一种测定键合银丝中掺杂元素和杂质元素含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定键合银丝中掺杂元素和杂质元素含量的方法，包括样品处理、标准溶液配制、标准系列溶液配制、分析谱线选择、仪器工作参数设置、标准工作曲线绘制、基体影响测试、样品测试以及计算样品中待测元素含量等步骤。本发明专利技术的有益效果是：本发明专利技术方法所用金属标准贮备液为国家有证标准物质，所用试剂仅有优级纯的盐酸和硝酸，易于获得；采用基体影响测试的方式验证本发明专利技术所选定的条件下银基体不影响待测元素的测定；样品处理过程简单，检测周期短。本发明专利技术，可以快速全面而准确的测定出键合银丝中掺杂元素和杂质元素的含量，可操作性强，适于普及。

A method for the determination of dopant and impurity elements in bonded silver wire

The invention discloses a method for determining the content of dopant elements and impurity elements in the bonding silver wire, including the steps of sample processing, standard solution preparation, standard series solution preparation, analysis spectrum line selection, instrument working parameter setting, standard working curve drawing, matrix influence test, sample test and calculation of the content of elements to be tested in the sample. The invention has the advantages that: the metal standard stock solution used in the method of the invention is a national certified reference material, and the reagent used is only superior pure hydrochloric acid and nitric acid, which is easy to obtain; the method of matrix influence test is adopted to verify that the silver matrix does not affect the determination of elements to be tested under the selected conditions of the invention; the sample processing process is simple, and the detection cycle is short. The invention can quickly, comprehensively and accurately determine the content of doping elements and impurity elements in the bonding silver wire, has strong operability and is suitable for popularization.

【技术实现步骤摘要】
一种测定键合银丝中掺杂元素和杂质元素含量的方法
本专利技术涉及集成电路领域，尤其涉及一种测定键合银丝中掺杂元素和杂质元素含量的方法。
技术介绍
键合丝是微电子封装的五大结构材料之一，是实现芯片和外部封装基板和/或多层线路板的主要连接方式，目前主要有金丝、铜丝、铝丝、银丝、贵贱金属复合丝材组成。近年来，键合银丝以其低廉的成本、优异的导电导热性能、良好的反光性、与金丝相似的力学性能、键合过程不需保护气等优势逐渐替代LED、IC行业内的传统键合金丝。然而，由于银丝质软，本身强度较低，在高速键合条件下易断线，又易被硫化、氧化。因此，通常在银丝中掺杂微量元素或表面镀层，以减少金属化合物的形成，阻止界面氧化物和裂纹的产生，降低结合性能的退化，使结合性能和金丝一样稳定。在对银丝导电导热性能影响不大的条件下，各掺杂元素对银丝的其他性能起着不同的作用。