应用于大水灰比硫铝酸盐水泥基材料中的锂铝类水滑石衍生物的制备方法技术

本发明专利技术提供一种应用于大水灰比硫铝酸盐水泥基材料中的锂铝类水滑石衍生物的制备方法，首先将配制的混合盐溶液和混合碱溶液，在反应器中迅速反应得到混合浆液，混合浆液加热回流晶化后处理得到锂铝类水滑石，然后高温焙烧或水合制得焙烧态和水合态的锂铝类水滑石衍生物。锂铝类水滑石衍生物在大水灰比硫铝酸盐水泥基材料中的掺入量按硫铝酸盐水泥基材料的0.2％～5％添加，所制备的水泥材料的水灰比为0.4～3.0。本发明专利技术中锂铝类水滑石衍生物的制备方法易于工业化，操作简单，锂铝类水滑石衍生物作为晶核材料来促进水泥水化产物的生成，大水灰比条件下，显著提高硫铝酸盐水泥基材料早期的抗压强度，28天抗压强度不发生倒缩现象。

Preparation method of lithium aluminum hydrotalcite derivatives used in high water cement ratio sulphoaluminate salt water mud based materials

The invention provides a preparation method of lithium aluminum hydrotalcite derivatives applied in the high water cement ratio sulphoaluminate salt water mud base material. Firstly, the prepared mixed salt solution and mixed alkali solution are reacted in the reactor to obtain the mixed slurry rapidly, the mixed slurry is heated and refluxed for crystallization to obtain lithium aluminum hydrotalcite, and then the roasted and hydrated lithium is obtained by high temperature roasting or hydration Aluminous hydrotalcite derivatives. The water cement ratio of the prepared cement material is 0.4-3.0, which is based on the addition of 0.2% - 5% of the sulphoaluminate salt water mud material. In the invention, the preparation method of lithium aluminum hydrotalcite derivative is easy to industrialize and simple to operate. The lithium aluminum hydrotalcite derivative is used as the crystal core material to promote the formation of cement hydration products. Under the condition of large water cement ratio, the early compressive strength of the sulphoaluminate salt water mud based material is significantly improved, and the compressive strength does not shrink in 28 days.

