一种从含铼钼精矿氧化液中分离钼和铼的方法技术

本发明专利技术提供了一种从含铼钼精矿氧化液中分离钼和铼的方法，包括以下步骤：一、将含铼钼精矿研磨和过筛，得到含铼钼精矿粉末；二、将含铼钼精矿粉末加入稀释剂和酸液，得到反应液；三、将反应液加入反应釜，进行氧压煮和过滤，得到滤渣和含铼钼精矿氧化液；四、将含铼钼精矿氧化液采用弱碱性阴离子交换树脂进行吸附，得到吸附处理后的弱碱性阴离子交换树脂；五、将吸附处理后的弱碱性阴离子交换树脂进行分步解吸，得到钼溶液和铼溶液。本发明专利技术通过采用氧压煮处理，使含铼钼精矿粉末中的钼和铼进入含铼钼精矿氧化液中，然后采用弱碱性阴离子交换树脂依次进行吸附和分步解吸处理，分别得到钼溶液和铼溶液，实现了从含铼钼精矿氧化液中分离钼和铼。

A method of separating molybdenum and rhenium from the oxidation solution of rhenium containing molybdenum concentrate

【技术实现步骤摘要】
一种从含铼钼精矿氧化液中分离钼和铼的方法
本专利技术属于湿法冶金
，具体涉及一种从含铼钼精矿氧化液中分离钼和铼的方法。
技术介绍
世界钼资源分布极不均衡，主要分布在美国、智利、中国、加拿大、俄罗斯等国家。中国拥有得天独厚的钼矿资源，其战略地位和经济价值日益凸显，合理开发利用，实现可持续发展，不仅在全球占据主导地位，而且在国民经济的协调发展中起重要作用。含铼钼精矿转化为工业三氧化钼的途径目前主要是氧化焙烧，在我国主要是反射炉和回转窑焙烧，这种工艺方法钼转化率和回收率较低，尤其是铼的综合回收率更低，在焙烧过程中产生低浓度二氧化硫，难于制酸，绝大部分二氧化硫排入大气中，环境污染严重。少部分大型企业已经开始应用多膛炉工艺生产三氧化钼。多膛炉是当前国内外较先进的氧化焙烧设备，与相对落后的反射炉和回转窑工艺比较，多膛炉有着不可比拟的优越性，但由于多膛炉是密闭空间的反应，供氧不足，氧化仍然不充分，反应后的三氧化钼中仍含有部分二氧化钼，而焙烧的氧化钼氨浸进而生产钼酸铵时，二氧化钼不溶于氨从而难以回收和利用。另一方面，在焙烧温度下难以挥发的杂质如铜、铁等仍存在于三氧化钼中，在后续工艺中必须加入酸洗工艺来除去这些杂质。无论是多膛炉还是回转窑焙烧，其产品中都不可避免的含有较高的不溶钼。如何处理产品中的不溶钼，解决其含量过高的问题，是目前钼火法焙烧工艺急需解决的问题。因此急需研究开发出代替含铼钼精矿氧化焙烧的环保型新技术和新工艺，促进钼业的可持续发展。随着国家对环境保护的不断加强和各种相应政策的出台，同时对于稀有战略资源回收利用率的高度重视，选择新的钼冶炼方法已经成为大势所趋。加压氧化技术具有适应性强、金属回收率高等特点，可经济有效地处理低品位和难处理矿物，属于低耗能、环保型工艺，能综合回收矿物中的有价金属，尤其适用于我省洛南低品位含铼钼精矿的氧化。高效开发和利用钼资源，同时加强综合回收，提高资源的开发科技含量，增加附加值，符合我国科技发展的导向。铼是一种稀散金属，世界探明的铼储量为7300t～10300t，铼储量最丰富的国家有智利、美国、加拿大、俄罗斯和秘鲁，世界93％铼资源分布在西半球。铼的熔点高达3180℃，仅次于金属钨。铼具有耐高温、耐腐蚀，耐磨且有良好的延展性、催化活性等优异特性。特别是其呈密排的六方晶体结构，可在低温下保持它的硬度和延展性且在高温和温度骤变情况下保持高的强度和良好的抗蠕变性能。铼主要赋存于斑岩铜钼矿床的辉钼矿和黄铜矿中。在过去的十年，铼的两个最重要用途是用于高温合金和石油重整催化剂，其中80％用于制备航天航空涡轮发动机或工业燃气涡轮发动机的合金添加剂。铼及其合金在化工、冶金、热电合金、电子管结构材料、航天及国防尖端科学领域占有非常重要的地位。辉钼矿是钼最主要的矿石来源，同时也是含铼最高的矿物。在自然界，约有99％的钼呈辉钼矿存在。铼一般以类质同相出现，多伴生于钼、铜等矿物中，已探明的储量有99％的铼与辉钼矿或硫化铜矿物共生。目前火法获取钼主要采用氧化焙烧钼精矿，湿法提取钼主要采用加压氧化钼精矿，而铼主要从含铼钼精矿焙烧的烟尘、加压氧化的酸性溶液、碱性溶液或废催化剂中提取，有时也从某些铜矿、铂族矿、铌矿甚至闪锌矿的冶炼烟尘和渣中回收。我国生产铼很晚，批量生产铼始于1980年。株洲钨钼集团公司用湿法，即高压氧化法从含铼钼精矿中提取铼。