重稀土晶界扩散型RE-Fe-B类稀土磁铁及其制备方法技术

本发明专利技术涉及重稀土晶界扩散型RE‑Fe‑B类稀土磁铁的制备方法及由此制备的重稀土晶界扩散型RE‑Fe‑B类稀土磁铁，更详细地涉及如下的重稀土晶界扩散型RE‑Fe‑B类稀土磁铁的制备方法及由此制备的重稀土晶界扩散型RE‑Fe‑B类稀土磁铁，即，在制备重稀土得以减少的晶界扩散型RE‑Fe‑B类稀土烧结磁体中，当制备晶界扩散型磁体时主要使用重稀土氢化合物来作为扩散物质，从而解决重稀土无法均匀地扩散到内部的问题，进而生产均匀且稳定的优质产品，同时使用最少量的重稀土也可提高矫顽力。

RE-Fe-B rare earth magnets of heavy rare earth grain boundary diffusion type and their preparation methods

【技术实现步骤摘要】
重稀土晶界扩散型RE-Fe-B类稀土磁铁及其制备方法
本专利技术涉及重稀土晶界扩散型RE-Fe-B类稀土磁铁的制备方法及由此制备的重稀土晶界扩散型RE-Fe-B类稀土磁铁，更详细地涉及如下的重稀土晶界扩散型RE-Fe-B类稀土磁铁的制备方法及由此制备的重稀土晶界扩散型RE-Fe-B类稀土磁铁，即，在制备重稀土得以减少的晶界扩散型RE-Fe-B类稀土烧结磁体中，当制备晶界扩散型磁体时主要使用重稀土氢化合物来作为扩散物质，从而解决重稀土无法均匀地扩散到内部的问题，进而生产均匀且稳定的优质产品，同时使用最少量的重稀土也可提高矫顽力。
技术介绍
最近，随着节能及环保型绿色发展项目扶摇直上为新话题，在汽车工业中正在积极进行将使用化石原料的内燃机与马达并行使用的混合动力汽车或者将作为环保型能源的氢等用作代替能源来进行发电并利用产生的电力来驱动马达的燃料电池汽车的研究。由于这些环保型汽车具有共同利用电能来驱动的特征，因此不可避免地使用永久磁体型马达及发电机，在磁体材料方面，对于具有更加优秀的磁性特性的稀土烧结磁体的技术要求呈增长趋势以进一步提高能效。并且，除了驱动马达之外，在用于改善环保型汽车的燃料消费率的另一方面，需要实现使用于转向装置、电气装置等的汽车部件的轻量化及小型化，例如，在马达的情况下，为了实现轻量化及小型化，在对马达的多功能化进行设计修改的同时，永久磁体必须用具有更好的磁性能的稀土烧结磁体来代替以往使用的铁氧体。由于因能源消耗的增加导致的油价上涨、对环境污染造成的健康问题的解决以及世界各国逐渐加强碳排放管理政策来作为对全球变暖的长期对策的趋势，因此预期上述的环保型汽车未来产量将逐步增加。相反，使用于这些环保型汽车的永久磁体需要在200℃的高温环境下不失磁体的性能并稳定地保持原有的功能，因而需25～30kOe以上的高矫顽力。像这样，作为用于制备具有高矫顽力的稀土烧结磁体的现有方法，在制备磁体的合金的过程中，将5～10重量百分比的Nd(钕)或Pr(镨)等轻稀土替换成Dy(镝)或Tb(铽)等重稀土的组成成分设计。但是，相对于Nd或Pr等轻稀土，此时所使用的Dy或Tb等重稀土的价格高出4～10倍，并且存在全球储备不丰富的资源限制要素，因此为了扩大稀土磁铁的使用领域并解决顺利供应问题，因而需要专利技术用于使重稀土的含量最小化并提高矫顽力的新的磁体制备方法。在理论上，永久磁体的剩余磁通密度取决于构成材料的柱状饱和磁通密度、晶粒的各向异性程度及磁体的密度等条件，随着剩余磁通密度增加，磁体可以向外部产生更多的磁性，因此具有在各种应用中可提高设备的效率和功率的优点。相反，表示永久磁体的不同性能的矫顽力起到保持永久磁体的固有性能的作用，以对应于环境以拆除磁体，例如热、反相磁场、接卸冲击等，因此矫顽力越优秀，耐环境性越好，不仅可用在高温器具、高功率设备等，而且还可通制备使用薄磁体，从而减轻其重量并提高其经济价值。为了制备矫顽力高且热特性稳定的稀土烧结磁体，通常在制备磁体的合金的过程中，以将5～10重量百分比的Nd或Pr等轻稀土替换成Dy或Tb等重稀土的组成成分设计。但是，相对于Nd或Pr等轻稀土，此时所使用的Dy或Tb等重稀土的价格高出4～10倍，并且存在全球储备不丰富的资源限制要素，因此为了扩大稀土磁铁的使用领域并解决顺利供应问题，因而需要提出用于使重稀土的含量最小化并提高矫顽力的新的磁体制备方法。