The invention discloses a solid silicon-based Anderson type molybdic heteropoly acid catalyst and its application. The preparation step is to add silica porous material and amino functional group coupling agent into dilute acid solution with pH of 3-4, magnetic stirring for 12-24h at room temperature, adding Anderson type molybdic heteropoly acid and surfactant, ultrasonic vibration for 0.5-1h, transfer them into hydrothermal reactor, use the programmed oven to raise the reaction temperature from room temperature to 150-180 \u2103 within 0.5-1h, keep the temperature for 48-72h, and then Cool to room temperature naturally, wash with ultrapure water and ethanol for several times, filter and dry for 10-12h. The catalyst of the invention can effectively catalyze the oxidation of iodine ion by hydrogen peroxide to form iodine substance under heterogeneous conditions, with mild reaction conditions, high utilization rate of hydrogen peroxide, friendly environment, no pollution, no peroxide, good thermal stability, can be reused for many times, and is easy to recycle.
【技术实现步骤摘要】
一种固体硅基Anderson型含钼杂多酸催化剂及其应用
本专利技术属于催化领域,具体涉及一种固体硅基Anderson型含钼杂多酸催化剂的制备方法及其应用。
技术介绍
碘是一种重要的化工原料,在医药、农业、染料、冶金、合成橡胶、国防科技等尖端技术有着广泛的用途。随着碘资源应用领域的不断拓展,全球碘的需求也日趋强劲。目前世界上碘的来源主要有硝石、海藻、地下卤水以及海相沉积磷矿石。这些碘源的普遍特点就是含碘当量很低,致使碘离子氧化为碘单质的速率很慢,提取率低,生产成本高。尽管可以通过离子交换法、沉淀法等来回收碘,但采用氧化剂将碘离子氧化成碘单质,然后在将碘单质进行收集的方法,相对来说,成本更加低廉。能够将碘离子氧化的氧化剂有很多种,但是必须注意的是,碘离子很容易被氧化成碘酸等更高价态,需要将碘酸再次还原成碘单质。比如公告号为CN103183320A的中国专利技术专利,公开了“一种回收碘的方法”,其采用次氯酸钠对废液中的无机碘进行氧化,再采用强碱性阴离子交换树脂对这部分碘进行富集回收,然后再将碘酸根离子一步还原为碘单质,增加了工艺的复杂性,同时氯酸盐的引入产生了氯离子,产生挥发性盐酸腐蚀设备,达不到绿色环保的要求。过氧化氢是一种绿色氧化剂,其氧化产物是水,同时过氧化氢氧化性适中,可以将碘离子氧化到碘单质,而不会氧化到更高价态,亦可避免环境污染替代其他氧化剂在制碘工业中得到广泛的应用。但依然存在着氧化速率慢的问题,尤其在碘源中的碘的当量比较低时,需要很长的工艺时长才能获得一定质量的碘,造成碘回收成本高且产率有限。因此采 ...
【技术保护点】
1. 一种固体硅基Anderson型含钼杂多酸催化剂,其特征在于,其制备步骤为:将硅质多孔材料和胺基官能团偶联剂加入pH为3~4的稀酸溶液中,加入Anderson型含钼杂多酸、表面活性剂,室温下磁力搅拌12 ~24h,超声震荡0.5~1h,移入水热反应釜中,利用程序升温的烘箱,将反应温度在0.5~1h内由室温升至150~180℃,保持该温度48~72h,而后自然降温至室温,分别用超纯水和乙醇冲洗数次,过滤,干燥10~12h。/n
【技术特征摘要】
1.一种固体硅基Anderson型含钼杂多酸催化剂,其特征在于,其制备步骤为:将硅质多孔材料和胺基官能团偶联剂加入pH为3~4的稀酸溶液中,加入Anderson型含钼杂多酸、表面活性剂,室温下磁力搅拌12~24h,超声震荡0.5~1h,移入水热反应釜中,利用程序升温的烘箱,将反应温度在0.5~1h内由室温升至150~180℃,保持该温度48~72h,而后自然降温至室温,分别用超纯水和乙醇冲洗数次,过滤,干燥10~12h。
2.根据权利要求1所述的固体硅基Anderson型含钼杂多酸催化剂,其特征在于,所述硅质多孔材料为二氧化硅、硅藻土、膨润土中的一种。
3.根据权利要求1所述的固体硅基Anderson型含钼杂多酸催化剂,其特征在于,所述Anderson型含钼杂多酸为Anderson型锌钼酸铵杂多酸和Anderson型铁钼酸铵杂多酸中的一种。
4.根据权利要求1所述的固体硅基Anderson型含钼杂多酸催化剂,其特征在于,所述胺基官能团偶联剂为N-[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺、N-(β-氨乙基)-Y-氨丙基-三甲氧基硅烷、Y-氨丙基-三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的固体硅基Anderson型含钼杂多酸催化剂,...
【专利技术属性】
技术研发人员:郭军,蔡丽丽,解田,史连军,张丹,李文飞,
申请(专利权)人:瓮福集团有限责任公司,
类型:发明
国别省市:贵州;52
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