二氯甲烷-白油混合液回收提纯的方法及装置制造方法及图纸

本申请提供一种二氯甲烷‑白油混合液回收提纯的方法及装置，涉及锂电池隔膜领域。二氯甲烷‑白油混合液回收提纯的方法:二氯甲烷‑白油混合液送入双效蒸发器，在一效蒸发器中分离得一效二氯甲烷蒸汽和一效浓缩液，在二效蒸发器中分离得二效二氯甲烷蒸汽和二效浓缩液；一效二氯甲烷蒸汽作为热源进入二效蒸发器，加热送入二效蒸发器的二氯甲烷‑白油混合液，一效二氯甲烷蒸汽冷凝后排出二效蒸发器，一效浓缩液和二效浓缩液精馏得剩余二氯甲烷和粗白油；粗白油经气提得白油。二氯甲烷‑白油混合液回收提纯的装置，包括双效蒸发器、精馏塔和气提系统。本申请提供的二氯甲烷‑白油混合液回收提纯的装置稳定性高，工艺操作温度低，能耗低。

Recovery and purification of dichloromethane white oil mixture

【技术实现步骤摘要】
二氯甲烷-白油混合液回收提纯的方法及装置
本专利技术涉及锂电池隔膜领域，具体而言，涉及一种二氯甲烷-白油混合液回收提纯的方法及装置。
技术介绍
锂电池隔膜行业通常会采用白油作为湿法制膜过程中的致孔剂，隔膜内部的白油在多级萃取过程中被二氯甲烷溶剂洗脱出来，从而形成微孔结构。隔膜生产线排出的混合液中白油含量一般在5wt％以下，二氯甲烷含量在95wt％以上。目前二氯甲烷-白油混合液的回收普遍采用简单精馏方式进行回收，二氯甲烷沸点较低，率先被蒸出，由于混合液中二氯甲烷含量较大，现有技术存在精馏能耗较大的问题；另外，目前工艺技术操作温度普遍较高，白油在回收过程中反复加热，极易发生变色，而变色的白油需要采用白土进行吸附脱色，该过程会产生大量的固废白土，难以处理，造成环境污染。有鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的第一目的在于提供一种二氯甲烷-白油混合液回收提纯的方法，该方法采用双效蒸发的工艺，较传统的方法可有效节省35％-45％的运行能耗，且操作温度低，在回收过程中能有效抑制白油变色。本专利技术的第二目的在于提供一种二氯甲烷-白油混合液回收提纯的装置，该装置性能稳定，操作温度低，能耗低，可有效防止白油变色。为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：一种二氯甲烷-白油混合液回收提纯的方法，包括:所述二氯甲烷-白油混合液送入双效蒸发器，在所述双效蒸发器的一效蒸发器中分离得到一效二氯甲烷蒸汽和一效浓缩液，在所述双效蒸发器的二效蒸发器中分离得到二效二氯甲烷蒸汽和二效浓缩液；所述一效二氯甲烷蒸汽作为热源进入所述二效蒸发器，加热送入所述二效蒸发器的所述二氯甲烷-白油混合液，所述一效二氯甲烷蒸汽冷凝后排出所述二效蒸发器；所述一效浓缩液和所述二效浓缩液进行精馏得到剩余的二氯甲烷和粗白油；所述粗白油经过气提得到白油。二氯甲烷-白油混合液按照比例分别进入一效蒸发器及二效蒸发器，回收大部分二氯甲烷，一效蒸发器加压操作，采用蒸汽加热，二效蒸发器采用一效蒸出的二氯甲烷蒸汽加热，实现节省40％以上运行能耗的目的。经双效蒸发器浓缩后的浓缩液进入精馏塔中回收剩余二氯甲烷，塔底的粗白油进入气提装置彻底脱除残留二氯甲烷，得到合格的白油。在二氯甲烷-白油混合液白油低浓度段采用双效蒸发，热源循环利用，降低运行能耗；在白油中浓度段采用精馏回收剩余二氯甲烷，可最大限度的回收二氯甲烷，并可降低工艺操作温度，防止白油变色；在白油高浓度段采用气提提纯白油，减少环境污染。优选的，所述一效蒸发器和所述二效蒸发器的进料量之比为1：0.8-1.3。进料量的优选，可实现能耗的高效利用，提高蒸发效率，降低能耗损失。优选的，所述一效蒸发器采用蒸汽进行加热，操作压力为0.10-0.30MPaG，操作温度为65-105℃；所述二效蒸发器的操作压力为常压，操作温度为38-55℃。双效蒸发操作压力和温度参数的优选，进一步提高蒸发效率，节约能耗。优选的，所述精馏在精馏塔中进行,所述精馏塔在负压环境下运行，操作温度小于等于90℃；优选的，所述精馏塔的操作压力为20-45kPa。优选的，所述精馏在常压下进行，精馏塔塔釜温度为100-135℃。精馏过程的压力和操作温度的优选，可以进一步提高回收效率，抑制白油变色。优选的，所述气提处理在刮板气提系统或气提塔内进行；气提处理的优选方法能实现白油的高效回收提纯。一种二氯甲烷-白油混合液回收提纯的装置，包括双效蒸发器、精馏塔和气提系统；所述双效蒸发器包括一效蒸发器和二效蒸发器，所述一效蒸发器包括一效二氯甲烷-白油混合液入口、一效二氯甲烷蒸汽出口和一效浓缩液出口，所述二效蒸发器包括二效二氯甲烷-白油混合液入口、一效二氯甲烷蒸汽入口、二效二氯甲烷蒸汽出口、一效二氯甲烷冷凝液出口和二效浓缩液出口；所述精馏塔包括浓缩液入口、塔顶出口和塔底出口；所述气提系统包括粗白油入口和白油出口；所述一效二氯甲烷-白油混合液入口和所述二效二氯甲烷-白油混合液入口用于进料，所述一效二氯甲烷蒸汽出口与所述一效二氯甲烷蒸汽入口连通，所述一效浓缩液出口、所述二效浓缩液出口均与所述浓缩液入口连通，所述二效二氯甲烷蒸汽出口、所述一效二氯甲烷冷凝液出口均与二氯甲烷回收罐连通，所述塔顶出口与所述二氯甲烷回收罐连通，所述塔底出口与所述粗白油入口连通，所述白油出口与白油回收罐连通。采用双效蒸发器，实现热源的循环利用，使得设备的运行能耗降低；在中段设置精馏塔，进一步回收二氯甲烷；最后设置气提系统，对白油进行回收提纯。装置的整体结构简单，能耗低，回收提纯的效率高。优选的，所述一效二氯甲烷冷凝液出口与所述二氯甲烷回收罐之间还设置有调压罐。调压罐用于暂存提纯出来的二氯甲烷，同时设置有氮气稳压系统，用于稳定一效蒸发器的压力。优选的，在所述一效浓缩液出口、所述二效浓缩液出口与所述浓缩液入口之间还设置有精馏塔蒸发器，所述精馏塔蒸发器为降膜蒸发器、釜式蒸发器或强制循环升膜蒸发器中的一种。进行二氯甲烷的再次回收，进一步提高回收效率。优选的，所述气提系统包括刮板气提或气提塔。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：(1)工艺合理，双效节能，运行能耗低；(2)装置运行稳定，操作温度低，安全性能高，可有效防止白油变色。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。图1为实施例1提供的二氯甲烷-白油混合液回收提纯的流程图；附图标记：1-精馏塔；2-气提系统；3-一效蒸发器；4-二效蒸发器；5-二氯甲烷回收罐；6-白油回收罐；7-调压罐；8-精馏塔蒸发器；9-一效冷却器；10-二效冷凝器；11-塔顶冷凝器。具体实施方式下面将结合实施例对本专利技术的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本专利技术，而不应视为限制本专利技术的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。实施例1如图1所示，二氯甲烷-白油混合液回收提纯的装置，包括双效蒸发器、精馏塔1和气提系统2；双效蒸发器包括一效蒸发器3和二效蒸发器4，一效蒸发器3包括一效二氯甲烷-白油混合液入口、一效二氯甲烷蒸汽出口和一效浓缩液出口，二效蒸发器4包括二效二氯甲烷-白油混合液入口、一效二氯甲烷蒸汽入口、二效二氯甲烷蒸汽出口、一效二氯甲烷冷凝液出口和二效浓缩液出口；精馏塔1包括浓缩液入口、塔顶出口和塔底出口；气提系统2包括粗白油入口和白油出口；一效二氯甲烷-白油混合液入口和二效二氯甲烷-白油混合液入口用于进料，一效二氯甲烷蒸汽出口与一效二氯甲烷蒸汽入口连通，一效浓缩液出口、二效浓缩液出口均与浓缩液入口连通，二效二氯甲烷蒸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二氯甲烷-白油混合液回收提纯的方法，其特征在于，包括:/n所述二氯甲烷-白油混合液送入双效蒸发器，在所述双效蒸发器的一效蒸发器中分离得到一效二氯甲烷蒸汽和一效浓缩液，在所述双效蒸发器的二效蒸发器中分离得到二效二氯甲烷蒸汽和二效浓缩液；/n所述一效二氯甲烷蒸汽作为热源进入所述双效蒸发器的二效蒸发器，加热送入所述二效蒸发器的所述二氯甲烷-白油混合液，所述一效二氯甲烷蒸汽冷凝后排出所述二效蒸发器；/n所述一效浓缩液和所述二效浓缩液进行精馏得到剩余的二氯甲烷和粗白油；/n所述粗白油经过气提得到白油。/n

