一种二维材料低接触应力的转移方法技术

本发明专利技术公开了一种二维材料低接触应力的转移方法，该方法适用于硅片、蓝宝石和铜箔常见衬底，也适用于原位加热芯片、微栅、表面有微结构的衬底。该方法包括两种不同厚度、浓度的PVA（聚乙烯醇）薄膜制备，再利用这两种不同厚度、浓度的薄膜转移二维材料到目标衬底上。通过调整配比和旋涂工艺，将PVA溶液均匀覆盖在DVD、VCD光盘上干燥后形成了PVA薄膜，一次制备的PVA薄膜可供多次使用。然后通过PDMS及两种不同厚度、浓度的PVA薄膜的组合堆叠，利用PVA在不同温度下的粘性，通过转移平台达到转移二维材料到不同衬底的目的。本发明专利技术可用于光电探测器、传感器、柔性器件的制备，以及材料特性的表征。

A transfer method of low contact stress for two-dimensional materials

The invention discloses a two-dimensional material low contact stress transfer method, which is suitable for common substrates of silicon wafer, sapphire and copper foil, as well as substrates with in-situ heating chip, micro grid and micro structure on the surface. In this method, two kinds of PVA (polyvinyl alcohol) films with different thickness and concentration are prepared, and then the two kinds of films with different thickness and concentration are used to transfer the two-dimensional materials to the target substrate. By adjusting the ratio and spin coating process, PVA solution was evenly covered on DVD and VCD discs and dried to form PVA film, which can be used for many times. Then through the combination of PDMS and two PVA films with different thickness and concentration, the two-dimensional materials can be transferred to different substrates through the transfer platform using the viscosity of PVA at different temperatures. The invention can be used for the preparation of photoelectric detector, sensor, flexible device and the characterization of material characteristics.

【技术实现步骤摘要】
一种二维材料低接触应力的转移方法
本专利技术涉及纳米材料制备与表征领域，涉及一种二维材料低接触应力的转移方法。
技术介绍
二维材料是一种通过层间范德华作用力结合的材料，因此可以通过简单的机械剥离使其减薄，甚至单层。二维材料因其层数的不同可以展现出不同的性质，例如光、电、磁等特性。将不同的二维材料与不同衬底的结合同样可以得到不同的性质例如异质结的制备等。然而目标衬底一般比较脆弱，外力的施加的过大很容易导致衬底的破损。同样在对材料进行表征的时候也需要将材料转移到特定衬底上，例如透射电子显微镜需要将材料转移到微栅上，而微栅是非常脆弱的，转移的时候经常会使得微栅卷曲、碳膜破裂。进一步地，想在透射电镜里做原位加热加电等实验时，需要将二维材料转移到原位芯片上的固定位置上去，原位芯片是非常脆弱的，通常需要转移到的位置仅仅只有十几纳米的厚度，轻轻一按便会碎裂。