从这个角度来看，自2000年代以来，世界各国的研究机构及稀土磁体制造公司一直致力于使重稀土使用量最小化并提高矫顽力的开发，迄今为止开发的代表性方法提出了使稀土烧结磁体的晶粒细微化的方法以及在稀土磁体表面扩散重稀土来使重稀土的使用量最小化的重稀土晶界扩散方法。在这些代表性的重稀土减少方法中，使结晶细微化的方法由日本的英特美科思(Intermetallics)公司等开发，该技术的特征在于，在制备磁体合金及粉末的过程中，利用高速粉碎装置来制备细粉末，相对于以往的6～8μm，将最终烧结体的晶粒大小控制在1～2μm，其缺点在于，发生难以解决的各种问题，例如，所使用的细粉末对氧敏感反应并容易氧化，因此在工序中难以控制层无氧气氛，并且在烧结过程中，细粉末的烧结行为不均匀，而部分形成粗大的晶粒，因此尚未应用于大规模生产。作为其他重稀土减少技术的晶界扩散技术由日本的信越化学工业、日立金属、提迪凯(TDK)公司等进行开发，用以往的方式制备烧结磁体后，在磁体表面利用粉末涂敷、沉积、电镀等多种方法对重稀土化合物进行涂敷，并在氩气或真空气氛下，以700℃以上的温度进行加热，使得涂敷于磁体表面的重稀土沿着磁体晶界逐渐扩散并渗入到内部的方法。当重稀土通过扩散反应沿着晶界已渗入到磁体内部时，重稀土集中分布在晶界周围，由于稀土烧结磁体的固有特性，降低矫顽力的磁性缺陷大部分分布在晶界，因此，若将重稀土集中分布在晶界，则具有通过去除重稀土中的磁性缺陷来提高矫顽力的效果。结果，重稀土晶界扩散技术被提出作为最合理的减少重稀土的方法，其通过将重稀土选择性地分布在晶界来使重稀土的使用最小化并使提高矫顽力的效果极大化。另一方面，在重稀土晶界扩散过程中，当涂敷于磁体表面的重稀土扩散渗入到磁体内部时，应沿着数纳米的窄晶界面进行，因此存在从磁体表面到内部中央无法保持重稀土的均匀组成分布的问题。更详细地，在扩散初期通过磁体表面迅速渗入的仅一部分重稀土沿着窄晶界向内部渗入，随着向内部的渗入，扩散速度逐渐降低，因此，当测定已完成晶界扩散的磁体的重稀土分布时，形成磁体表面侧示出高重稀土浓度且内部几乎无重稀土的重稀土组成的不均匀分布。像这样，在磁体内部中的重稀土不均匀分布在磁体内部导致严重的残余应力，就磁体特性方面而言，为导致矫顽力及热退磁特性未得到充分改善的原因。更详细地，重稀土的不均匀分布造成表面侧产生残余应力，并且无法用重稀土稳定地涂敷到内部晶粒，这些缺陷为导致磁性能劣化的因素并伴随矫顽力降低。并且，当利用分别具有相同的矫顽力的以往磁体和晶界扩散磁体来同时测量从常温到高温的热退磁特性时，在初始1～2％范围的不可逆退磁区域中，相对于以往磁体，反而晶界扩散磁体的热退磁特性降低，判断为如上所述的由基于重稀土的不均匀分布的残余应力引起的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供如下的重稀土晶界扩散型RE-Fe-B类稀土磁铁的制备方法及由此制备的重稀土晶界扩散型RE-Fe-B类稀土磁铁，即，在制备重稀土减少的晶界扩散型RE-Fe-B类稀土烧结磁体中，解决当制备晶界扩散型磁体时重稀土无法均匀地扩散到磁体内部的问题，并生产均匀且稳定优质的产品，同时使重稀土的使用最小化并提高矫顽力。并且，本专利技术的目的在于，提供如下的重稀土晶界扩散型RE-Fe-B类稀土磁铁的制备方法及由此制备的重稀土晶界扩散型RE-Fe-B类稀土磁铁，即，通过去除在扩散处理后因扩散导致的残余应力，并且为了改善晶界扩散时矫顽力及热退磁特性，通过开发经如热处理温度及时间、升温速度变化、反复热处理等后处理过程控制扩散速度并去除残余应力的技术，矫顽力及热退磁特用得以改善并具有本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.重稀土晶界扩散型RE-Fe-B类稀土磁铁的制备方法，其特征在于，包括：/n步骤S1，通过利用RE-Fe-B组成的稀土磁铁烧结体，根据产品规格经过加工、脱脂、酸洗和溶剂清洗来进行清洗，其中，RE为稀土元素，TM为3d过渡金属；/n步骤S2，在上述步骤S1的清洗物表面涂敷包含作为重稀土氢化合物的Dy-H化合物及Tb-H化合物中的一种以上的涂敷物质；以及/n步骤S3，将上述步骤S2的涂敷物装入加热炉，在真空或惰性气体气氛中，在600～1000℃的温度范围下使重稀土扩散来进行晶界扩散。/n

