一种具有夹芯层结构的聚晶立方氮化硼复合片及其制备方法技术

本发明专利技术属于复合刀具材料技术领域，具体涉及一种具有夹芯层结构的聚晶立方氮化硼复合片及其制备方法。所述具有夹芯层结构的聚晶立方氮化硼复合片的制备方法，包括以下步骤：1）沉积过渡层、2）离子注入立方氮化硼表面、3）混合、4）复合体组装、5）复合体真空处理、6）高温高压烧结。本发明专利技术由传统复合片的上下两层结构变为具有夹芯层的三层结构，解决传统聚晶立方氮化硼复合片韧性不够，使用中易出现崩裂的问题；采用离子注入技术，弥补普通立方氮化硼颗粒表面存在结构缺陷以及性能相容性，解决普通聚晶立方氮化硼复合片使用寿命和效率不高的问题。

A kind of polycrystalline CBN composite sheet with sandwich structure and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种具有夹芯层结构的聚晶立方氮化硼复合片及其制备方法
本专利技术属于复合刀具材料
，具体涉及一种具有夹芯层结构的聚晶立方氮化硼复合片及其制备方法。
技术介绍
聚晶立方氮化硼复合片是由立方氮化硼微粉和硬质合金基体为衬底，在高温高压条件下烧结而成的一种超硬复合材料，由于它具有立方氮化硼硬度高和耐磨性好的特点，同时又兼具有硬质合金抗冲击性能强和可焊性好的特点，因而被广泛应用于铸铁、淬火钢、耐热钢等难加工材料的切削加工领域。传统的聚晶立方氮化硼复合片一般由硬质合金基体以及复合于基体上聚晶立方氮化硼的两层材料所组成，这种两层结构的复合片由于聚晶立方氮化硼远离硬质合金的一面没有硬质合金支撑体的保护，在切削过程中，聚晶立方氮化硼层极易发生崩裂现象，使用受到限制。因此，提高聚晶立方氮化硼的抗冲击韧性，最大限度地降低甚至避免使用时崩刃情况的发生，是提高聚晶立方氮化硼复合片性能的关键。
技术实现思路
为了克服现有技术中的问题，本专利技术提供了一种具有夹芯层结构的聚晶立方氮化硼复合片。该复合片由传统的上下两层结构变为具有夹芯层的三层结构，解决传统聚晶立方氮化硼复合片韧性不够，使用中易出现崩裂的问题；采用离子注入技术，弥补普通立方氮化硼颗粒表面存在结构缺陷以及性能相容性，解决普通聚晶立方氮化硼复合片使用寿命和效率不高的问题。本专利技术还提供了上述复合片的制备方法。为实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：一种具有夹芯层结构的聚晶立方氮化硼复合片的制备方法，包括以下步骤：1）沉积过渡层：采用磁控溅射方法在净化后的硬质合金基体表面上依次沉积氮化铬层和碳化钽层作为过渡层，得到含过渡层的硬质合金基体；2）离子注入立方氮化硼表面：通过离子注入机，向立方氮化硼微粉表面依次注入氮离子和硼离子，得到含氮离子和硼离子的立方氮化硼微粉；3）混料：步骤2）的含氮离子和硼离子的立方氮化硼微粉与结合剂按重量百分比50～90%和10～50%进行称量，混合，得到立方氮化硼混合粉体；4）复合体组装：先将步骤1）的部分含过渡层的硬质合金基体放入金属杯内，过渡层朝上，然后倒入步骤3）的立方氮化硼混合粉体并辅平，再将剩余的含过渡涂层的硬质合金基体放入金属杯中，过渡层朝下，经由模具进行预压成型，得到具有立方氮化硼夹芯层的复合体组件；5）复合体真空处理：将步骤4）的复合体组件置于真空烧结炉内，进行抽真空还原净化处理，得到净化后的复合体组件；6）高温高压烧结：将步骤5）净化后的复合体组件置于合成组装块内，用六面顶压机进行高温高压烧结，制备出具有夹芯层结构的聚晶立方氮化硼复合片。优选的，步骤1）中硬质合金基体的净化处理采用酸碱处理和物理真空加热的方法；先将硬质合基体浸入由去离子水和氢氧化钠以质量比1:0.15～0.25配制的碱溶液中煮沸1～3min，再将硬质合金基体浸入由质量分数为98％硫酸和去离子水以体积比1:4～5配制的硫酸溶液中超声波清洗1～3min，然后再依次置于去离子水、无水乙醇溶液中超声波清洗5～10min和8～12min，将硬质合金基体取出用氮气吹干，最后再置于真空烧结炉中，在炉内气压不大于5×10-4Pa，温度为600～700℃条件下，充入炉内气压为15～20Mbar氢气对硬质合金基体进行真空处理0.5～1.5h。优选的，所述硬质合金基体由以下重量百分比的原料组成：钴6～8%、钽铌固溶体2～3%、碳化钨90～91%；所述钽铌固溶体由质量比为6:4的TaC和NbC组成。具体的，所述硬质合金基体的硬度大于HRA91，抗弯强度大于2600N/mm。