氧压氧化在反应釜中进行，温度200℃以上，压力3MPa～4MPa。铼提取率约60％，由于各种原因，现已停产。2000年后江西德兴铜矿采用溶剂萃取法从含铼钼精矿焙烧的烟尘中回收铼，收率在60％～70％。PHELPSDODGE公司的氧压氧化含铼钼精矿新技术包括去油、浸出、氧压氧化、固液分离、溶剂萃取步骤。氧压氧化反应在225℃的温度、3MPa的压力和0.7MPa的氧分压下进行。采用Alamine336萃取钼、铼。Victor由含Mo15.7％的低品位含铼钼精矿生产高纯钼酸铵及工业氧化钼。在室温、常压下用溶于芳香有机溶剂的叔胺(Alamine336或Alamine304)萃取钼铼，再用对铼有高选择性的萃取剂或离子交换树脂在钼的碱性溶液中萃取，氨水反萃，形成过铼酸铵、过铼酸或硫化铼产品。德拉夫金研究从硫酸溶液分离钼铼的方法，溶液含Re0.24g/L、Mo14.6g/L、H2SO4g/L。该法先用AMN树脂和AB-17×8树脂吸附钼铼，而后用有机溶液HBPT和脂肪醇解吸铼，并分离出钼。何焕杰等人使用的CL-P350萃淋树脂(甲基磷酸-二(1-甲基庚)酯与苯乙烯-二乙烯共聚而成)在pH值小于1的条件下对铼有较好的吸附性能。通过对铼含量0.372g/L和钼含量0.96g/L的溶液进行动态吸附和解吸试验，控制硫酸浓度3mol/L，流速0.5mL/min，此时铼洗脱率大于99％，钼不被吸附。皱振球等用N235作萃取剂，在试验条件为：O/A＝1:2，30％N235+40％仲辛醇+煤油，硫酸浓度为0.5mol/L～4mol/L情况下，对硫酸浸出钼焙砂中的钼铼进行萃取，钼和铼的萃取率分别达98.5％和97.5％，经反萃后用离子交换法分离钼和铼。马红周等人开展了树脂富集含铼钼精矿焙烧烟尘浸出液中铼的研究，用201×7树脂对烟尘浸出液经氧化预处理后的溶液进行离子交换提取铼，在常温，pH＝9.0时可有效富集铼，而对溶液中的钼基本不吸附，同时也进行了铼饱和吸附试验，铼的表观饱和吸附量为92mg/g。邓解德采用两步萃取分离钼铼，首先采用15％7301+2.5％仲辛醇+煤油作有机相，在相比O/A＝1:2，温度30℃左右条件下共萃钼铼，铼的单级萃取率在94％以上，用强氧化钠反萃，pH值大于9时，钼铼的反萃接近完全，然后从反萃液中用伯胺+中性磷混合协萃剂在pH值＝7～9时选择性萃取铼，铼的单级萃取率达98％以上。林春生用N235作萃取剂对生产高纯四钼酸铵的酸洗母液进行了提取铼研究，通过试验得到了分离富集铼的综合条件，即20％N235+15％仲辛醇+65％煤油作有机相，相比为1:2，混合萃取时间1min，料液酸度1.5N以上，氨水碱度7N以上，试验结果显示在该条件下可将铼含量由207mg/L富集到2g/L以上。SantoshV等人在氢氯酸或氢溴酸为母液的含钼铼溶液中用氧化三苯膦萃取分离钼和铼，在2.54mol/L～3.10mol/L氢氯酸母液或3.76mol/L～3.98mol/L氢溴酸母液中钼被萃取，在6.78mol/L～7.91mol/L的氢氯酸母液中铼被萃取。陈五申等人公开了一种从含铼钼精矿中提取钼和铼的方法，通过预处理、混匀造粒、固化焙烧、水浸、沉淀-结晶、酸浸、共萃取-反萃、酸沉等8个过程获得四钼酸铵晶体和高铼酸钾晶体。溶剂萃取法工艺成熟，操作简单，有些已用于工业化生产，但萃取剂多为易挥发有毒有机物，环境污染严重，当今环保日益严格，开发一种操作简单易行、成本低廉、绿色环保，新型分离钼和铼的研究方法，具有重要的社会意义和商业价值。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从含铼钼精矿氧化液中分离钼和铼的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：/n步骤一、将含铼钼精矿依次进行研磨和过筛处理，得到含铼钼精矿粉末；/n步骤二、向步骤一中得到的含铼钼精矿粉末中加入稀释剂和酸液，然后进行混合处理，得到反应液；/n步骤三、将步骤二中得到的反应液加入到反应釜中，然后依次进行氧压煮和过滤处理，得到滤渣和含铼钼精矿氧化液；/n步骤四、将步骤三中得到的含铼钼精矿氧化液采用弱碱性阴离子交换树脂进行吸附处理，得到吸附处理后的弱碱性阴离子交换树脂；/n步骤五、将步骤四中得到的吸附处理后的弱碱性阴离子交换树脂进行分步解吸处理，分别得到钼溶液和铼溶液。/n

