高浓度高收率羟基钴胺素制备工艺与装置制造方法及图纸

本发明专利技术公布了一种高浓度高收率羟基钴胺素制备工艺与装置，属于化工技术领域。高浓度的氰基钴胺素水溶液或甲基钴胺素水溶液或腺苷钴胺素水溶液以一定的流量在光反应装置(1)中反应，最终反应液为羟基钴胺素，收集在产品罐(18)中。本发明专利技术具有结构简单、使用方便、高效、能够实现高浓度高收率羟基钴胺素连续制备、自动化程度高等优点。

Preparation process and device of high concentration and high yield hydroxycobalamin

【技术实现步骤摘要】
高浓度高收率羟基钴胺素制备工艺与装置
：本专利技术为高浓度高收率羟基钴胺素制备工艺与装置，属于化工
，适用于通过高浓度氰基钴胺素、甲基钴胺素或腺苷钴胺素反应生成羟基钴胺素。
技术介绍
：维生素B12又称为钴胺素，是一类含有钴的咕啉类化合物的总称，氰基钴胺素、甲基钴胺素、脱氧腺苷钴胺素和羟基钴胺素是维生素B12主要存在形式。其中氰基钴胺素、甲基钴胺素、脱氧腺苷钴胺素不稳定，对光线敏感，在光照的情况下能迅速转化成性质稳定的羟基钴胺素。利用这一性质可以实现羟基钴胺素的制备，同时为产品后处理(分离、精制)方便，还要尽量追求产品高浓度、低损耗、少杂质。
技术实现思路
：本专利技术的目的在于提供了一种简单、高效、能够实现高浓度高收率羟基钴胺素制备工艺与装置。本专利技术提供一种高浓度高收率羟基钴胺素制备工艺，包括以下步骤：(a)在原料罐(4)中加入一定浓度的氰基钴胺素水溶液或甲基钴胺素水溶液或腺苷钴胺素水溶液，打开阀A(8)、阀F(13)，设定测温元件(15)的温度TI01，打开恒温水浴(17)，打开阀D(11)往光反应装置(1)中通入气体，打开输液泵A(6)，打开光源A(2)；(b)打开光源A(2)后过t1分钟打开阀E(12)，经过10秒关闭阀E(12)，触发液相色谱(16)分析，每经过t2分钟后再次打开阀E(12)，经过10秒关闭阀E(12)，触发液相色谱(16)分析；(c)当液相色谱(16)分析的结果中原料浓度低于a时，关闭光源A(2)，打开光源B(3)；(d)打开光源B(2)后过t1分钟打开阀E(12)，经过10秒关闭阀E(12)，触发液相色谱(16)分析，每经过t2分钟后再次打开阀E(12)，经过10秒关闭阀E(12)，触发液相色谱(16)分析；(e)当液相色谱(16)分析的结果中原料浓度低于b时，关闭光源B(2)，打开阀C(10)将产品输送到产品罐(18)中，结束后依次关闭恒温水浴(17)、输液泵A(6)、阀A(8)、阀F(13)、阀C(10)。本专利技术高浓度高收率羟基钴胺素制备工艺的进一步特征在于：步骤(a)原料罐(4)中的氰基钴胺素水溶液的浓度为500～1200μg/mL，甲基钴胺素水溶液的浓度为5000～8000μg/mL，腺苷钴胺素水溶液的浓度为1000～3000μg/mL。本专利技术高浓度高收率羟基钴胺素制备工艺的进一步特征在于：步骤(a)中测温元件(15)的温度TI01为5℃～40℃。本专利技术高浓度高收率羟基钴胺素制备工艺的进一步特征在于：步骤(b)和步骤(d)中t1为5～20，t2为5～20。本专利技术高浓度高收率羟基钴胺素制备工艺的进一步特征在于：步骤(c)中a为20％～90％。本专利技术高浓度高收率羟基钴胺素制备工艺的进一步特征在于：步骤(e)中b为0.1％～5％。本专利技术还提供一种高浓度高收率羟基钴胺素制备装置，包括光反应装置(1)、原料入口(101)、原料出口(102)、光源A(2)、光源B(3)、原料罐(4)、粗品罐(5)、输液泵A(6)、输料泵B(7)、阀A(8)、阀B(9)、阀C(10)、阀D(11)、阀E(12)、阀F(13)、阀G(14)、测温元件(15)、液相色谱(16)、恒温水浴(17)及产品罐(18)，其特征在于：所述的原料罐(4)通过管线依次与输液泵A(6)、阀A(8)、原料入口(101)相连，所述的原料出口(102)连接有测温原件(15)，原料出口(102)通过管线依次与阀E(12)、液相色谱(16)相连，原料出口(102)通过管线依次与阀F(13)、原料罐(4)相连，原料出口(102)通过管线依次与阀G(14)、粗品罐(5)相连，所述的粗品罐(5)通过管线依次与输液泵B(7)、阀B(9)、原料入口(101)相连，所述的原料入口(101)通过管线依次与阀C(10)、产品罐(18)相连。