优选的，步骤1）沉积过渡层时，先以铬为靶材、氮气为反应气体，在功率为120～350W，脉冲频率为70～130kHz，所述硬质合金基体温度为500～800℃的条件下，在所述硬质合金基体表面沉积厚度为3～5µm的氮化铬层，再在同样条件下（功率为120～350W，脉冲频率为70～130kHz，所述硬质合金基体温度为500～800℃），以碳化钽为靶材，在氮化铬层上沉积厚度为3～5µm的碳化钽层，得到含过渡层的硬质合金基体。优选的，步骤2）的离子注入过程中，将立方氮化硼微粉放置在离子注入机的真空工作腔中，通过质谱仪先将由离子源供给的离子分离为单价氮离子，以3×1013～3×1015离子/cm2的离子密度和50～100keV的能量注入到立方氮化硼微粉的表面，然后再将由离子源供给的离子分离为单价硼离子，以3×1013～3×1015离子/cm2的离子密度和50～100keV的能量注入立方氮化硼微粉的表面；所述立方氮化硼微粉的粒径为5～40μm。优选的，步骤3）所述结合剂由以下重量百分比的原料组成：TiC0.7N0.355～70%、硼纤维晶须和/或镀覆纳米镍碳化硅晶须20～30%、镍7～10%、钼2～3%、铝0.5～1%、稀土元素0.5～1%。具体的，所述TiC0.7N0.3即为Ti（C0.7N0.3）。进一步优选的，当使用晶须为硼纤维晶须和镀覆纳米镍碳化硅晶须的混合物时，镀覆纳米镍碳化硅晶须的重量百分比为30～70%。进一步优选的，所用晶须的长度为100nm～20μm，晶须直径不大于100nm。进一步优选的，所述稀土元素为镨、铕、镝、铥、镱、钇的中的一种或多种。优选的，步骤3）中，将含氮离子和硼离子的立方氮化硼微粉与结合剂倒入球磨罐内，再置于球磨机中，以石油醚为研磨介质，以氧化锆球为研磨体进行研磨，研磨后干燥物料，得到立方氮化硼混合粉体。具体的，所述球磨机转速为80～180r/min，研磨体的质量为立方氮化硼微粉与结合剂总质量的4~10倍，球磨介质的质量为立方氮化硼微粉与结合剂总质量的25~30%。进一步的，向步骤3）中添加石蜡和油酸（石蜡和油酸主要作为预压成型剂和混料分散剂），石蜡的添加量为立方氮化硼微粉和结合剂总质量的2～3%，油酸的添加量为立方氮化硼微粉和结合剂总质量的0.5～1%，球磨时间为15～30h。优选的，步骤5）中的真空处理过程如下：将炉内抽真空至8×10-2Pa以下，加热至250～300℃保温20～30min，然后继续抽真空同时加热至600～700℃，至炉内压稳定在3×10-3Pa以下，然后停止抽真空，在600～700℃条件下向真空加热炉内充入炉内气压为15～25Mbar的一氧化碳气体对复合体组件还原处理0.5～1h，再抽真空至炉内气压3×10-3Pa以下，然后再继续抽真空同时加热至800～900℃，至炉内气压稳定在5×10-4Pa以下，对复合体组件真空处理1～1.5h。优选的，步骤6）中的高温高压烧结过程，先以速率0.1～1GPa/min升至烧结压力6～7GPa，再以15～30℃/min的升温速率升温至烧结温度1450～1550℃进行烧结，待烧结150～800s后以10～30℃/min降温速率降至常温，以0.1～0.5GPa/min的降压速率从高压降至常压。采用上述方法制备得到的具有夹芯层结构的聚晶立方氮化硼复合片。优选的，所述复合片由位于中间的夹芯层聚晶立方氮本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种具有夹芯层结构的聚晶立方氮化硼复合片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1）沉积过渡层：在净化后的硬质合金基体表面上依次沉积氮化铬层和碳化钽层作为过渡层，得到含过渡层的硬质合金基体；/n2）离子注入立方氮化硼表面：向立方氮化硼微粉表面依次注入氮离子和硼离子，得到含氮离子和硼离子的立方氮化硼微粉；/n3）混料：步骤2）的含氮离子和硼离子的立方氮化硼微粉与结合剂按重量百分比50～90%/n和10～50%进行称量，混合，得到立方氮化硼混合粉体；/n4）复合体组装：先将步骤1）的部分含过渡层的硬质合金基体放入金属杯内，过渡层朝上，然后倒入步骤3）的立方氮化硼混合粉体并辅平，再将剩余的含过渡涂层的硬质合金基体放入金属杯中，过渡层朝下，经由模具进行预压成型，得到具有立方氮化硼夹芯层的复合体组件；/n5）复合体真空处理：将步骤4）的复合体组件置于真空烧结炉内，进行抽真空还原净化处理，得到净化后的复合体组件；/n6）高温高压烧结：将步骤5）净化后的复合体组件置于合成组装块内，用六面顶压机进行高温高压烧结，制备出具有夹芯层结构的聚晶立方氮化硼复合片。/n