【技术实现步骤摘要】
应用于大水灰比硫铝酸盐水泥基材料中的锂铝类水滑石衍生物的制备方法
本专利技术属于建筑材料领域，具体涉及一种应用于大水灰比硫铝酸盐水泥基材料中的锂铝类水滑石衍生物的制备方法。
技术介绍
硫铝酸盐水泥基材料(CBGM)是以硫铝酸盐(CSA)水泥熟料、石膏和石灰为主要组份的无机材料，具有耐腐蚀、早高强、抗渗等特点，在抢修工程、矿井高水基材料填充工程等方面有较好的应用。在注浆应用过程中，为了保证浆体具有较高的流动性和渗透性，通常选择在大水灰比或者掺外加剂的条件下施工，但上述条件下浆体的早期抗压强度不能满足工程的需求。利用纳米技术改性硫铝酸盐水泥基材料受到越来越多学者的关注，纳米材料粒径小，比表面积大，将其作为晶核材料来促进水泥水化产物的生成是非常有效的，将纳米材料加入水泥基材料，来尝试改变其力学、凝结、耐久性能等。类水滑石，又名层状双羟基氢氧化物，是一种层状阴离子粘土，水泥的水化产物AFm相属于类水滑石家族。理论上将锂铝类水滑石衍生物作为晶种材料促进CBGM的水化，具有较好的效果。锂铝类水滑石经过不同温度焙烧，层板结构会被破坏，但在合适条件下，焙烧后的产物又可恢复层状结构。经过查阅资料和文献知，目前尚无关于锂铝类水滑衍生物在大水灰比硫铝酸盐水泥基材料中应用的相关报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种应用于大水灰比硫铝酸盐水泥基材料中的锂铝类水滑石衍生物的制备方法，本专利技术制备的锂铝类水滑石衍生物应用在大水灰比硫铝酸盐水泥基材料中，不仅显著提高水泥基材料早期的抗压强度，且28天强度不发生倒缩现象，解决硫铝酸盐水泥在大水灰比条件下抗压强度不能满足要求的问题。为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种锂铝类水滑石衍生物的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：S1，分别称取锂盐和铝盐溶解于去离子水，配制成混合盐溶液；接着再分别称取碱类氢氧化物、碱金属碳酸盐溶解于去离子水，配制成混合碱溶液；S2，将步骤S1中配制成的混合盐溶液、混合碱溶液加入反应器中，迅速反应得到混合浆液；S3，将步骤S2中得到的混合浆液转置于反应釜中，加热回流晶化后，通过去离子水离心洗涤至中性，得到锂铝类水滑石；S4，将步骤S3中得到的锂铝类水滑石进行干燥，研磨成粉末，然后高温焙烧并保温，制得焙烧态锂铝类水滑石衍生物。如上所述的锂铝类水滑石衍生物的制备方法，优选，步骤S4中的所述焙烧态锂铝类水滑石衍生物经过可溶性盐溶液水合，得到水合态锂铝类水滑石衍生物；优选的，所述可溶性盐溶液为碳酸钠、硫酸钠、碳酸钾、硝酸钾、硝酸钙和硝酸镁中的一种。如上所述的锂铝类水滑石衍生物的制备方法，优选，步骤S1中所述锂盐为LiNO3或Li2CO3，所述铝盐为Al(NO3)3﹒9H2O或Al2(SO4)3﹒18H2O；步骤S1中所述碱类氢氧化物为碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物；优选地，所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾；所述碱土金属氢氧化物为氢氧化钙；步骤S1中所述碱金属碳酸盐为碳酸钠或碳酸钾。如上所述的锂铝类水滑石衍生物的制备方法，优选，所述锂盐和铝盐的摩尔质量比为(0.1～30)：1，所述碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物与碱金属碳酸盐的摩尔质量比为(5～20)：1。如上所述的锂铝类水滑石衍生物的制备方法，优选，步骤S2中所述混合盐溶液、所述混合碱溶液以相同的滴加速度加入至反应器中。如上所述的锂铝类水滑石衍生物的制备方法，优选，步骤S3中所述加热回流晶化的温度为50℃～120℃，所述加热回流晶化的时间为2h～6h；更优选的，所述加热回流晶化的温度为95℃，所述加热回流晶化的时间为5h。如上所述的锂铝类水滑石衍生物的制备方法，优选，步骤S4中所述高温焙烧的温度为400℃～1000℃，所述高温焙烧保温时间为2h～6h。如上所述的锂铝类水滑石衍生物的制备方法制备的锂铝类水滑石衍生物应用于大水灰比硫铝酸盐水泥基材料，优选，所述硫铝酸盐水泥基材料包括黄料和白料，所述白料包括石膏和石灰，所述黄料与白料的质量比为1：(0.8～1)，所述石膏与石灰的质量比为(1～3)：1；优选的，所述锂铝类水滑石衍生物掺入到大水灰比硫铝酸盐水泥基材料中的掺入量按硫铝酸盐水泥基材料质量的0.2％～5％添加。如上所述的锂铝类水滑石衍生物应用于大水灰比硫铝酸盐水泥基材料，优选，所述大水灰比硫铝酸盐水泥基材料中的锂铝类水滑石衍生物是在100W～200W的功率下超声2min～10min分散于外掺水中。如上所述的锂铝类水滑石衍生物应用于大水灰比硫铝酸盐水泥基材料，优选，所述锂铝类水滑石衍生物作为早强剂应用于大水灰比硫铝酸盐水泥基材料时所制备的水泥材料的水灰比为0.4～3.0。与最接近的现有技术相比，本专利技术提供的技术方案具有如下优异效果：1、本专利技术通过混合盐和混合碱溶液混合，加热回流晶化后再经过焙烧、水合制备出焙烧态和水合态的锂铝类水滑石衍生物，该制备方法操作简单，重复性好。2、本专利技术中所制备的锂铝类水滑石衍生物作为早强剂添加到大水灰比硫铝酸盐水泥基材料中所制备的水泥浆液的水灰比为0.4～3.0，锂铝类水滑石衍生物作为晶核材料来促进水泥水化产物的生成，可以在大水灰比条件下，显著提高硫铝酸盐水泥基材料早期的抗压强度，水灰比为0.8时，水泥基材料早期的抗压强度提高262.7％，且28天抗压强度不发生倒缩现象，解决了现有水泥基材料在大水灰比条件下抗压强度不能满足要求的问题，且填补了锂铝类水滑石衍生物作为早强剂应用于建筑领域的空白，锂铝类水滑石衍生物作为早强剂加入硫铝酸盐水泥基材料中产生的效果比锂铝类水滑石作为早强剂产生的效果更好，其早期抗压强度提高了42.15％。附图说明构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。其中：图1为本专利技术对照例5和实施例1～6中不同焙烧温度下制备的锂铝类水滑石及其衍生物的XRD图。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本专利技术。需要说明的是，在不冲突的情况下，本专利技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。本专利技术提供的锂铝类水滑石衍生物的制备方法，首先是分别配制混合盐溶液和混合碱溶液，两者混合后迅速发生反应，然后经过加热回流晶化，后处理得到锂铝类水滑石，最后经过高温焙烧得到焙烧态锂铝类水滑石衍生物，再经过水合制得水合态锂铝类水滑石衍生物，该制备方法操作简单，重复性好；本专利技术将锂铝类水滑石衍生物作为早强剂添加到大水灰比硫铝酸盐水泥基材料中，可以在大水灰比条件下，显著提高硫铝酸盐水泥基材料早期的抗压强度，28天抗压强度不发生倒缩，解决了现有水泥基材本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种锂铝类水滑石衍生物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：/nS1，分别称取锂盐和铝盐溶解于去离子水，配制成混合盐溶液；接着再分别称取碱类氢氧化物、碱金属碳酸盐溶解于去离子水，配制成混合碱溶液；/nS2，将步骤S1中配制成的混合盐溶液、混合碱溶液加入至反应器中，混合盐溶液和混合碱溶液迅速反应得到混合浆液；/nS3，将步骤S2中得到的混合浆液转置于反应釜中，加热回流晶化后，通过去离子水离心洗涤至中性，得到锂铝类水滑石；/nS4，将步骤S3中得到的锂铝类水滑石进行干燥，研磨成粉末，然后高温焙烧并保温，制得焙烧态锂铝类水滑石衍生物。/n