【技术特征摘要】
1.一种从含铼钼精矿氧化液中分离钼和铼的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将含铼钼精矿依次进行研磨和过筛处理，得到含铼钼精矿粉末；
步骤二、向步骤一中得到的含铼钼精矿粉末中加入稀释剂和酸液，然后进行混合处理，得到反应液；
步骤三、将步骤二中得到的反应液加入到反应釜中，然后依次进行氧压煮和过滤处理，得到滤渣和含铼钼精矿氧化液；
步骤四、将步骤三中得到的含铼钼精矿氧化液采用弱碱性阴离子交换树脂进行吸附处理，得到吸附处理后的弱碱性阴离子交换树脂；
步骤五、将步骤四中得到的吸附处理后的弱碱性阴离子交换树脂进行分步解吸处理，分别得到钼溶液和铼溶液。


2.根据权利要求1所述的一种从含铼钼精矿氧化液中分离钼和铼的方法，其特征在于，步骤一中所述研磨采用球磨机进行，研磨的时间为20min～40min，所述含铼钼精矿粉末的粒度为150目～250目。


3.根据权利要求1所述的一种从含铼钼精...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘燕，李来平，蒋丽娟，李延超，曹亮，杨毅超，
申请(专利权)人：西北有色金属研究院，
类型：发明
国别省市：陕西;61