例如，碱土元素钙、镁能够提高塑性，降低氧含量；第三主族铟可以钝化表面，减少硫化腐蚀；过渡金属元素金、钯、铂、铜能够增大延展性，提高抗氧化、硫化性；稀土元素镧、铈、钇可以防止偏析，细化晶粒，提高力学性能。掺杂元素的种类和含量，将直接影响键合银丝的力学性能、抗氧化硫化性能和加工性能。此外，来自原料银锭中的钯、铜、铋、铁、铅、锑、硒、碲等杂质元素也会影响键合银丝的性能。随着对高性能键合银丝需求的增长，如何快速监控键合银丝中元素的种类和含量尤为重要。目前，能够同时且快速测定键合银丝中掺杂元素和杂质元素含量的方法鲜有报道，如果采用国家标准进行单个分析需要多个技术人员合作才能完成；行标方法也仅能用ICP测定原料银锭中的微量杂质，而且样品处理时需要去除基体银，大大延长检测时间。
技术实现思路
本专利技术针对现有键合银丝中掺杂元素和杂质元素不易检测的问题，提供一种测定键合银丝中掺杂元素和杂质元素含量的方法。本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：一种测定键合银丝中掺杂元素和杂质元素含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)样品处理称取键合银丝试样0.4-0.6g，精确至0.0001g，置于100mL石英烧杯中，加入10mL无水乙醇，于45℃加热5min，倒出乙醇并用水洗涤试样3-5次，加入10mL硝酸(1+1)，盖上石英表面皿，在电热板上加热至试样至完全溶解，取下表面皿，并用水冲洗表面皿和烧杯内壁，加热蒸发至剩余2-3mL，冷却至室温，将液体转移至50mL容量瓶中，用水冲洗沉淀3-5次，将冲洗液转移到容量瓶中并定容，作为待测液A，从待测液A中移取5mL至50mL容量瓶，加入5mL浓硝酸，用水稀释定容，作为待测液B；向沉淀中加入5mL王水，盖上石英表面皿，在电热板上加热至沉淀完全溶解，待无红棕色气体时取下，冷却至室温，用水冲洗表面皿和烧杯内壁，将液体转移至50mL容量瓶中定容，作为待测液C，从待测液C中移取5mL至50mL容量瓶中，加入5mL浓硝酸，用水稀释定容作为待测液D；同时处理两份样品，并做空白；2)标准溶液配制a.混合标准溶液A：分别移取1mL铋、铁、铅、锑、硒、碲、镁、钙、铟、镧、铈、钇标准贮备溶液于100mL容量瓶中，加入5mL浓硝酸，用水稀释、定容、混匀；b.混合标准溶液B：分别移取5mL铂、铜标准贮备液于100mL容量瓶中，加入5mL浓硝酸，用水稀释、定容、混匀；c.混合标准溶液C：分别移取20mL金标准贮备溶液、10mL钯标准贮备溶液于200mL容量瓶中，加入10mL浓硝酸，用水稀释、定容、混匀；d.银标准溶液(100μg/mL)：移取20mL银标准贮备溶液于200mL容量瓶中，加入10mL浓硝酸，用水稀释、定容、混匀；3)标准系列溶液配制分别移取一定体积的标准溶液于四组100mL容量瓶中，加入5mL浓硝酸，以水稀释定容，配制成标准系列溶液；4)分析谱线选择从光谱仪谱线库中，根据干扰元素影响、发光强度和灵敏度，为每个待测元素选择3-5条分析谱线；5)仪器工作参数设置清洗泵速100rps、分析泵速50rps、RF功率1150W、辅助气流量0.5L/min、冷却气流量12L/min、雾化气流量0.7L/min、垂直观测、重复测定3次；6)标准工作曲线绘制按照步骤4)、5)建立的分析方法，先用步骤3)中每个系列最高浓度的标准溶液执行自动寻峰，初步筛除异常分析谱线，然后再依次测定标准系列溶液，以浓度值为横坐标，强度值为纵坐标绘制工作曲线，选择线性相关系数不小于0.9995且检测限相对较低的分析谱线；7)基体影响测试分别向3个100mL容量瓶中加入40.00mL浓度为100μg/mL银标准溶液，再依次加入4.00mL混合标准溶液A、4.00mL混合标准溶液B、10.00mL混合标准溶液C，以水定容，配制成与Std-2浓度相同但含有40μg/mL基体银的溶液；在步骤6)筛选出的分析谱线下，以Std-0为空白，分别运行Std-2和添加基体银的溶液，根据测定结果，以两种溶液测定值差异较小且与标准值接近的分析谱线作为样品分析的最佳谱线；8)样品测试在步骤6)相同运行条件下，以步骤7)确定的分析谱线，测定空白和待测液A、C，若待测元素含量超出工作曲线范围，则按步骤1)稀释为待测液B、D，再次测定；9)计算样品中待测元素含量按照下列公式计算待测元素的质量分数ω(X)，数值以％表示：式中：X—待测元素，ρx—试样溶液中待测元素的质量浓度，单位为μg/mL，ρ0—空白溶液中待测元素的质量浓度，单位为μg/mL，V—试液总体积，单位为mL，m—试样的质量，单位为g，所得结果通常表示至小数点后两位，若待测元素含量小于0.10％，表示至小数点后三位，若待测元素含量小于0.010％，表示至小数点后四位，若待测元素含量小于0.0010％，表示至小数点后五位。