本专利技术高浓度高收率羟基钴胺素制备装置的进一步特征在于：所述的光反应装置(1)中心相对放置有光源A(2)和光源B(3)，从内向外依次附着料液夹套层(103)、循环水夹套层(104)，光反应装置(1)上端分布有原料出口(102)和循环水连接口A(105)，光反应装置(1)下端分布有原料入口(101)和循环水连接口B(106)，料液夹套层(103)底部连接有气体分布器(107)，气体分布器(107)通过管线与阀D(11)相连。本专利技术高浓度高收率羟基钴胺素制备装置的进一步特征在于：所述的光源A(2)和光源B(3)可以为相同或不同的两种光源。本专利技术高浓度高收率羟基钴胺素制备装置的进一步特征在于：所述的恒温水浴(17)通过管线与循环水连接口A(105)、循环水连接口B(106)相连，恒温水浴(17)的启停通过测温元件(15)连锁控制，当测温元件(15)实测温度超过目标值恒温水浴(17)开启工作，当测温元件(15)实测温度低于目标值恒温水浴(17)停止工作。本专利技术高浓度高收率羟基钴胺素制备装置的进一步特征在于：所述的阀A(8)、阀B(9)、阀C(10)、阀D(11)、阀E(12)、阀F(13)、阀G(14)通过PLC在线控制开关。本专利技术提供的高浓度高收率羟基钴胺素制备工艺与装置具有如下优点：1、结构简单，布局紧凑，操作方便。2、在料液夹套层(103)的外部附着有循环水夹套层(104)，能及时移除光源产生的热量，确保反应过程中没有过多的杂质产生。3、通过光反应装置(1)出口的测温元件(15)实测温度，实现测温元件(15)与恒温水浴(17)的连锁控制，安全系数高。4、阀A(8)、阀B(9)、阀C(10)、阀D(11)、阀E(12)、阀F(13)、阀G(14)通过PLC在线控制开关，自动化程度高。附图说明：图1为一种高浓度高收率羟基钴胺素制备装置示意图。具体实施方式：为使本专利技术更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下，但本专利技术并不限于此。如图1所示一种高浓度高收率羟基钴胺素制备装置，由光反应装置(1)、原料入口(101)、原料出口(102)、光源A(2)、光源B(3)、原料罐(4)、粗品罐(5)、输液泵A(6)、输料泵B(7)、阀A(8)、阀B(9)、阀C(10)、阀D(11)、阀E(12)、阀F(13)、阀G(14)、测温元件(15)、液相色谱(16)、恒温水浴(17)及产品罐(18)组成，原料罐(4)通过管线依次与输液泵A(6)、阀A(8)、原料入口(101)相连，原料出口(102)连接有测温原件(15)，原料出口(102)通过管线依次与阀E(12)、液相色谱(16)相连，原料出口(102)通过管线依次与阀F(13)、原料罐(4)相连，原料出口(102)通过管线依次与阀G(14)、粗品罐(5)相连，粗品罐(5)通过管线依次与输液泵B(7)、阀B(9)、原料入口(101)相连，原料入口(101)通过管线依次与阀C(10)、产品罐(18)相连，光反应装置(1)中心相对放置有光源A(2)和光源B(3)，从内向外依次附着料液本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.高浓度高收率羟基钴胺素制备工艺，其特征在于包括下述步骤：/n(1)在原料罐(4)中加入一定浓度的氰基钴胺素水溶液或甲基钴胺素水溶液或腺苷钴胺素水溶液，打开阀A(8)、阀F(13)，设定测温元件(15)的温度TI01，打开恒温水浴(17)，打开阀D(11)往光反应装置(1)中通入气体，打开输液泵A(6)，打开光源A(2)；/n(2)打开光源A(2)后过t1分钟打开阀E(12)，经过10秒关闭阀E(12)，触发液相色谱(16)分析，每经过t2分钟后再次打开阀E(12)，经过10秒关闭阀E(12)，触发液相色谱(16)分析；/n(3)当液相色谱(16)分析的结果中原料浓度低于a时，关闭光源A(2)，打开光源B(3)；/n(4)打开光源B(2)后过t1分钟打开阀E(12)，经过10秒关闭阀E(12)，触发液相色谱(16)分析，每经过t2分钟后再次打开阀E(12)，经过10秒关闭阀E(12)，触发液相色谱(16)分析；/n(5)当液相色谱(16)分析的结果中原料浓度低于b时，关闭光源B(2)，打开阀C(10)将产品输送到产品罐(18)中，结束后依次关闭恒温水浴(17)、输液泵A(6)、阀A(8)、阀F(13)、阀C(10)。/n...

