热锅内，用武火炒至表面焦黑色、内部焦褐色时，喷淋清水少许，熄灭火星，取出，晾干。但未规定武火的具体数值范围，不能为实际生产提供参考和标准依据。因此，研究出一种能够解决上述问题的大黄炭制备方法是非常有必要的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种大黄炭制备工艺，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下一种大黄炭的制备方法：取净大黄，投入温度为380-400℃的炒药机中，翻炒25-35分钟至表面焦黑色、内部焦褐色，摊凉，筛选，即为大黄炭。优先的，其制备方法包括以下步骤：取净大黄，投入温度为380℃的炒药机中，翻炒35分钟至表面焦黑色、内部焦褐色，摊凉，筛选，即为大黄炭。优先的，其制备方法包括以下步骤：取净大黄，投入温度为400℃的炒药机中，翻炒25分钟至表面焦黑色、内部焦褐色，摊凉，筛选，即为大黄炭。进一步的，净大黄是大黄药材经过净选，洗润，切片，晾干工序制得。其中，切片工序是将大黄切成厚片，每片的厚度为2-4mm。优选的，炒药机选用滚筒式炒药机。优选的，摊凉的操作方法是将炒炭出料的大黄，喷淋清水少许，熄灭火星，迅速摊开，凉至室温。优选的，筛选工序是用14目筛筛去药屑。本专利技术的有益效果：1.本专利技术采用电动的滚筒式炒药机进行炒炭，炒药筒低速正转，带动大黄在炒药筒内自行翻转，且炒炭过程中烟雾小。该方法无需人工用锅铲翻料,大大降低劳动强度，生产效率高，符合环保和消防要求。2.本专利技术采用的制备方法投料量大，大黄在炒药筒内与高温筒壁直接接触，在规定的炒药时间内能炒至表面焦黑色、内部焦褐色，符合《中华人民共和国药典》(2015版)的法定标准，且适合大批量生产。3.本专利技术依据《中华人民共和国药典》(2015版)一部大黄炭的总蒽醌和游离蒽醌含量测定方法，通过考察大黄炭的上述两个含量指标，确定大黄炭的炒炭温度和时间，为大黄炭的规范性、大批量生产提供理论依据，利于控制产品质量。4.本专利技术方法制备的大黄炭，其总蒽醌和游离蒽醌含量均符合《中华人民共和国药典》(2015版)收载的大黄炭项下含量标准。与大黄饮片相比，大黄炭的总蒽醌含量略有降低，但游离蒽醌含量增加了3.9倍左右。试验例：1.工艺参数筛选试验：仪器设备：滚筒式炒药机、电子天平、烘箱、水浴锅、超声机、高效液相色谱仪。试验材料：经净选，洗润，切厚片(2-4mm)，晾干制得的净大黄、甲醇、0.1％磷酸、芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品、8％盐酸、三氯甲烷。试验方法：试验样品的制备：取净大黄，投入滚筒式炒药机中翻炒，将炒炭出料的大黄，喷淋清水少许，熄灭火星，迅速摊开，凉至室温，14目筛筛选除去药屑，即得。具体的炒炭温度和炒炭时间见表1：表1炒炭温度和炒炭时间样品投药量炒炭温度炒炭时间样品115kg360℃15分钟样品215kg360℃25分钟样品315kg360℃35分钟样品415kg380℃15分钟样品515kg380℃25分钟样品615kg380℃35分钟样品715kg400℃15分钟样品815kg400℃25分钟样品915kg400℃35分钟样品1015kg420℃15分钟样品1115kg420℃25分钟样品1215kg420℃35分钟外观性状检测方法：随机抽取制得的大黄炭500g，肉眼观察表面和切面颜色。总蒽醌含量测定方法：照高效液相色谱法测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1％磷酸溶液(85：15)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备精密称取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，加甲醇分别制成每1ml含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各80μg，大黄素甲醚40μg的溶液；分别精密量取上述对照品溶液各2ml，混匀，即得(每1ml中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16μg，含大黄素甲醚8μg)。供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5ml，置烧瓶中，挥去溶剂，加8％盐酸溶液10ml，超声处理2分钟，再加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10ml，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种大黄炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：取净大黄，投入温度为380-400℃的炒药机中，翻炒25-35分钟至表面焦黑色、内部焦褐色，摊凉，筛选，即为大黄炭。/n

【技术特征摘要】
1.一种大黄炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：取净大黄，投入温度为380-400℃的炒药机中，翻炒25-35分钟至表面焦黑色、内部焦褐色，摊凉，筛选，即为大黄炭。


2.根据权利要求1所述的一种大黄炭的制备方法，其特征在于，所述炒药机温度为380℃，翻炒35分钟至表面焦黑色、内部焦褐色。


3.根据权利要求1所述的一种大黄炭的制备方法，其特征在于，所述炒药机温度为400℃，翻炒25分钟至表面焦黑色、内部焦褐色。


4.根据权利要求1-3任一项所述的一种大黄炭的制备方法，其特征在于，所述净大黄为大黄药材经过净选，洗润，切片，晾干工序...

【专利技术属性】
技术研发人员：周宁，蒋典妤，黄金华，李辉武，郑兵鹏，陈亮琼，余叶润，张政，
申请(专利权)人：贵阳道生健康产业有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州;52