步骤2)中，所述混合标准溶液A浓度为10μg/mL；所述混合标准溶液B浓度为50μg/mL；所述混合标准溶液C中金的浓度为100μg/mL，钯的浓度为50μg/mL；银标准溶液浓度为100μg/mL。步骤3)中，标准溶液的移取体积及对应浓度如下：，且Std-0作为标准空白，仅加5mL浓硝酸，然后以水稀释定容。步骤7)中，所选最佳分析谱线如下：，选择下列分析谱线时，银基体对标准溶液数值影响在±5％以内。步骤8)中，待测液A和待测液C中元素含量已在工作曲线范围内，则不需配制待测液B和待测液D；待测液A和待测液C中元素含量不在工作曲线范围内，则需要配制待测液B和待测液D。步骤9)中，若待测液A和待测液C不需再次稀释，则V＝50.00mL；若待测液A和待测液C需要进一步稀释为待测液B和待测液D，则V＝500.00mL，以两份平行样的平均值作为最终结果。本专利技术的有益效果是：本专利技术方法所用金属标准贮备液为国家有证标准物质，所用试剂仅有优级纯的盐酸和硝酸，易于获得；采用基体影本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定键合银丝中掺杂元素和杂质元素含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1)样品处理/n称取键合银丝试样0.4-0.6g，精确至0.0001g，置于100mL石英烧杯中，加入10mL无水乙醇，于45℃加热5min，倒出乙醇并用水洗涤试样3-5次，加入10mL硝酸，盖上石英表面皿，在电热板上加热至试样至完全溶解，取下表面皿，并用水冲洗表面皿和烧杯内壁，加热蒸发至剩余2-3mL，冷却至室温，将液体转移至50mL容量瓶中，用水冲洗沉淀3-5次，将冲洗液转移到容量瓶中并定容，作为待测液A，从待测液A中移取5mL至50mL容量瓶，加入5mL浓硝酸，用水稀释定容，作为待测液B；向沉淀中加入5mL王水，盖上石英表面皿，在电热板上加热至沉淀完全溶解，待无红棕色气体时取下，冷却至室温，用水冲洗表面皿和烧杯内壁，将液体转移至50mL容量瓶中定容，作为待测液C，从待测液C中移取5mL至50mL容量瓶中，加入5mL浓硝酸，用水稀释定容作为待测液D；同时处理两份样品，并做空白；/n2)标准溶液配制/na.混合标准溶液A：分别移取1mL铋、铁、铅、锑、硒、碲、镁、钙、铟、镧、铈、钇标准贮备溶液于100mL容量瓶中，加入5mL浓硝酸，用水稀释、定容、混匀；/nb.混合标准溶液B：分别移取5mL铂、铜标准贮备液于100mL容量瓶中，加入5mL浓硝酸，用水稀释、定容、混匀；/nc.混合标准溶液C：分别移取20mL金标准贮备溶液、10mL钯标准贮备溶液于200mL容量瓶中，加入10mL浓硝酸，用水稀释、定容、混匀；/nd.银标准溶液：移取20mL银标准贮备溶液于200mL容量瓶中，加入10mL浓硝酸，用水稀释、定容、混匀；/n3)标准系列溶液配制/n分别移取一定体积的标准溶液于四组100mL容量瓶中，加入5mL浓硝酸，以水稀释定容，配制成标准系列溶液；/n4)分析谱线选择/n从光谱仪谱线库中，根据干扰元素影响、发光强度和灵敏度，为每个待测元素选择3-5条分析谱线；/n5)仪器工作参数设置/n清洗泵速100rps、分析泵速50rps、RF功率1150W、辅助气流量0.5L/min、冷却气流量12L/min、雾化气流量0.7L/min、垂直观测、重复测定3次；/n6)标准工作曲线绘制/n按照步骤4)、5)建立的分析方法，先用步骤3)中每个系列最高浓度的标准溶液执行自动寻峰，初步筛除异常分析谱线，然后再依次测定标准系列溶液，以浓度值为横坐标，强度值为纵坐标绘制工作曲线，选择线性相关系数不小于0.9995且检测限相对较低的分析谱线；/n7)基体影响测试/n分别向3个100mL容量瓶中加入40.00mL浓度为100μg/mL银标准溶液，再依次加入4.00mL混合标准溶液A、4.00mL混合标准溶液B、10.00mL混合标准溶液C，以水定容，配制成与Std-2浓度相同但含有40μg/mL基体银的溶液；在步骤6)筛选出的分析谱线下，以Std-0为空白，分别运行Std-2和添加基体银的溶液，根据测定结果，以两种溶液测定值差异较小且与标准值接近的分析谱线作为样品分析的最佳谱线；/n8)样品测试/n在步骤6)相同运行条件下，以步骤7)确定的分析谱线，测定空白和待测液A、C，若待测元素含量超出工作曲线范围，则按步骤1)稀释为待测液B、D，再次测定；/n9)计算样品中待测元素含量/n按照下列公式计算待测元素的质量分数ω(X)，数值以％表示：/n...