【技术特征摘要】
1.一种二氯甲烷-白油混合液回收提纯的方法，其特征在于，包括:
所述二氯甲烷-白油混合液送入双效蒸发器，在所述双效蒸发器的一效蒸发器中分离得到一效二氯甲烷蒸汽和一效浓缩液，在所述双效蒸发器的二效蒸发器中分离得到二效二氯甲烷蒸汽和二效浓缩液；
所述一效二氯甲烷蒸汽作为热源进入所述双效蒸发器的二效蒸发器，加热送入所述二效蒸发器的所述二氯甲烷-白油混合液，所述一效二氯甲烷蒸汽冷凝后排出所述二效蒸发器；
所述一效浓缩液和所述二效浓缩液进行精馏得到剩余的二氯甲烷和粗白油；
所述粗白油经过气提得到白油。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述一效蒸发器和所述二效蒸发器的进料量之比为1：0.8-1.3。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述一效蒸发器采用蒸汽进行加热，操作压力为0.10-0.30MPaG，操作温度为65-105℃；所述二效蒸发器的操作压力为常压，操作温度为38-55℃。


4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述精馏在精馏塔中进行,所述精馏塔在负压环境下运行，操作温度小于等于90℃；
优选的，所述精馏塔的操作压力为20-45kPa。


5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述精馏在常压下进行，精馏塔塔釜温度为100-135℃。


6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气提处理在刮板气提系统或气提塔内进行。


7.一种二氯甲烷-白油混合液回收提...

【专利技术属性】
技术研发人员：郅立鹏，柴灵芝，王文超，孟庆茂，刘涛，王士刚，纪麟肯，刘升，
申请(专利权)人：青岛华世洁环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37