目前常规的转移方法是利用PMMA（聚甲基丙烯酸甲酯）将二维材料包覆、通过酸、碱溶液刻蚀，使得PMMA与二维材料一块脱落，再转移到目标衬底上，再使用丙酮等有机溶液去除PMMA。这个方法步骤复杂且溶液的引入会造成样品的污染，而且无法定点转移，这个问题在异质结的堆垛和转移到原位芯片上的时候表现的尤为突出。因此一种在转移过程中保护衬底不被损坏的定点转移方法变的非常迫切。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有转移二维材料到易损衬底方法的不足而提供的一种将二维材料转移到易损衬底的转移方法，该方法灵活、操作简单、污染小。实现本专利技术目的的具体技术方案是：r>一种二维材料低接触应力的转移方法，该方法包括以下具体步骤：步骤1：不同厚度、浓度的PVA（聚乙烯醇）薄膜的制备a、0.1-0.3mm厚、5%-15%浓度的PVA薄膜的制备a1：取PVA倒入装有水的容器中，40-70℃加热搅拌，直至PVA完全溶于水且溶液澄清无气泡；其中，溶液浓度为5%-15%；a2：将装有步骤a1溶液的容器用洁净的保鲜膜封口，室温静置半个小时；a3：取一张洁净的VCD或者DVD光盘，放在平整的桌面上，刻录面朝上，用胶头滴管吸取配置好的溶液，滴在光盘的刻录面上，用滴管口缓缓拖动液滴，直至液滴消失无法拖动；重复滴-拖，直至整片光盘面上均匀覆盖一层PVA溶液；a4：用直径大于光盘且洁净的培养皿盖住步骤a3得到的光盘，8-10小时，光盘上的溶液蒸发干，形成薄膜；b、0.8-1.2mm厚、10%-30%浓度的PVA薄膜的制备b1：取PVA倒入装有水的容器中，40-70℃加热搅拌，直至PVA完全溶于水且溶液澄清无气泡；再取等量的PVA导入已配好的溶液中，40-70℃加热搅拌，得到溶液澄清无气泡的PVA热溶液；其中，配置好的溶液浓度为10%-30%；b2：将装有步骤b1溶液的容器用洁净的保鲜膜封口，室温静置半个小时；b3：取一张洁净的VCD或者DVD光盘，放在平整的桌面上，刻录面朝上，用胶头滴管吸取步骤b2溶液，滴一滴在光盘的刻录面上，此时不要拖动液滴，再滴一滴在其附近，直至整片光盘面上均匀覆盖一层PVA溶液；b4：用直径大于光盘且洁净的培养皿盖住步骤b3得到的光盘，10-12小时，光盘上的溶液蒸发干，形成薄膜；b5：将步骤b4得到的光盘放在平整的桌面上，有膜的一面朝上，以步骤b3相同滴液方式滴b2溶液，重复步骤b4；b6：将步骤b5重复2-3次，得到覆有0.8-1.2mm厚、10%-30%浓度的PVA薄膜的光盘；步骤2：转移二维材料到指定衬底上a、用胶带粘一块二维材料，反复对粘，然后贴在正方形洁净硅片上；把得到的硅片放在显微镜下找到希望转移的二维材料；b、剪一块正方形的PDMS，贴在一片洁净、透明的玻璃片上，用小刀在步骤a4得到的光盘上，切一个等腰三角形的PVA薄膜，切得的三角形PVA薄膜小于正方形的PDMS，并将三角形PVA薄膜上表面贴到PDMS上；c、将步骤a得到的硅片,固定在转移平台上，将步骤b得到的玻璃片固定在转移平台的机械臂上，有三角形PVA薄膜的面朝下；操作转移平台上的显微镜聚焦到硅片上的待转移的二维材料上，控制机械臂X，Y方向移动，使得三角形PVA薄膜与硅片上的待转移的二维材料在XY方向上一致；控制机械臂Z方向移动，使得三角形PVA薄膜随着机械臂慢慢下降，直至PVA薄膜与带转移的二维材料重合，此时，待转移的二维材料周围能看到一圈一圈的干涉条纹，说明待转移的二维材料已经与PVA薄膜贴在一起；d、保持机械臂不动，打开转移平台上的加热装置，加热到70℃，加热1分钟；控制机械臂Z方向上抬，此时三角形的PVA薄膜会与PDMS薄膜脱离，粘在待转移的二维材料上；e、待硅片冷却至室温，用镊子夹取三角形的一角，轻轻撕下，此时待转移的二维材料便脱离硅衬底粘在三角形PVA薄膜上；f、用小刀在步骤b6得到的光盘上切一块正方形的PVA薄膜，正方形的PVA薄膜的边长小于等腰三角形的最小边长，并贴在步骤d中的PDMS薄膜上，将载有PDMS薄膜和PVA薄膜的玻璃片放到加热平台上50℃加热10分钟；g、取下玻璃片冷却至室温，将步骤2的e中得到的粘有待转移样品的等腰三角形PVA面贴在步骤2的f得到的正方形的PVA上，要求有样品的位置在正方形上，用镊子尖端把等腰三角形的PVA大于正方形PVA的三个角轻戳在正方形的PDMS上，保证粘住，