【技术特征摘要】
1.一种测定键合银丝中掺杂元素和杂质元素含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)样品处理
称取键合银丝试样0.4-0.6g，精确至0.0001g，置于100mL石英烧杯中，加入10mL无水乙醇，于45℃加热5min，倒出乙醇并用水洗涤试样3-5次，加入10mL硝酸，盖上石英表面皿，在电热板上加热至试样至完全溶解，取下表面皿，并用水冲洗表面皿和烧杯内壁，加热蒸发至剩余2-3mL，冷却至室温，将液体转移至50mL容量瓶中，用水冲洗沉淀3-5次，将冲洗液转移到容量瓶中并定容，作为待测液A，从待测液A中移取5mL至50mL容量瓶，加入5mL浓硝酸，用水稀释定容，作为待测液B；向沉淀中加入5mL王水，盖上石英表面皿，在电热板上加热至沉淀完全溶解，待无红棕色气体时取下，冷却至室温，用水冲洗表面皿和烧杯内壁，将液体转移至50mL容量瓶中定容，作为待测液C，从待测液C中移取5mL至50mL容量瓶中，加入5mL浓硝酸，用水稀释定容作为待测液D；同时处理两份样品，并做空白；
2)标准溶液配制
a.混合标准溶液A：分别移取1mL铋、铁、铅、锑、硒、碲、镁、钙、铟、镧、铈、钇标准贮备溶液于100mL容量瓶中，加入5mL浓硝酸，用水稀释、定容、混匀；
b.混合标准溶液B：分别移取5mL铂、铜标准贮备液于100mL容量瓶中，加入5mL浓硝酸，用水稀释、定容、混匀；
c.混合标准溶液C：分别移取20mL金标准贮备溶液、10mL钯标准贮备溶液于200mL容量瓶中，加入10mL浓硝酸，用水稀释、定容、混匀；
d.银标准溶液：移取20mL银标准贮备溶液于200mL容量瓶中，加入10mL浓硝酸，用水稀释、定容、混匀；
3)标准系列溶液配制
分别移取一定体积的标准溶液于四组100mL容量瓶中，加入5mL浓硝酸，以水稀释定容，配制成标准系列溶液；
4)分析谱线选择
从光谱仪谱线库中，根据干扰元素影响、发光强度和灵敏度，为每个待测元素选择3-5条分析谱线；
5)仪器工作参数设置
清洗泵速100rps、分析泵速50rps、RF功率1150W、辅助气流量0.5L/min、冷却气流量12L/min、雾化气流量0.7L/min、垂直观测、重复测定3次；
6)标准工作曲线绘制
按照步骤4)、5)建立的分析方法，先用步骤3)中每个系列最高浓度的标准溶液执行自动寻峰，初步筛除异常分析谱线，然后再依次测定标准系列溶液，以浓度值为横坐标，强度值为纵坐标绘制工作曲线，选择线性相关系数不小于0.9995且检测限相对较低的分析谱线；
7)基体影响测试
分别向3个100mL容量瓶中加入40.00mL浓度为100μg/mL银标准溶液，再依次加入4.00mL混合标准溶液A、4.00mL...

【专利技术属性】
技术研发人员：颜廷来，宋强，林良，宋丽娜，刘炳磊，韩连恒，
申请(专利权)人：烟台一诺检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37