一种利用沸石分子筛催化1-甲氧基萘选择性硝化的方法技术

本发明专利技术公开一种利用沸石分子筛催化1‑甲氧基萘选择性硝化的方法，包括以下步骤：S1：550℃煅烧沸石分子筛催化剂6h；S2：取6mmol 1‑甲氧基萘、5mL乙酸酐放入50mL单口烧瓶中，振荡使其完全混合，再加入0.1～1.1g沸石分子筛催化剂，在搅拌状态下，缓慢加入2mmol硝酸铋，25℃恒温水浴搅拌反应12h；S3：反应结束后，回收催化剂，再加入20mL去离子水，并升温至40℃，继续反应1h,使乙酸酐充分水解成乙酸；S4：萃取、洗涤、干燥；S5：分离提纯。本发明专利技术选用SAPO‑11沸石分子筛，用量为0.3g时，原料转化率达87.79％，产率达78.23％，异构体比达到8.79，1‑甲氧基‑4‑硝基萘产率高。

A method of selective nitration of 1-methoxynaphthalene using zeolite

【技术实现步骤摘要】
一种利用沸石分子筛催化1-甲氧基萘选择性硝化的方法
本专利技术属于精细化工领域，具体涉及一种利用沸石分子筛催化1-甲氧基萘选择性硝化的方法。
技术介绍
1-甲氧基萘一次硝化的产物有1-甲氧基-2-硝基萘和1-甲氧基-4-硝基萘，其中，1-甲氧基-4-硝基萘在工业上是合成UMI-77试剂的一种重要的原材料，UMI-77可以有效干扰细胞Mcl-1和BL-Noxa之间的相互作用，以及Mcl-1/Bax蛋白-蛋白之间的相互作用。UMI-77可以很好的抑制胰腺癌细胞的生长，对AsPC-1、MiaPaCa-2、Panc-1、Capan-2和BxPC-3细胞的IC50分别为16.1、12.5、4.4、5.5和3.4μM。UMI-77通过激活Bax构象改变或固有的凋亡通路，诱导胰腺癌细胞发生凋亡，在癌症用药发面具有很重要的作用。随着我国医药化工的飞速发展，对抗癌新材料的需求量逐渐增大，有必要实现对1-甲氧基萘的选择性绿色硝化，这也是提高1-甲氧基-4-硝基萘产率、减少副产物的关键手段。本案涉及的1-甲氧基萘硝化机理：1)硝酸/乙酸酐体系硝化1-本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用沸石分子筛催化1-甲氧基萘选择性硝化的方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1：将沸石分子筛催化剂放于550℃马弗炉内煅烧6h，并保存在干燥器中；/nS2：取6mmol 1-甲氧基萘、5mL乙酸酐放入50mL单口烧瓶中，振荡使其完全混合，再向其中加入0.1～1.1g沸石分子筛催化剂，在搅拌状态下，缓慢加入2mmol硝酸铋，控制NO

【技术特征摘要】
1.一种利用沸石分子筛催化1-甲氧基萘选择性硝化的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将沸石分子筛催化剂放于550℃马弗炉内煅烧6h，并保存在干燥器中；
S2：取6mmol1-甲氧基萘、5mL乙酸酐放入50mL单口烧瓶中，振荡使其完全混合，再向其中加入0.1～1.1g沸石分子筛催化剂，在搅拌状态下，缓慢加入2mmol硝酸铋，控制NO3-/1-甲氧基萘用量比为1：1，将单口烧瓶放入25℃恒温水浴集热式加热搅拌器中反应12h；
S3：反应结束后，回收催化剂，再加入20mL去离子水，并升温至40℃，继续反应1h使乙酸酐充分水解成乙酸；
S4：水解完全后，对反应后溶液进行萃取、洗涤、干燥；
S5：对干燥后溶液进行分离提纯，原料转化率达82.22～97.78％，产物中1-甲氧基-4-硝基萘/1-甲氧基-2-硝基萘异构体比达到4.51～8.79。


2.根据权利要求1所述一种利用沸石分子筛催化1-甲氧基萘选择性硝化的方法，其特征在于，所述沸石分子筛催化剂包括β-25型沸石分子筛、β-60型沸石分子筛、SAPO-11型沸石分子筛、ZSM-5型沸石分子筛、USY型沸石分子筛、NaY型沸石分子筛中的一种或多种。


3.根据权利要求1所述一种利用沸石分子筛催化1-甲氧基萘选择性硝化的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将SAPO-11型沸石分子筛催化剂放于550℃马弗炉内煅烧6h，并保存在干燥器中；
S2：取6mmol1-甲氧基萘、5mL乙酸酐放入50mL单口烧瓶中，振荡使其完全混合，再向其中加入0.3g沸石分子筛催化剂，在搅拌状态下，缓慢加入2mmol硝酸铋，...

【专利技术属性】
技术研发人员：邰燕芳，石春杰，吴景梅，秦英月，胡亚辉，
申请(专利权)人：蚌埠学院，
类型：发明
国别省市：安徽;34