【技术特征摘要】
1.一种锂铝类水滑石衍生物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1，分别称取锂盐和铝盐溶解于去离子水，配制成混合盐溶液；接着再分别称取碱类氢氧化物、碱金属碳酸盐溶解于去离子水，配制成混合碱溶液；
S2，将步骤S1中配制成的混合盐溶液、混合碱溶液加入至反应器中，混合盐溶液和混合碱溶液迅速反应得到混合浆液；
S3，将步骤S2中得到的混合浆液转置于反应釜中，加热回流晶化后，通过去离子水离心洗涤至中性，得到锂铝类水滑石；
S4，将步骤S3中得到的锂铝类水滑石进行干燥，研磨成粉末，然后高温焙烧并保温，制得焙烧态锂铝类水滑石衍生物。


2.如权利要求1所述的锂铝类水滑石衍生物的制备方法，其特征在于，步骤S4中的所述焙烧态锂铝类水滑石衍生物经过可溶性盐溶液水合，得到水合态锂铝类水滑石衍生物；
优选的，所述可溶性盐溶液为碳酸钠、硫酸钠、碳酸钾、硝酸钾、硝酸钙和硝酸镁中的一种。


3.如权利要求1或2所述的锂铝类水滑石衍生物的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述锂盐为LiNO3或Li2CO3，所述铝盐为Al(NO3)3﹒9H2O或Al2(SO4)3﹒18H2O；
步骤S1中所述碱类氢氧化物为碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物；优选地，所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾；所述碱土金属氢氧化物为氢氧化钙；
步骤S1中所述碱金属碳酸盐为碳酸钠或碳酸钾。


4.如权利要求3所述的锂铝类水滑石衍生物的制备方法，其特征在于，所述锂盐和铝盐的摩尔质量比为(0.1～30)：1，所述碱类氢氧化物与碱金属碳酸盐的摩尔质量比为(5～20)：1。

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【专利技术属性】
技术研发人员：李海艳，杨阔，黄远征，王蒙蒙，杨新银，付鑫，闫鹏举，
申请(专利权)人：河南理工大学，
类型：发明
国别省市：河南;41