如果粘不住，可以用加湿器快速轻吹一下粘有样品的那三个角再轻按（优选0.5s）；h、再剪一块PDMS薄膜粘在玻璃片上，将需要被转移到的目标衬底粘在PDMS上，并把玻璃片放在转移平台上，将步骤g得到的玻璃片有样品的一面朝下装到转移平台上的机械臂上，操作转移平台上的显微镜聚焦到目标衬底上希望转移到的位置，控制机械臂X、Y方向移动，使得三角形PVA薄膜上样品的位置与希望转移到的位置在XY方向上一致；控制机械臂Z方向移动，使得三角形PVA薄膜随着机械臂慢慢下降，直至PVA薄膜上的样品落在目标衬底上；一旦看到PVA上的样品边缘出现条纹，立即停止下压；i、保持机械臂不动，打开转移平台上的加热装置，加热到70℃，加热1分钟；控制机械臂Z方向上抬，此时三角形的PVA薄膜脱落，粘在目标衬底上的希望转移到的位置上；j、取下目标衬底，倾斜45度放入去离子水中，等待20秒，取出；k、将步骤j得到的目标衬底自然干,至此二维材料转移完成。所述二维材料为：石墨烯、二硫化钼、二硒化钒、二硫化钨、二硫化锡或氮化硼。本专利技术可用于光电探测器、传感器、柔性器件的制备，以及材料特性的表征。本专利技术的有益效果是：（1）适用于多种衬底，特别是易损衬底，保证在转移后衬底不受到损伤；（2）操作过程中仅仅引入去离子水，且浸泡时间仅有20秒，得到的样品干净、低污染。附图说明图1为步骤b得到的产物的示意图；图2为步骤d得到的产物的示意图；图3为步骤g得到的产物的示意图。具体实施方式实施例本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二维材料低接触应力的转移方法，其特征在于，该方法包括以下具体步骤：/n步骤1：不同厚度、浓度的PVA薄膜的制备/na、0.1-0.3mm厚、5%-15%浓度的PVA薄膜的制备/na1：取PVA倒入装有水的容器中，40-70℃加热搅拌，直至PVA完全溶于水且溶液澄清无气泡；其中，溶液浓度为5%-15%；/na2：将装有步骤a1溶液的容器用洁净的保鲜膜封口，室温静置半个小时；/na3：取一张洁净的VCD或者DVD光盘，放在平整的桌面上，刻录面朝上，用胶头滴管吸取配置好的溶液，滴在光盘的刻录面上，用滴管口缓缓拖动液滴，直至液滴消失无法拖动；重复滴-拖，直至整片光盘面上均匀覆盖一层PVA溶液；/na4：用直径大于光盘且洁净的培养皿盖住步骤a3得到的光盘，8-10小时，光盘上的溶液蒸发干，形成薄膜；/nb、0.8-1.2mm厚、10%-30%浓度的PVA薄膜的制备/nb1：取PVA倒入装有水的容器中，40-70℃加热搅拌，直至PVA完全溶于水且溶液澄清无气泡；再取等量的PVA导入已配好的溶液中，40-70℃加热搅拌，得到溶液澄清无气泡的PVA热溶液；其中，配置好的溶液浓度为10%-30%；/nb2：将装有步骤b1溶液的容器用洁净的保鲜膜封口，室温静置半个小时；/nb3：取一张洁净的VCD或者DVD光盘，放在平整的桌面上，刻录面朝上，用胶头滴管吸取步骤b2溶液，滴一滴在光盘的刻录面上，此时不要拖动液滴，再滴一滴在其附近，直至整片光盘面上均匀覆盖一层PVA溶液；/nb4：用直径大于光盘且洁净的培养皿盖住步骤b3得到的光盘，10-12小时，光盘上的溶液蒸发干，形成薄膜；/nb5：将步骤b4得到的光盘放在平整的桌面上，有膜的一面朝上，以步骤b3相同滴液方式滴b2溶液，重复步骤b4；/nb6：将步骤b5重复2-3次，得到覆有0.8-1.2mm厚、10%-30%浓度的PVA薄膜的光盘；/n步骤2：转移二维材料到指定衬底上/na、用胶带粘一块二维材料，反复对粘，然后贴在正方形洁净硅片上；把得到的硅片放在显微镜下找到希望转移的二维材料；/nb、剪一块正方形的PDMS，贴在一片洁净、透明的玻璃片上，用小刀在步骤a4得到的光盘上，切一个等腰三角形的PVA薄膜，切得的三角形PVA薄膜小于正方形的PDMS，并将三角形PVA薄膜上表面贴到PDMS上；/nc、将步骤a得到的硅片,固定在转移平台上，将步骤b得到的玻璃片固定在转移平台的机械臂上，有三角形PVA薄膜的面朝下；操作转移平台上的显微镜聚焦到硅片上的待转移的二维材料上，控制机械臂X，Y方向移动，使得三角形PVA薄膜与硅片上的待转移的二维材料在XY方向上一致；控制机械臂Z方向移动，使得三角形PVA薄膜随着机械臂慢慢下降，直至PVA薄膜与带转移的二维材料重合，此时，待转移的二维材料周围能看到一圈一圈的干涉条纹，说