【技术特征摘要】
1.一种具有夹芯层结构的聚晶立方氮化硼复合片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）沉积过渡层：在净化后的硬质合金基体表面上依次沉积氮化铬层和碳化钽层作为过渡层，得到含过渡层的硬质合金基体；
2）离子注入立方氮化硼表面：向立方氮化硼微粉表面依次注入氮离子和硼离子，得到含氮离子和硼离子的立方氮化硼微粉；
3）混料：步骤2）的含氮离子和硼离子的立方氮化硼微粉与结合剂按重量百分比50～90%
和10～50%进行称量，混合，得到立方氮化硼混合粉体；
4）复合体组装：先将步骤1）的部分含过渡层的硬质合金基体放入金属杯内，过渡层朝上，然后倒入步骤3）的立方氮化硼混合粉体并辅平，再将剩余的含过渡涂层的硬质合金基体放入金属杯中，过渡层朝下，经由模具进行预压成型，得到具有立方氮化硼夹芯层的复合体组件；
5）复合体真空处理：将步骤4）的复合体组件置于真空烧结炉内，进行抽真空还原净化处理，得到净化后的复合体组件；
6）高温高压烧结：将步骤5）净化后的复合体组件置于合成组装块内，用六面顶压机进行高温高压烧结，制备出具有夹芯层结构的聚晶立方氮化硼复合片。


2.根据权利要求1所述具有夹芯层结构的聚晶立方氮化硼复合片的制备方法，其特征在于，步骤1）沉积过渡层时，采用磁控溅射方法，先以铬为靶材、氮气为反应气体，在功率为120～350W，脉冲频率为70～130kHz，硬质合金基体温度为500～800℃的条件下，在所述硬质合金基体表面沉积厚度为3～5µm的氮化铬层，再在同样条件下，以碳化钽为靶材，在氮化铬层上沉积厚度为3～5µm的碳化钽层，得到含过渡层的硬质合金基体；所述硬质合金基体由以下重量百分比的原料组成：钴6～8%、钽铌固溶体2～3%、碳化钨90～91%。


3.根据权利要求1所述具有夹芯层结构的聚晶立方氮化硼复合片的制备方法，其特征在于，步骤2）的离子注入过程中，将立方氮化硼微粉放置在离子注入机的真空工作腔中，通过质谱仪先将由离子源供给的离子分离为单价氮离子，以3×1013～3×1015离子/cm2的离子密度和50～100keV的能量注入到立方氮化硼微粉的表面，然后再将由离子源供给的离子分离为单价硼离子，以3×1013～3×1015离子/cm2的离子密度和50～100keV的能量注入立方氮化硼微粉的表面；所述立方氮化硼微粉的粒径为5～40μm。


4.根据权利要求1所述具有夹芯层结构的聚晶...

【专利技术属性】
技术研发人员：张涛，卢灿华，朱培，王军颢，王卫康，
申请(专利权)人：中南钻石有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41