一种高导热性能的铜-石墨复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及的是一种高导热性能的铜‑石墨复合材料及其制备方法。本发明专利技术运用一种“微米铆接”的方法，首先在石墨膜表面打上微孔，然后在打孔石墨膜上电镀铜。在电镀过程中，铜填满微孔，并且与上下铜层连接，微孔中的铜形成一个个铆钉，牢牢地将上下铜层固定在石墨膜表面，形成“微米铆接”结构，大大增强了铜‑石墨的界面结合力，从而大大提高了铜‑石墨复合材料的导热性能。同时，本发明专利技术通过改变电镀时间来控制镀层的厚度，以此改变石墨在复合材料中的体积分数，得到不同导热性能的复合材料，可以满足不同层次热管理材料的需求。

A copper graphite composite with high thermal conductivity and its preparation method

The invention relates to a copper graphite composite material with high thermal conductivity and a preparation method thereof. The invention uses a method of \micro riveting\, which first punches a micropore on the surface of the graphite film, and then electroplates copper on the perforated graphite film. In the electroplating process, the copper fills the micropores and connects with the upper and lower copper layers. The copper in the micropores forms rivets. The upper and lower copper layers are firmly fixed on the surface of the graphite film, forming a \micro riveting\ structure, which greatly enhances the interface binding force of the copper graphite, thus greatly improving the thermal conductivity of the copper graphite composite. At the same time, the invention controls the thickness of the plating layer by changing the electroplating time, so as to change the volume fraction of graphite in the composite material, so as to obtain composite materials with different thermal conductivity, which can meet the requirements of different levels of thermal management materials.