明待转移的二维材料已经与PVA薄膜贴在一起；/nd、保持机械臂不动，打开转移平台上的加热装置，加热到70℃，加热1分钟；控制机械臂Z方向上抬，此时三角形的PVA薄膜会与PDMS薄膜脱离，粘在待转移的二维材料上；/ne、待硅片冷却至室温，用镊子夹取三角形的一角，轻轻撕下，此时待转移的二维材料便脱离硅衬底粘在三角形PVA薄膜上；/nf、用小刀在步骤b6得到的光盘上切一块正方形的PVA薄膜，正方形的PVA薄膜的边长小于等腰三角形的最小边长，并贴在步骤d中的PDMS薄膜上，将载有PDMS薄膜和PVA薄膜的玻璃片放到加热平台上50℃加热10分钟；/ng、取下玻璃片冷却至室温，将步骤2的e中得到的粘有待转移样品的等腰三角形PVA面贴在步骤2的f得到的正方形的PVA上，要求有样品的位置在正方形上，用镊子尖端把等腰三角形的PVA大于正方形PVA的三个角轻戳在正方形的PDMS上，保证粘住；/nh、再剪一块PDMS薄膜粘在玻璃片上，将需要被转移到的目标衬底粘在PDMS上，并把玻璃片放在转移平台上，将步骤g得到的玻璃片有样品的一面朝下装到转移平台上的机械臂上，操作转移平台上的显微镜聚焦到目标衬底上希望转移到的位置，控制机械臂X、Y方向移动，使得三角形PVA薄膜上样品的位置与希望转移到的位置在XY方向上一致；控制机械臂Z方向移动，使得三角形PVA薄膜随着机械臂慢慢下降，直至PVA薄膜上的样品落在目标衬底上；一旦看到PVA上的样品边缘出现条纹，立即停止下压；/ni、保持机械臂不动，打开转移平台上的加热装置，加热到70℃，加热1分钟；控制机械臂Z方向上抬，此时三角形的PVA薄膜脱落，粘在目标衬底上的希望转移到的位置上；/nj、取下目标衬底，倾斜45度放入去离子水中，等待20秒，取出；/nk、将步骤j得到的目标衬底自然干,至此二维材料转移完成。/n...

【技术特征摘要】
1.一种二维材料低接触应力的转移方法，其特征在于，该方法包括以下具体步骤：
步骤1：不同厚度、浓度的PVA薄膜的制备
a、0.1-0.3mm厚、5%-15%浓度的PVA薄膜的制备
a1：取PVA倒入装有水的容器中，40-70℃加热搅拌，直至PVA完全溶于水且溶液澄清无气泡；其中，溶液浓度为5%-15%；
a2：将装有步骤a1溶液的容器用洁净的保鲜膜封口，室温静置半个小时；
a3：取一张洁净的VCD或者DVD光盘，放在平整的桌面上，刻录面朝上，用胶头滴管吸取配置好的溶液，滴在光盘的刻录面上，用滴管口缓缓拖动液滴，直至液滴消失无法拖动；重复滴-拖，直至整片光盘面上均匀覆盖一层PVA溶液；
a4：用直径大于光盘且洁净的培养皿盖住步骤a3得到的光盘，8-10小时，光盘上的溶液蒸发干，形成薄膜；
b、0.8-1.2mm厚、10%-30%浓度的PVA薄膜的制备
b1：取PVA倒入装有水的容器中，40-70℃加热搅拌，直至PVA完全溶于水且溶液澄清无气泡；再取等量的PVA导入已配好的溶液中，40-70℃加热搅拌，得到溶液澄清无气泡的PVA热溶液；其中，配置好的溶液浓度为10%-30%；
b2：将装有步骤b1溶液的容器用洁净的保鲜膜封口，室温静置半个小时；
b3：取一张洁净的VCD或者DVD光盘，放在平整的桌面上，刻录面朝上，用胶头滴管吸取步骤b2溶液，滴一滴在光盘的刻录面上，此时不要拖动液滴，再滴一滴在其附近，直至整片光盘面上均匀覆盖一层PVA溶液；
b4：用直径大于光盘且洁净的培养皿盖住步骤b3得到的光盘，10-12小时，光盘上的溶液蒸发干，形成薄膜；
b5：将步骤b4得到的光盘放在平整的桌面上，有膜的一面朝上，以步骤b3相同滴液方式滴b2溶液，重复步骤b4；
b6：将步骤b5重复2-3次，得到覆有0.8-1.2mm厚、10%-30%浓度的PVA薄膜的光盘；
步骤2：转移二维材料到指定衬底上
a、用胶带粘一块二维材料，反复对粘，然后贴在正方形洁净硅片上；把得到的硅片放在显微镜下找到希望转移的二维材料；
b、剪一块正方形的PDMS，贴在一片洁净、透明的玻璃片上，用小刀在步骤a4得到的光盘上，切一个等腰三角形的PVA薄膜，切得的三角形PVA薄膜小于正方形的PDMS，并将三角形PVA薄膜上表面贴到PDMS上；
c、将步骤a得到的硅片,固定在转移平台上，将步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴幸，骆晨，
申请(专利权)人：华东师范大学，
类型：发明
国别省市：上海;31