【技术特征摘要】
20180615 KR 10-2018-00688281.重稀土晶界扩散型RE-Fe-B类稀土磁铁的制备方法，其特征在于，包括：
步骤S1，通过利用RE-Fe-B组成的稀土磁铁烧结体，根据产品规格经过加工、脱脂、酸洗和溶剂清洗来进行清洗，其中，RE为稀土元素，TM为3d过渡金属；
步骤S2，在上述步骤S1的清洗物表面涂敷包含作为重稀土氢化合物的Dy-H化合物及Tb-H化合物中的一种以上的涂敷物质；以及
步骤S3，将上述步骤S2的涂敷物装入加热炉，在真空或惰性气体气氛中，在600～1000℃的温度范围下使重稀土扩散来进行晶界扩散。


2.根据权利要求1所述的重稀土晶界扩散型RE-Fe-B类稀土磁铁的制备方法，其特征在于，还包括如下步骤：在上述S3步骤中进行扩散后，在900～1000℃的温度范围下进行第一次热处理，接着以600℃以上且小于800℃的温度进行第二次热处理后，再以450℃以上且小于600℃的温度进行第三次热处理。


3.根据权利要求1所述的重稀土晶界扩散型RE-Fe-B类稀土磁铁的制备方法，其特征在于，还包括对上述步骤S3的扩散物进行金属、环氧或树脂类表面处理的步骤S4。


4.根据权利要求1所述的重稀土晶界扩散型RE-Fe-B类稀土磁铁的制备方法，其特征在于，上述稀土磁铁烧结体包含27～36重量百分比的RE、64～73重量百分比的Fe、0～5重量百分比的TM及大于0～2重量百分比的B。


5.根据权利要求1所述的重稀土晶界扩散型RE-Fe-B类稀土磁铁的制备方法，其特征在于，在上述...

【专利技术属性】
技术研发人员：孔君胜，金东奂，
申请(专利权)人：星林尖端产业株，
类型：发明
国别省市：韩国;KR