【技术实现步骤摘要】
一种高导热性能的铜-石墨复合材料及其制备方法
本专利技术属于复合材料制备领域，涉及一种高导热性能的铜-石墨复合材料的制备方法，具体地说，是制备一种铜包覆石墨的薄膜，并通过“微米铆接”的方法制备出高导热性能的铜-石墨复合材料。
技术介绍
由于电子工业的不断发展，有效的热管理对于电子元件变得越来越重要。因此，开发具有高导热率的热管理材料至关重要。碳材料由于其优异的导热性能，已被证明是有前途的热管理材料。这些材料不仅可以直接用于热管理应用，还可以与其他材料(如金属)结合使用，形成碳增强金属复合材料。其中，铜-石墨复合材料是一种良好的热管理材料，它的导热性可以高达824.291W·m-1·K-1，比纯铜高了近2.1倍，具有良好的应用前景。经对现有技术文献的检索发现，铜与石墨在制备过程中不会发生化学反应，无法形成化学键连接。碳材料与铜复合时的界面结合问题一直是研究的重点。在制备铜-石墨复合材料时，往往会采用加入第三元素形成中间层化合物的方法，以此来增强界面的结合力。HuiXu等人在《InternationalJournalofMinerals》Volume25,Number4,April2018,Page459发表了“Sinteringbehaviorandthermalconductivityofnickel-coatedgraphiteflake/coppercompositesfabricatedbysparkplasmasintering”论文，研究了通过在石墨表面镀镍来增强石墨和铜的界面结合力。但是，这种生成的化合物会直接降低复合材料的导热性，对材料的应用造成很大的影响。因此，如何增强铜-石墨界面结合力是当下研究复合材料的关键。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种高导热性能的铜-石墨复合材料及其制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种高导热性能的铜-石墨复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将石墨膜放入NaOH溶液中清洗，去除表面油污，再将其放入HNO3溶液中清洗，去除其表面氧化物；步骤2：用微型打孔器在步骤1清洗后的石墨膜表面均匀地打上微孔，微孔直径为50μm，微孔成30×30的阵列分布，微孔间距为2～8mm；步骤3：将石墨膜放入酸性硫酸铜溶液中，采用双电极电镀，确保石墨膜两面电镀均匀，同时采用恒定电流，电镀10～120min，洗涤干燥，得到高导热性能的铜-石墨复合材料；通过设置不同的电镀时间来控制镀层的厚度，改变石墨在复合材料中的体积分数，可得到不同导热性能的复合材料。优选地，所述步骤3中酸性硫酸铜溶液的浓度为：硫酸铜160～220g/L、浓硫酸(98％)55.2～61.3g/L。优选地，所述步骤3中电流密度为4A/dm2。本专利技术还提供了上述方法制备的高导热性能的铜-石墨复合材料。优选地，所述高导热性能的铜-石墨复合材料中石墨体积分数为10～55.6％。本专利技术的有益效果是：本专利技术运用一种“微米铆接”的方法，首先在石墨膜表面打上微孔，然后在打孔石墨膜上电镀铜。在电镀过程中，铜填满微孔，并且与上下铜层连接，微孔中的铜形成一个个铆钉，牢牢地将上下铜层固定在石墨膜表面，形成“微米铆接”结构，大大增强了铜-石墨的界面结合力，从而大大提高了铜-石墨复合材料的导热性能。同时，本专利技术通过改变电镀时间来控制镀层的厚度，以此改变石墨在复合材料中的体积分数，得到不同导热性能的复合材料，可以满足不同层次热管理材料的需求。附图说明图1是本专利技术的石墨膜电镀10、15、20、50、113min后样品的XRD图；图2是本专利技术的石墨膜电镀113min后的表面以及截面微孔的SEM照片；a为表面，b为微孔截面；图3是本专利技术的石墨膜电镀10、15、20、50、113min后样品的导热测试图。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。结合本专利技术的内容提供以下实例，具体制备步骤如下：(1)对石墨膜表面进行预处理：本专利技术选用苏州市达昇电子材料有限公司生产的DSN5025型号石墨膜，该石墨膜具有良好的导热性能，将石墨膜裁成直径25cm的圆片，放入15g/LNaOH溶液中浸泡1min，去除表面油污，再将石墨膜放入25％HNO3溶液中浸泡1min，去除表面氧化物；(2)在石墨膜表面打上微孔：用微型打孔器在石墨膜表面均匀地打上直径为50μm的微孔，微孔成30×30的阵列分布，微孔间距为5mm；(3)对石墨膜进行铆接电镀：电镀液成分为：硫酸铜220g/L、浓硫酸(98％)61.3g/L；将石墨膜放入酸性硫酸铜溶液中，采用双电极电镀的方法，确保石墨膜两面电镀均匀，并使用恒流模式，设置电流密度为4A/dm2，电镀时间为10、15、20、50、113min，得到复合材料中石墨体积分数分别为55.6％、45.5％、38.5％、20％、10％；(4)样品电镀结束后用去离子水、无水乙醇浸泡，然后烘干；(5)对样品进行导热测试：采用激光闪射法测试样品的导热性能，使用仪器为耐驰激光热导仪，型号为LFA-467。图1为石墨膜电镀10、15、20、50、113min后样品的XRD图，图中清晰地显示出铜和石墨的衍射峰；图2为石墨膜电镀113min后的SEM照片，照片a清晰地显示了样品电镀铜后的表面形貌，照片b清晰地显示了电镀铜后微孔截面的形貌，可以清楚地看到“铆接”结构；图3为石墨膜电镀10、15、20、50、113min后样品的导热测试图，测试结果表明，通过该方法制备的铜-石墨复合材料具有良好的导热性能，并且随着石墨体积分数的增加，复合材料的导热性能也有所提高，可以满足不同层次热管理材料的需求。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高导热性能的铜-石墨复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤1：将石墨膜放入NaOH溶液中清洗，去除表面油污，再将其放入HNO

【技术特征摘要】
1.一种高导热性能的铜-石墨复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将石墨膜放入NaOH溶液中清洗，去除表面油污，再将其放入HNO3溶液中清洗，去除其表面氧化物；
步骤2：用微型打孔器在步骤1清洗后的石墨膜表面均匀地打上微孔，微孔直径为50μm，微孔成30×30的阵列分布，微孔间距为2～8mm；
步骤3：将石墨膜放入酸性硫酸铜溶液中，采用双电极电镀，同时采用恒定电流，电镀10～120min，洗涤干燥，得到高导热性能的铜-石墨复合材料。


2.如权利要求1所述的高导热性能...

【专利技术属性】
技术研发人员：詹科，赵睿，汪田，李炜锴，赵斌，严雅，
申请(专利权)人：上海理工大学，
类型：发明
国别省市：上海;31