The invention relates to a silica gel liquid chromatographic filler for alkaloid compounds and a preparation method thereof. The steps are as follows: the porous silica gel microspheres are placed in the strong alkaline aqueous solution to prepare the activated silica gel; the water-soluble titanium salt and zirconium salt mixture are dissolved in the acid buffer solution with pH of 1 \u2011 6 to prepare the precursor mixed solution; the activated silica gel and the precursor mixed solution are mixed and stirred in a certain proportion to produce TiO
【技术实现步骤摘要】
一种生物碱类化合物用硅胶液相色谱填料及其制备方法
本专利技术涉及液相色谱领域,具体地涉及一种生物碱类化合物用硅胶液相色谱填料及其制备方法。
技术介绍
目前,生物碱类化合物种类多达12000余种,在具有重要药理活性的天然产物中占据比例超出50%,具有重要的开发潜力(梁鑫淼等,分析测试学报,2019)。该类化合物的种类繁多,结构类型多样,因此,对该类化合物分离纯化一直是亟待解决的关键科学问题。在该类化合物的分离分析中,反相液相色谱是应用最为广泛的分离模式。碱性化合物的离子化特性使其与硅胶基质表面残余的酸性硅醇基相互作用,从而导致其色谱峰形拖尾,柱效降低。因此,发展一类化学稳定性强,色谱分离性能良好的液相色谱填料具有重要意义。
技术实现思路
针对上述现有技术的不足,本专利技术提供一种生物碱类化合物用硅胶液相色谱填料及其制备方法。该填料具有丰富的作用位点,较强的化学稳定性。一种生物碱类化合物用硅胶液相色谱填料的制备方法,包含以下步骤:(1)碱性溶液活化:将多孔硅胶微球置于强碱性水溶液中,在一定温度下搅拌,离心、洗涤至中性,干燥后,得活化硅胶;(2)前驱体混合溶液制备:将水溶性钛盐及锆盐混合物溶于pH为1-6的酸性缓冲溶液中,剧烈搅拌至全部溶解,得前驱体混合溶液;(3)单次包覆:将步骤(1)所得的活化硅胶与步骤(2)所得前驱体混合溶液按照一定比例混合搅拌反应,洗涤、干燥,制得TiO2-ZrO2/SiO2-1;(4)重复:重复步骤(3)的包覆过程,制得TiO2- ...
【技术保护点】
1.一种生物碱类化合物用硅胶液相色谱填料的制备方法,其特征在于, 包含以下步骤:/n(1)碱性溶液活化:将多孔硅胶微球置于强碱性水溶液中,在一定温度下搅拌,离心、洗涤至中性,干燥后,得活化硅胶;/n(2)前驱体混合溶液制备:将水溶性钛盐及锆盐混合物溶于pH为1-6的酸性缓冲溶液中,剧烈搅拌至全部溶解,得前驱体混合溶液;/n(3)单次包覆:将步骤(1)所得的活化硅胶与步骤(2)所得前驱体混合溶液按照一定比例混合搅拌反应,洗涤、干燥,制得TiO
【技术特征摘要】
1.一种生物碱类化合物用硅胶液相色谱填料的制备方法,其特征在于,包含以下步骤:
(1)碱性溶液活化:将多孔硅胶微球置于强碱性水溶液中,在一定温度下搅拌,离心、洗涤至中性,干燥后,得活化硅胶;
(2)前驱体混合溶液制备:将水溶性钛盐及锆盐混合物溶于pH为1-6的酸性缓冲溶液中,剧烈搅拌至全部溶解,得前驱体混合溶液;
(3)单次包覆:将步骤(1)所得的活化硅胶与步骤(2)所得前驱体混合溶液按照一定比例混合搅拌反应,洗涤、干燥,制得TiO2-ZrO2/SiO2-1;
(4)重复:重复步骤(3)的包覆过程,制得TiO2-ZrO2/SiO2-n微球;其中n表示包覆次数,n为1-8之间的整数;
(5)加热固化:对步骤(4)制得的TiO2-ZrO2/SiO2-n微球在300-600℃条件下加热处理3-12h,得到色谱填料。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在...
【专利技术属性】
技术研发人员:宋志花,周传铭,王英豪,王志霞,胡君,
申请(专利权)人:烟台大学,
类型:发明
国别省市:山东;37
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