一种基于石墨烯量子点修饰聚多巴胺@纳米二氧化钛的电化学传感器的制备方法技术

本发明专利技术涉及电化学传感领域，公开了一种基于石墨烯量子点修饰聚多巴胺@纳米二氧化钛的电化学传感器的制备方法，本发明专利技术通过将石墨烯量子点分别与聚多巴胺和纳米级二氧化钛结合在一起形成两种复合材料，再将这两种复合材料附载于玻碳电极表面上，增强了电化学响应信号，能够灵敏检测出丝素蛋白。

Preparation of an electrochemical sensor based on graphene quantum dots modified polydopamine @ nano titanium dioxide

The invention relates to the field of electrochemical sensing, and discloses a preparation method of an electrochemical sensor based on the graphene quantum dot modified poly dopamine @ nano titanium dioxide. In the invention, two composite materials are formed by combining the graphene quantum dot with poly dopamine and nano titanium dioxide respectively, and then the two composite materials are attached to the surface of the glassy carbon electrode to enhance the electricity Chemical response signal can detect silk fibroin sensitively.

【技术实现步骤摘要】
一种基于石墨烯量子点修饰聚多巴胺@纳米二氧化钛的电化学传感器的制备方法
本专利技术涉及电化学传感领域，尤其涉及一种基于石墨烯量子点修饰聚多巴胺@纳米二氧化钛的电化学传感器的制备方法。
技术介绍
在人类社会漫长的发展过程中，留下了许多具有不可估量价值的文物。它们的发现不仅具有科技、文化、艺术等多方面的价值，更是社会交替，人文交融的历史见证者。蛋白质类文物占了出土文物的大多部分，但由于常年处于地下墓葬环境中，会受到环境的酸碱度、微生物的腐蚀、温度和湿度以及有害气体的影响从而发生老化和降解。一方面导致文物表面形貌损毁严重，致使要鉴定其种属有很大难度，更使后续的保护工作难以有针对性地进行；另一方面，文物出土的时候往往会伴有许多杂质，真正的有效成分极少。针对丝织品文物种属鉴别，寻找一种灵敏度高、特异性强、简单快捷、高效的丝织品文物种属鉴别方法，构建丝织品文物种属鉴别体系，对丝织品文物的鉴别存在着很重要的意义。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种基于石墨烯量子点修饰聚多巴胺@纳米二氧化钛的电化学传感器的制备本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于石墨烯量子点修饰聚多巴胺@纳米二氧化钛的电化学传感器的制备方法，其特征在于，以mg，g和mL计，包括以下步骤：/n1)GQD的制备：称取1.5-2.5g柠檬酸置于容器中，将容器置于190-210℃温度下使柠檬酸开始熔解，随后液体的颜色从无色变到浅黄色，最终变成橘黄色，表明GQD的生成，之后用90-110mL、8～12mg/mL的NaOH溶液调节至中性，制得GQD溶液；/n2)纳米TiO

【技术特征摘要】
1.一种基于石墨烯量子点修饰聚多巴胺@纳米二氧化钛的电化学传感器的制备方法，其特征在于，以mg，g和mL计，包括以下步骤：
1)GQD的制备：称取1.5-2.5g柠檬酸置于容器中，将容器置于190-210℃温度下使柠檬酸开始熔解，随后液体的颜色从无色变到浅黄色，最终变成橘黄色，表明GQD的生成，之后用90-110mL、8～12mg/mL的NaOH溶液调节至中性，制得GQD溶液；
2)纳米TiO2的制备：取20-30ml无水乙醇，依次加入0.8-1.2ml正丁醇、0.8-1.2ml聚乙二醇、0.35-0.40ml氢氟酸、0.8-1.2ml乙二醇和0.5-0.6ml去离子水，搅拌10～20min，配制成溶液A；再取2.5-3.5ml钛酸四丁酯，加入8-12ml无水乙醇，搅拌10～20min配成溶液B；将溶液B以3.5-4.5ml/h的注射速度注入溶液A，同时剧烈搅拌溶液A，待注射完毕后继续搅拌2～4h；将搅拌好的溶液在140-160℃下并辅搅拌3～4h，至反应结束，分别用去离子水、正丁醇和无水乙醇离心洗涤，将洗净所得的产物烘干，研磨后煅烧，得到纳米TiO2；
3)GQDs-TiO2的制备：取8-12mLGQD，加入15.5-16.0gNaOH，加水定容至35-45mL，搅拌25-35min，配制成8-12mol/L含GQD的NaOH溶液；再取15-15.2mgTiO2，加入含GQD的NaOH溶液，搅拌25-35min，130-150℃下反应6-10h，待反应结束后，用4-6wt％的HCl溶液和去离子水分别离心清洗，再用无水乙醇离心清洗去除表面水分，将所得产物分散在体积比为2.5-3.5∶1的无水乙醇与正丁醇的混合溶液中，150-170℃下晶化定型，得到GQDs-TiO2；
4)PDANS@Ag的制备：将80～120mg盐酸多巴胺加入到80～120mL的Tris-盐酸缓冲溶液与30～70mL异丙醇的混合液中，在室温下避光反应20-30h，离心分离并用水洗涤数次，之后将产物分散到4-6mL超纯水中，得到PDANS分散液；取0.8-1.2mLPDANS分散液稀释到4-6mL超纯水中，在搅拌条件下依次加入500～700mg柠檬酸三钠、18-22mL0.015～0.035mol/LAgNO3溶液，通入N2除氧，避光条件下搅拌反应2.5～4.5h；反应完成后，将产物离心分离，并用超纯水洗涤数次，真空干燥，得到PDANS@Ag；
5)巯基化GQD的制备：分别将13.4～17.4mg巯基乙胺、85.8～105.8mgEDC加入...

【专利技术属性】
技术研发人员：王秉，陈博逸，宋珊珊，邱方燚，彭志勤，胡智文，
申请(专利权)人：浙江理工大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33