【技术特征摘要】
1.高浓度高收率羟基钴胺素制备工艺，其特征在于包括下述步骤：
(1)在原料罐(4)中加入一定浓度的氰基钴胺素水溶液或甲基钴胺素水溶液或腺苷钴胺素水溶液，打开阀A(8)、阀F(13)，设定测温元件(15)的温度TI01，打开恒温水浴(17)，打开阀D(11)往光反应装置(1)中通入气体，打开输液泵A(6)，打开光源A(2)；
(2)打开光源A(2)后过t1分钟打开阀E(12)，经过10秒关闭阀E(12)，触发液相色谱(16)分析，每经过t2分钟后再次打开阀E(12)，经过10秒关闭阀E(12)，触发液相色谱(16)分析；
(3)当液相色谱(16)分析的结果中原料浓度低于a时，关闭光源A(2)，打开光源B(3)；
(4)打开光源B(2)后过t1分钟打开阀E(12)，经过10秒关闭阀E(12)，触发液相色谱(16)分析，每经过t2分钟后再次打开阀E(12)，经过10秒关闭阀E(12)，触发液相色谱(16)分析；
(5)当液相色谱(16)分析的结果中原料浓度低于b时，关闭光源B(2)，打开阀C(10)将产品输送到产品罐(18)中，结束后依次关闭恒温水浴(17)、输液泵A(6)、阀A(8)、阀F(13)、阀C(10)。


2.根据权利要求1所述的高浓度高收率羟基钴胺素制备工艺，其特征在于：步骤(1)原料罐(4)中的氰基钴胺素水溶液的浓度为500～1200μg/mL，甲基钴胺素水溶液的浓度为5000～8000μg/mL，腺苷钴胺素水溶液的浓度为1000～3000μg/mL。


3.根据权利要求1所述的高浓度高收率羟基钴胺素制备工艺，其特征在于：步骤(1)中测温元件(15)的温度TI01为5℃～40℃。


4.根据权利要求1所述的高浓度高收率羟基钴胺素制备工艺，其特征在于：步骤(2)和步骤(4)中t1为5～20，t2为5～20。


5.根据权利要求1所述的高浓度高收率羟基钴胺素制备工艺，其特征在于：步骤(3)中a为20％～90％，步骤(5)中b为0.1％～5％。


6.高浓度高收率羟...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈慧，于筱婧，张璐，
申请(专利权)人：天津理工大学，
类型：发明
国别省市：天津;12